液相色谱—串联质谱法测定蔬菜中涕灭威亚砜

建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定动物肌肉中314种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取,加盐后继续均质,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气相色谱-质谱仪分析。采用外标定量法,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01~0.05 mg/kg,相对标准偏差为4.6%~15.1%,回收率为58.7%~161.2%,其中回收率为70%~120%的目标物占81.2%。     

上海提出桃生产中灭幼脲的安全使用指标

<正>本刊讯上海市农科院、上海市农技中心研究人员以灭幼脲为供试农药,运用液相色谱串联质谱法测定了田间施用后桃果实中的灭幼脲残留动态,评估了其残留膳食安全风险,以便为灭幼脲安全施用提供技术支持。试验结果表明,采用液相色谱串联质谱方法检测桃果实中灭幼脲残留,添加回收率在101.2%~116.1%,变异系数为4.8%~8.7%,最低检出限均为0.01mg/kg。施用剂量为     

液相色谱法测定玉米和土壤中绿麦隆的方法

为评价常用除草剂绿麦隆的用药安全性,利用有机溶剂固液萃取的提取技术,通过对振荡时间提取回收率的对比,确定提取时间为2 h,在此基础上,采用C18色谱柱分离,乙腈-水洗脱,在243 nm下测定玉米植株、玉米籽粒和土壤中残留的绿麦隆农药的高效液相色谱分析方法。该方法绿麦隆的最低检出量为1.0×10-3 ng,最低检出浓度为0.001 mg/kg。加标回收率90.4%~108.8%。说明该方法易于操作,回收率高,是测定玉米和土壤中绿麦隆的有效定量方法。     

高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素效果分析

为建立水氯霉素残留检测方法,分析了高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留效果。结果表明高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留实验添加平均回收率为86.1%~92.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.41%~4.57%;相关系数为0.9982;方法检出限为6×10~(-3)μg·L~(-1),定量限为2×10~(-2)μg·L~(-1),说明具有快速、准确、灵敏度高等特点,适用于水中氯霉素残留检测检测分析。     

超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留

探讨一种超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留的测定方法,以期为建立茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢产物等农残检测方法的国家标准提供参考。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和CAX萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在Waters HSS T3色谱柱上进行超高效液相色谱分离,质谱检测采用电喷雾正离子源、多反应离子监测模式。在0~100 ng/mL范围内,草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸均有良好的线性关系(R²>0.999);方法检出限为0.7 μg/kg;在不同茶类（乌龙茶、花茶、白茶）中添加浓度为2.0、4.0、10.0 μg/kg时,草甘膦的平均回收率为86.3%~100.2%,草铵膦的平均回收率为85.7%~101.5%,氨甲基膦酸的平均回收率为88.1%~98.4%;相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.0%之间。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留的方法。豆芽样品以1%酸化乙腈溶液超声提取后,氮气吹干,经HLB固相萃取柱净化后,以初始流动相复溶。以0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent SB C18色谱柱分离后,采用多反应检测模式进行定量分析。6种生长调节剂在0.10~40.00 ng/m L质量浓度范围线性良好,3个水平加标回收结果表明,6种生长调节剂的回收率为79.8%~95.6%,相对标准偏差为1.19%~6.66%,方法检出限为0.05~1.00μg/kg,该方法较好地控制了基质干扰,灵敏度高、重现性好、抗干扰能力强,适用于豆芽中植物生长调节剂残留的检测。     

烟叶中敌草胺残留的分子印迹SPE-HPLC检测

为了对烟草中敌草胺残留进行高效的富集纯化和测定,建立了敌草胺分子印迹固相萃取-高效液相色谱法进行检测。首先,以敌草胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在液相色谱柱管中70℃聚合24 h,制备对敌草胺具有亲和识别功能的分子印迹原位整体柱,并对其亲和能力进行了表征。然后,用该整体柱萃取富集烟草样品的乙腈提取液,再用反相高效液相色谱测定,结果表明,敌草胺的回收率在(92.3±2.1)%,相对标准偏差在2.76%,检出限1.0 ng/g。可以看出,敌草胺分子印迹原位整体柱是一种有高专属亲和力的固相萃取材料,适合对复杂样品中微量敌草胺的富集纯化,所建立的敌草胺分子印迹SPE-HPLC方法适用于烟叶中敌草胺残留的分析。     

日本修订食品中残留农药成分物质检测方法相关条款

<正>日前,日本厚生劳动省发布食安输发1228第2号通知,对《食品中残留农药、饲料添加剂及兽药成分物质检测方法》部分条款进行补充修订。第3章个别检测方法中,附件2修改为"涕灭威(Aldicarb)及涕灭威砜(Aldoxycarb)、乙硫苯威(Ethiofen-     

高效液相色谱法定量分析菜籽油中的苯并芘

建立菜籽油中苯并芘测定的高效液相色谱方法,采用ODS反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为分析柱,以甲醇为流动相,流速1.0 m L/min,柱温室温,激发波长384 nm,发射波长406 nm,进样量10μL;样品采用Cleanert Ba P-3-SPE固相萃取柱处理。该方法加标回收率在87.00%~98.50%,具有准确、简便、快速的特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中的6种糖皮质激素

为了准确测定肉类中的糖皮质激素含量,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分析测定肉类中的曲安西龙、氢化可的松、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙和倍他米松6种糖皮质激素。样品经过提取后采用固相萃取法净化、富集,在负离子模式下采用MRM模式,采用BEH C18型色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行分离,并进行定性和定量分析,结果表明在10~200 ng/m L的质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.999 1~0.999 9。方法的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,回收率为84.3%~95.6%。     

