电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中铅含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蟹味菇中铅含量准确度和精确度良好,通过分析该检测方法的不确定度的主要来源,评估、合成各分量的不确定度,计算出铅的扩展不确定度。当蟹味菇中铅的含量为0.17 mg/kg时,扩展不确定度为0.028 mg/kg (k=2),标准曲线拟合是影响ICP-MS测定蟹味菇中铅含量不确定度的主要因素,其次是测量重复性。     

气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的不确定度分析

通过气相色谱内标法测定黄酒中β-苯乙醇含量的整个过程进行研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,标样和重复性操作引入的不确定度分量是影响β-苯乙醇含量测定不确定度的主要原因,当β-苯乙醇含量为68.001 mg/L时,扩展不确定度为3.265 mg/L。该样品中β-苯乙醇含量的测量结果为C=(68.001±3.265)mg/L,k=2,P=95%。     

槟榔中槟榔碱含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定槟榔中槟榔碱的含量,并对测定结果进行不确定度分析。依据JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的方法,根据试验过程建立了数学模型,从标准储备液、标准曲线的拟合、样品的定容、样品称量、样品测量重复性及提取过程对样品回收率的影响等方面分析了引入不确定度的来源。比较得出标准曲线的拟合和样品测量重复性对合成不确定度贡献最大,达到57.7%。当槟榔中槟榔碱含量为3.31 g/kg时,其扩展不确定度为3.31±0.052 g/kg,k=2。结果表明,该评定方式适用于槟榔中槟榔碱含量的不确定度评估。     

食用槟榔中二氧化硫含量检测的不确定度评定

针对食用槟榔中二氧化硫含量检测过程引入的不确定度进行评定。通过建立数学模型分析检测过程中不确定度的来源,可知其不确定度来源主要来自测量重复性、样品的称量、标准溶液标定与稀释过程、样品滴定过程等。结果表明,在95%置信概率下,食用槟榔中二氧化硫的含量为0.020 6±0.000 991 g/kg,k=2。食用槟榔中二氧化硫含量未超过国标规定的限量标准0.35 g/kg,并且得出标准溶液滴定过程和测量重复性引入的不确定度较大,样品称量、标准溶液标定与稀释过程次之。     

还原糖法测定中性纤维素酶活力的不确定度评定

建立中性纤维素酶活力测定的标准不确定度评定的数学模型,通过分析并合成标准不确定度的各分量,根据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示报告扩展不确定度结果。采用还原糖法测定中性纤维素酶活力,对建立的数学模型逐层展开了分析,并采用最小二乘法评定标准曲线的不确定度。结果表明,测定本方法所用的样品扩展不确定度为:U=40.8 U/g,k=1.960。该评定方法客观、有效,在实验室的检测工作中可提供参考。     

石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉含量的不确定度评价

对石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉含量进行不确定度评价。稻谷镉含量不确定度的评估最终结果为:镉含量为0.18 mg/kg的样品中,扩展不确定度为0.0036 mg/kg。实验所引入的不确定度各分量中,标准曲线拟合所引入的不确定度对最终结果的不确定度影响最大,其次是重复性实验所引入的不确定度分量,称量和样品溶液定容所引入的不确定度分量非常小。     

玉米脂肪酸值测量结果不确定度评定

为评定玉米脂肪酸值测定过程中影响测量不确定度的各种因素,依据GB/T20570-2015 《玉米储存品质判定规则》附录A和GB 5497-85 《粮食、油料检验水分测定法》中定温定时烘干法,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006)中规定的方法和要求,对测量结果不确定度评定中的建模、分量计算、合成标准不确定度、扩展不确定度的评定和计算方面进行阐述。玉米脂肪酸值六平行测定结果为:■=46.0 [(KOH/干基)/(mg/100g)],U=2.5 [(KOH/干基)/(mg/100g)],k=2。空白液消耗标准滴定溶液的体积对玉米脂肪酸值测定影响最大。     

氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅含量的不确定度评定

根据测量不确定度的评定与表示方法,针对氢化物原子荧光光谱法测定粮食中的铅含量结合实际作了探索,对其不确定度分量、合成标准不确定度与扩展不确定度进行了评定,得出铅含量为0.166 mg/kg的粮食样品扩展不确定度为0.000338 mg/kg.该方法测定粮食中铅含量不确定度的主要来源为标准曲线的拟合.     

