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在《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)的基础上,对生鲜乳中三聚氰胺提取和复溶步骤略作改进,达到操作简便,结果准确可靠。以检测限500~1000倍做添加,用1%三氯乙酸作为提取溶剂,采用涡旋震荡的方式辅助溶剂萃取法提取生鲜乳,提取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩,氮气吹干后再用流动相做同等倍数的稀释。以Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化进行考察,在2.0~20.0ng/mL范围内线性关系良好(R20.99),样品在10.0μg/kg的添加水平上回收率为85%~97%,相对标准偏差为3.0%。本方法能够克服生鲜乳中三聚氰胺检测时基质干扰大,影响定量准确度的问题。 相似文献
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建立高效液相色谱(HPLC)检测猪肉和猪肾脏中三聚氰胺,样品经三氯乙酸-乙腈(3:1,V/V)提取,利用阳离子交换固相萃取柱净化后,洗脱液于50℃下用氮气吹干,残渣用离子对试剂缓冲液-乙腈(90:10,V/V)溶解,用高效液相色谱法由紫外检测器检测、外标法定量.结果表明,三聚氰胺在0.2~80μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r<'2>)为0.9999,其检出限为0.05 mg/kg.在猪肉样品中,三聚氰胺的平均回收率为85.68%~87.18%,相对标准偏差为1.24%~1.84%;在猪肾脏样品中,三聚氰胺的平均回收率为84.69%~87.23%,相对标准偏差为1.25%~2.48%.试验方法具有操作快捷、灵敏度高、重现性好等优点. 相似文献
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4种拟除虫菊酯农药的GC-MS和GC-MS/MS检测 总被引:12,自引:1,他引:12
建立了检测甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的GC-MS/MS方法,并比较了GC-MS和GC-MS/MS对甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的检测结果,发现GC-MS/MS相比于GC-MS,检测灵敏度和准确性更高. 相似文献
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闫实 《农业环境科学学报》2013,(6):113-116
研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明:7种农药的平均回收率为72%~127%,相对标准偏差为1.3%~16.3%,检出限为0.004~0.022 mg·kg-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50~60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。 相似文献
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QuEChERS-GC-MS/MS法快速检测食品中N-二甲基亚硝胺 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品中N-二甲基亚硝胺。结果表明,N-二甲基亚硝胺在0.01~0.10μg/mL浓度范围内标准曲线线性关系良好,R2=0.999 0;通过加标回收试验可知,N-二甲基亚硝胺的回收率84.2%~105.8%,RSD为1.8%~7.9%;该方法定量限和检出限分别为0.5μg/kg和0.14μg/kg。将该方法用于实际食品检测,效果较好。 相似文献
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利用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留,分析测定过程中各变量不确定度来源,建立数学模型,计算出各变量的不确定度,得到合成不确定度。结果表明,当猪肉中磺胺甲嘧啶含量为0.001781μg·kg-1,其不确定度为0.000114μg·kg-1(k=2);磺胺间甲氧嘧啶含量为0.002019μg·kg-1,其不确定度为0.000120μg·kg-1(k=2);磺胺多辛含量为0.001677μg·kg-1,其不确定度为0.000091μg·kg-1(k=2)。利用UPLC-MS/MS方法同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留时,不确定度可控制在7%以内,进一步降低不确定度的关键环节在于调高实验人员的素质和技能,增加测定次数。 相似文献
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本研究建立了家兔组织中灰黄霉素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。将灰黄霉素标准液按一定量加入到肝、肾、肌肉、皮肤及脑组织的匀浆中,以盐酸普萘洛尔为内标,采用二氯甲烷萃取法进行提取,用LC-MS/MS法进行灰黄霉素的组织浓度测定。结果表明,家兔肌肉、肾及肝中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08~249 ng/mL,皮肤、脑组织中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08~51.87 ng/mL;肌肉、肝、肾、皮肤和脑组织中灰黄霉素的定量检测下限为1.08 ng/mL。本研究建立的LC-MS/MS可用于家兔组织中灰黄霉素的检测。 相似文献
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[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1~100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5~5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。 相似文献
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[目的]利用气相色谱-微电子捕获(GC-μECD)检测法,快速检测猪肉中地西泮残留,为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮,C18固相萃取柱净化,利用GC-μECD法进行残留检测,外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg/kg范围的药物添加回收试验,平均回收率为83.5%-94.9%,日内变异系数为2.4%-8.1%,日间变异系数为3.9%-6.4%。检出限为0.31μ/kg,定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速,稳定性好,灵敏度高,线性范围广,适用于猪肉中地西泮的残留检测。 相似文献
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采用平行定量浓缩仪—高效液相色谱—串联质谱(SA- HPLC- MS/MS)方法检测豆芽中4种喹诺酮(QNs)类药物的残留量.以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用HPLC- MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式,可同时对豆芽中QNs进行定性和定量测定.结果表明:QNs的检出限可达0.5 μg/kg,定量限可达1μg/kg.在2.5 ~ 200.0 ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r >0.999),方法的平均回收率为80% ~ 113%. 相似文献
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GC/MS法研究鸡体内三聚氰胺的残留及代谢规律 总被引:2,自引:0,他引:2
研究建立了气相色谱-质谱法(GC/MS)测定鸡体内三聚氰胺残留的方法.样品以10 g/L三氯乙酸溶液提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化.以GC/MS选择99,171,327,342 4个碎片离子进行定性定量分析.三聚氰胺在0.05~2.50 mg/L呈线性(R2为0.999),鸡蛋中3种不同添加浓度0.05,0.10和0.50 mg/kg下三聚氰胺平均回收率分别为84.71%,88.12%,92.62%;相对标准偏差分别为10.57%,7.12%,6.92%;样品中最低检测限(S/N=3)为0.005 mg/kg.采用该方法研究三聚氰胺在鸡体内的代谢机理,结果表明:在较高饲喂浓度(1 000 mg/kg)时,用药后,鸡体内三聚氰胺蓄积量逐渐增加,最高蓄积浓度为16.465 mg/kg,但停药后代谢又非常快. 相似文献