微波酸消解——电感耦合等离子发射光谱法测定小麦中微量元素

本文探讨了用微波酸消解－ＩＣＰ发射光谱法同时测定小麦中Ｃｕ、Ｆｅ,Ｍｎ,Ｚｎ,Ｃａ,Ｍｇ等六种元素的含量。对微波酸消解的程序、时间进行了选择,对溶液酸度的影响,方法的准确度进行了评价分析。并用该方法对标准参考物质桃叶８２３０１进行了测定,取得了满意的结果。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

微波消解ICP-MS法测定笋制品中的多种元素

本研究采用微波消解样品、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法同时测定笋制品中Ca、K、Mg、Al、Fe、Mn、Cu、As、Cd、Pb、Cr、Se 等12种元素。结果表明,添加回收率在86%~113%之间,相对标准偏差RSD<5%（n=6）,检出限为0.002μg/L ~2.471μg/L。4种笋制品的元素含量具有一定的差异,主要是由于笋制品的配方不同所至。该法快速简便、准确率高、精密度好,可以用于笋制品中元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中12种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中多种微量元素的方法,测定了蟹味菇中13种微量元素含量。结果表明,微波消解-电感耦合等离子体质谱法前处理得当,相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.001～0.500μg/L,加标回收率在90.0%～110.0%,相对标准偏差均小于5%。蟹味菇中Cu,Zn,Mn,Se等微量元素含量丰富;Pb,Cd,Hg,As等微量元素的含量低于我国食品中污染物限量要求;Co,Ni,Sn等微量元素的含量很低。结果表明,微波消解-电感耦合等离子体质谱法适用于测定蟹味菇中微量元素的含量,蟹味菇是一种营养丰富、安全健康的食材。     

微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素

以香菇为原料,加入优纯级硝酸和双氧水微波消解成无色透明的溶液,利用ICP-OES仪器测定其质量浓度并制定标准曲线,检测待测元素的质量浓度。结果表明,5种金属的相关系数为0.999 0～0.999 9,方法检出限均小于0.000 49 mg/L,加标回收率为90%～110%;用微波消解ICP-OES检测香菇中的微量元素是可行的,具有各元素线性关系良好、灵敏度高和回收率高的优点。     

微波消解—原子荧光光谱法测定黑米中汞的研究

采用微波消解—原子荧光光谱法,探寻一种检测黑米中汞的简便、准确的方法,优化了仪器的最佳工作条件,最佳载流浓度和还原剂浓度。结果表明:测定汞的检出限为0.001 8 ng/mL,加标回收率为90.2%～110.8%。该方法简单、省时、灵敏度高,适合于黑米中汞含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定八角中铅的含量

采用微波消解法处理八角样品、石墨炉原子吸收光谱法测定八角中铅的含量。此方法的线性范围为0~100.0 ng.mL-1(R=0.999 3),加标回收率为95.24%~103.08%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.61%(n=6)。该方法取样量少、准确度和精密度高,可作为检测八角中铅含量的方法,为食品安全提供可靠的测定技术保障。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定草莓酒中铜铁含量

以微波消解-火焰原子吸收法为检测手段,以职业学校与农业合作社联合研发的草莓酒为研究对象,测定了草莓酒中铜、铁2种金属元素的含量,筛选了样品微波消解的最佳程序,确定了最佳的原子吸收分光光度计的工作条件。草莓酒的Cu、Fe的平均含量分别为0.81,186.3 mg/L,加标回收率在97%~105%。结果表明,该方法快速准确、灵敏度高、操作简单、分析速度快,可为这2种元素在草莓酒中的含量测定提供参考。     

一次性消解连续测定食品中砷、硒和汞的研究

研究了一次性消解样品用HG-AFS法连续测定食品中砷、硒和汞3种元素的新方法。在选定的试验条件下测得Se、As、Hg的RSD分别为：3.7%,2.8%,和4.7%;回收率分别为：95.0%、102.0%和91.9%;该法具有快速、简单、准确性好,和国标法分别消解样品相比,有一次性消解样品,可连续完成测定3种元素含量,操作简单,快速,节省试剂,工作效率高等优点,值得推广应用。     