胡麻油中苯并（α）芘含量测定的不确定度评定

评定高效液相色谱-荧光法测定胡麻油中苯并(α)芘含量的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立苯并(α)芘不确定度的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中苯并(α)芘的含量为5.682μg/kg时,其扩展不确定度为0.305μg/kg (P=95%,k=2),标准曲线拟合、重复性测量、标准溶液配制是测量不确定度的主要来源。     

测定稻谷脂肪酸值不确定度的评定

根据GB/T 20569-2006测定稻谷脂肪酸值,通过建立不确定度数学模型,对结果进行不确定度分析与评定,得到样品的合成标准不确定度和扩展不确定度。分析稻谷脂肪酸值测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法,为检验数据的准确性和可靠性提供参考。结果显示,该稻谷的脂肪酸平均值为15.70(KOH/干基)/(mg/100g),本实验条件下的扩展不确定度U=0.21(KOH/干基)/(mg/100g),包含因子k=2。实验过程中随机效应引入的不确定度最大。     

配制酒氰化物含量的不确定度评定

依照GB 5009.36—2016食品中氰化物的测定,采用分光光度法测定配制酒中氰化物含量。为了准确测定配制酒中氰化物含量,对拐枣酒氰化物的不确定度进行评定,评定过程中的不确定度分量主要来源包括测量的重复性、试样量取体积、定容体积、标准溶液浓度、标准曲线拟合和酒精度折算。经评定配制酒(拐枣酒)中氰化物的不确定度结果为X=2.0±0.02 mg/L;k=2,则扩展不确定度U=0.02 mg/L。     

气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留不确定度分析

本文旨对气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评定。以NY/T 761—2008标准方法为研究对象,选择毒死蜱和甲氰菊酯分别代表方法的第一部分和第二部分,从样品前处理过程、仪器测定、标准溶液配制等7个方面对方法的测量不确定度进行了评估。毒死蜱和甲氰菊酯农药残留的相对扩展不确定度分别为0.9%和1.0%(k=2),其中气相色谱仪峰面积、标准溶液配制和加标回收率引入的不确定度分量是主要来源。为降低检测结果的不确定度,在实际检测工作中应从提高设备稳定性、简化标准溶液配制过程和提升检测人员操作能力等方面改善,并将不确定度结果应用于检测数据处于限量临界值的判断中。     

滴定法测定大豆原油过氧化值不确定度的评定

根据GB 5009.227-2016滴定法测定大豆原油过氧化值,通过建立不确定度数学模型,对结果进行不确定度分析与评定,得到样品的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果显示,该批大豆原油的过氧化值平均值为2.39 mmol/kg,本实验条件下的扩展不确定度U=0.068 mmol/kg,包含因子k=2。结论实验过程中随机效应引入的不确定度最大。     

气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的不确定度评定

通过气相色谱法(GC)对雪糕中甜蜜素的测定进行不确定度评定,以便建立有效的质量控制方法。参考JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL06 《化学分析中不确定度的评估指南》,建立数学模型,分析气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的各个不确定度分量的来源并量化合成,得出甜蜜素的扩展不确定度。结果表明,当样品中含量为0.266 g/kg时,其扩展不确定度为0.266±0.015 0 g/kg (K=2,p=95%),且该方法不确定度的主要来源为标准曲线拟合、标准曲线的配制及回收率。     

对食品包装用聚乙烯成型品蒸发残渣测量不确定度的评定

依照GB/T5009.60—2003测量食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法,探索测定食品包装用聚乙烯成型品蒸发残渣的不确定度评定方式。该检测方法的不确定度评定结果为4.18mg/L(k=2)。     

基于测量不确定度计算冻猪肉中挥发性盐基氮的误判概率

依据CNAS-TRL-010:2019《测量不确定度在符合性判定中的应用》中的合格概率计算公式计算冻猪肉样品的合格概率,再结合符合性判定结论得到冻猪肉中挥发性盐基氮符合性判定的误判概率,为实验室准确评估误判风险提供依据.结果表明,当容许上限为15 mg/100 g,测量值为14.9 mg/100 g,标准测量不确定度为0.23 mg/100 g,符合性判定结论为合格时,误判概率为33.4％.     

食用油脂碘值测定结果的不确定度评定

测量不确定度是测量系统中最基本的特征指标,通过滴定法对食用油脂碘值测定过程中的不确定度来源进行讨论和表示,计算各分量的相对标准不确定度,从而计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。食用油脂碘值结果的表示为(115.47±0.94) g/100 g(k=2),测定不确定度的主要影响因素是重复性测量。此方法对类似滴定法测定物质含量的不确定度评定有借鉴和参考作用。     

气相色谱法测定稻谷中三环唑的不确定度分析

采用气相色谱法对稻谷中三环唑残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005化学分析测量不确定度评定和JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的相关规定,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评估,建立了测定稻谷中三环唑残留量不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。得出当稻谷中三环唑的量为0.262mg/kg时,其扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。     

凯氏定氮法测定大米中蛋白质的不确定度分析

采用GB/T5009.5-2003第一法,凯氏定氮法测定大米中蛋白质的含量,其测量不确定度来源于样品称量、消化、定容、移取消化液、蒸馏及滴定等过程。通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估,最终分析出样品大米中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度并描述了影响大米蛋白质测定结果各分量对其不确定度的相对贡献。     

氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度研究

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度的数学模型,系统地分析计算氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度。结果表明,氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度主要来源于:重复性引入的不确定度、斜率和截距引入的不确定度及工作曲线拟合引入的不确定度。由本试验方法得到的稻米中硒含量扩展不确定度及最终结果表示为(0.027 9±0.004 0)mg/kg(k=2)。