基质固相分散气相色谱——质谱联用检测葡萄酒中9种有机磷农药残留

通过对基质固相分散淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了葡萄酒中9种有机磷农药残留检测的分析方法,即基质固相分散—气相色谱—质谱联用法。加标结果表明,9种有机磷的回收率为66.98%~105.91%,相对标准偏差小于7.5%,检出限为0.0066~0.027mg/kg,可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甜菜中除草剂残留含量

为了建立甜菜中3种除草剂的定量分析方法,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正负离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。样品经甲醇配合快速溶剂萃取仪提取后配合固相萃取前处理小柱,甲醇、丙酮、二氯甲烷各2 m L为洗脱溶剂净化,外标法定量。结果表明:加标水平分别为50、20、10μg/kg时,回收率为65.81%~100.36%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.55%,方法的定量限在0.6~2.5μg/kg之间,该方法具有快速、简便、灵敏度较高的特点,能同时满足甜菜中3种农药残留分析的要求。     

高效液相法检测饮料中六种人工合成着色剂

建立使用高效液相色谱(HPLC)测定饮料中6种人工合成着色剂含量的方法。采用C18色谱柱进行分离,以甲醇和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱使柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝6种着色剂完全分离。结果显示,各组分RSD值小于1%,回收率为93.6%~99.8%。该法前处理简单、回收率高、操作简便,测定结果令人满意。     

固相萃取-高效薄层色谱测定茶叶中甲氰菊酯和溴氰菊酯残留

本文建立了简便快速测定茶叶中甲氰菊酯和溴氰菊酯残留的固相萃取-高效薄层色谱分析方法。以乙腈为提取剂, 活性炭固相萃取柱和中性氧化铝固相萃取柱串联净化,高效薄层色谱检测。 结果表明,在给定色谱条件下甲氰菊酯（Rf= 0.49 ）和溴氰菊酯（Rf=0.64）的最小检测限分别为20.0ng和10.0ng。 茶叶中甲氰菊酯和溴氰菊酯的添加回收率为94.8-108% 和90.5-102%（添加浓度0.50-10.0 mg/kg）,相对标准偏差为1.71-6.22% 和3.82-6.39%。 本文所建立方法的准确性、精确性均满足农药残留分析的要求。     

河水中噻菌灵和敌百虫的SPE-RP-HPLC分析

为了对河水中噻菌灵和敌百虫残留进行高效的富集纯化和测定,建立了噻菌灵和敌百虫固相萃取-反相高效液相色谱法进行检测。河水中的噻菌灵和敌百虫用3 mol/L Empore 6 mL C18固相萃取小柱进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS 150 mm × 4.6 mm柱为分析柱,优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为乙腈:水=75:25(V/V),流速为0.8 mL/min,进样量20 μL。结果表明,噻菌灵和敌百虫在0.13~97.92 μg/mL (r=0.9961)、0.02~50 μg/mL (r=0.9994)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检出限分别为0.09 μg/mL、0.01 μg/mL,噻菌灵和敌百虫的回收率为87.6%~101.3%,相对标准偏差为1.7%~2.77%。可以看出,该方法操作简便快速,可作为河水中噻菌灵和敌百虫含量监测的控制方法。     

超高效液相色谱-质谱法测定果蔬中三唑酮的方法研究

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定果蔬中三唑酮的方法。样品以乙腈匀浆提取,并采用氨基固相萃取柱(Sep-Pak Vac)进行样品的净化,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C18(50×2.1 mm,1.7μm)型分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。三唑酮在1.0~100.0 ng/mL范围内,线性关系良好,回归系数R2为0.999 8,回收率达到84.9%~89.3%,精密度达到2.96%~3.53%。该方法操作快捷、提取效率高、重现性好、实用价值较高。     

河北省又取得一批农药植保类科研成果

<正>(接上期)5.新型中空纤维液相微萃取技术的研究单位名称:河北农业大学评价单位名称:保定市科技局利用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱联用技术测定了苹果中的多菌灵类、噻苯咪唑类农药残留及牛奶中3种大环内酯类抗生素;利用液液微萃取高效液相色谱联用技术测定了西瓜和蕃茄中氨基甲酸酯类农药残留,使食品中药物残留检测技术得到了进一步的发展。利用中空纤维液相微萃取、分散液液微萃取作为样品前处理手段,联合高效液相色谱技术,建立食品中农药残留检测的新方法,实现了如下农药残留的测定:(1)利用中空纤维     

甲草胺在玉米籽粒上的QuEChERS-HPLC残留分析方法探究

建立了一种简单、快速、环保的甲草胺在玉米籽粒中的QuEChERS-HPLC残留分析方法。样品用极少量的乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化炭黑（GCB）净化,高效液相色谱（紫外检测器）检测甲草胺浓度。色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm),流动相乙腈和水（70:30）溶液。对玉米中的甲草胺进行不同水平的添加回收率实验,在考察浓度范围内线性关系良好(R2≥0.994);在0.2~10 mg/kg添加水平内,平均加标回收率为96.7%~113.8%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~15.3%;检出限和定量限分别为0.015 mg/kg、0.05 mg/kg。该方法的精密度、灵敏度和准确度符合农药残留分析的要求。     

分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。