食品中汞测定方法研究

本文提出一种安装在原子吸收分光光度计上的测汞装置。其特点是操作简便、快速、干扰少、节省载气和试剂。该法灵敏度和检出限分别为0.7和1.1ppb,相对标准偏差是6％,线性范围是1—40ppb,适用于谷物、食品及生物样品中汞的分析。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量

为建立利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量的方法,采用硝酸-双氧水处理来自湖北省恩施土家族苗族自治州的富硒茶样品,并对其进行微波消解,然后用原子吸收光谱法测定茶叶中Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Na、K、Sr、Cr、Ni、Se共12种金属元素的含量,并对方法的灵敏度、准确度、精密度进行分析。结果表明,恩施富硒茶中Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Na、K、Sr、Cr、Ni、Se的含量分别为1 410.29、1 396.22、103.84、150.88、12.68、311.57、357.42、14 021.99、7.09、3.77、10.08、0.31 μg/g。该方法灵敏度高（上述金属元素的检出限分别为0.011 2、0.012 5、0.001 9、0.001 5、0.005 7、0.012 5、0.003 8、0.005 9、0.012 4、0.004 5、0.006 3、0.008 9）,且回收率为95.3%～104.8%,相对标准偏差＜5%。利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量,该方法精密度较好,准确度较高,为恩施富硒茶叶中金属元素含量的进一步研究提供了数据支持。     

食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法

本文简述了砷在食品中的危害及检验的重要意义。目的是建立简便、快速、灵敏的测定食品中砷的试验方法。结果表明：在线性范围0～100μg/mL的浓度下,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,回归曲线y=13.353 8x＋16.696 1,相关系数r=0.9996,按照测定方法,连续进行11次的空白测定,以3倍的标准差除以工作曲线的斜率,求出检出限为2.2 ng/mL。本方法具有简便、快速、准确的优点,并且干扰少,灵敏度高,精密度和回收率均符合要求,适用于食品样品的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定核桃楸皮中金属元素含量

核桃楸皮样品经硝酸-双氧水微波消解后,采用原子吸收光谱法测定其中Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Co、Mn、Na、K、Sr、Cr、Pb等金属元素含量,并对方法的灵敏度、准确度、精密度进行分析。结果表明:测得核桃楸皮中的Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Co、Mn、Na、K、Sr、Cr、Pb含量分别为15.212、1.055、0.067、0.411、0.032、0.012、0.119、1.170、10.895、0.121、0.006、0.014 mg·g~(-1)。该方法灵敏度高(检出限分别为0.011 6、0.011 6、0.000 6、0.010 8、0.002 4、0.012 1、0.002 2、0.002 6、0.002 2、0.002 4、0.011 4、0.010 6μg·mL~(-1)),准确度高(回收率为97.4%～104.3%),精密度好(相对标准偏差5%,n=10)。     

微波消解-ICP-AES法测定苹果干制品中铅镉砷含量的研究

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定苹果干制品中铅、镉、砷的含量。经试验优化而确定的微波消化条件为加入2 m L浓硝酸,电热板温度86℃,预消化30 min,放冷至室温后加入1 m L双氧水,盖好盖子,装好罐,微波消化,定容后用ICP-AES检测。经分析,该方法回收率好,为93%~104%。从测定的结果可看出,苹果干制品中重金属含量为Pb0.2 mg/kg,Cd0.1 mg/kg,As0.2 mg/kg,为苹果干制品产品标准的制定提供依据。     

微波消解-分光光度法测定面制品中铝含量的研究

为建立一种方便、快速、准确、安全的面制品中铝含量的检测方法,采用微波消化对面制品进行前处理,用分光光度法测定面制品中的铝含量,建立微波消解-分光光度法测定面制品中铝的方法。结果表明,微波消解条件为微波功率1 000 W,爬坡时间15 min,持续时间30 min,冷却时间10 min,赶酸温度150℃时,消解易控制,所有样品消解完全;反应体系最大吸收波长为636 nm,最适pH值为5.5,缓冲液加入量为8 mL,显色时间为25 min。该方法准确度和灵敏度高、精密度好,在0~6μg内,呈良好的线性关系,相关系数R为0.999 6,样品的平均加标回收率为94%,RSD为1.53%;分光光度法检测面粉和月饼所得结果分别较ICP-MS检测结果高8.8%和10.3%。微波消解法有效缩短了前处理时间、减少了强酸给人体带来的损害,适合面制品中铝的测定。     

ICP-MS法测定百合中矿物质元素含量的研究

为探明百合内外鳞片中矿物质元素含量特征,以6种不同产地的百合为试验材料,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定百合鳞片中K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Se、Cr、As、Cd、Pb、Hg的含量。研究发现,9种营养元素中K含量最高,Ca和Mg次之;6个大型百合产地中所产百合中矿物质元素含量较高的为湖北恩施、四川江油和甘肃兰州。结果显示,不同产地的百合中矿物质元素的含量还是有较大差异,可能与生长环境、土壤用肥等因素有关,有待进一步研究。     

不同微波消解方法对黄土中镉、铅ICP-MS测定的影响

采用不同的微波消解方法消解黄土,用ICP-MS测定重金属镉和铅,并应用正交实验分析数据,以确定黄土中镉和铅最优的微波消解测试方法。结果表明影响微波消解ICP-MS测定黄土中镉、铅含量准确度的主次因素是微波消解条件>土壤克数>酸配比,并且得出镉的最优测试条件为A2B3C1（0.15g土壤样品,硝酸：过氧化氢：氢氟酸=6:2:2,第一种微波消解条件）,铅的最优测试条件为A2B1C1（0.15g土壤样品,硝酸：盐酸：氢氟酸=6:2:2,第一种微波消解条件。在最优条件下,测得的镉和铅回收率分别为103%,97%,测定回收率较高。     

用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱研究小麦籽粒元素的共分布

增加粮食可食用部分微量营养元素的浓度, 需要更好地了解其在植株, 特别是籽粒内的运输和分布规律。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry, LA-ICP-MS)是一种测定植物组织中元素空间分布的新技术。采用该技术对成熟小麦籽粒中锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)和磷(P)的空间分布及其关联程度定量研究。结果表明, 所测元素在籽粒不同部位的浓度分布差异很大。Cu、Zn和P浓度均以糊粉层最高, 胚乳最低, 胚居中, 浓度最大差异分别达15、42和33倍; Mn浓度则以胚最高, 胚乳最低, 糊粉层居中, 浓度最大差异达9倍。籽粒同一部位不同位置的元素浓度亦不相同, 外周胚乳(靠近糊粉层)的元素浓度大于内侧胚乳部位对应元素的浓度, 胚最外侧盾片部位的元素浓度大于胚中间位置的元素浓度, 且各元素趋势一致。比较分析发现, 麦粒不同部位元素的浓度变化存在明显的同步性, 籽粒中P浓度高的部位金属元素(Mn、Cu和Zn)浓度也高。这说明不同元素在向籽粒不同部位运输和积累过程中可能存在密切关联性。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定烟用材料中的铜含量

为建立检测烟用材料中(烟用接装纸、水基胶和香料)铜含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,采用单因素试验对样品前处理条件和分析测试条件进行优化,得到适宜的灰化温度和原子化温度分别为750℃,1900℃;在优选的参数下,检出限和定量限分别为0.031μg/L和0.103μg/L,重复测试的变异系数小于3%,平均回收率范围在98.50%~103.06%。结果表明,该法具有较好的重复性和准确性,适合于烟用材料中铜的测定。