高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒碱类成分

建立了高效液相色谱法同时测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱含量的方法。采用Ultimate AQ-C18型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇(40∶60,V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。辣椒碱和二氢辣椒碱在0.001~0.150 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 9);加样回收率均值分别为99.35%和98.26%,RSD分别为0.82%和0.73%(n=9);稳定性试验RSD为0.27%;中间精密度RSD低于3.79%(n=18)。该法准确度高、重现性好,能快速测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。     

高效液相色谱法测定芝麻丸中芝麻素的含量

建立高效液相色谱法测定芝麻丸中芝麻素的含量。采用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以体积分数80%甲醇为流动相,检测波长290 nm,流速0.8 m L/min,柱温25℃。结果表明,芝麻素在0.02～0.40μg范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为99.14%～100.02%,RSD均小于1.5%。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、稳定性好,可用于芝麻丸的质量控制与评价。     

HPLC同时测定花生壳中绿原酸3,4—二咖啡酰奎尼酸和木犀草素

建立了同时测定花生壳中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素3种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长340 nm,柱温27℃。在该色谱条件下,绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素的质量浓度分别为3.75~60μg/mL(R2=0.999 9),3.63~58.08μg/mL(R2=0.999 9),17.25~276μg/mL(R2=0.999 7)内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,平均加标回收率(n=5)为121.6%,97.79%,124.35%,RSD分别为0.71%,1.49%,0.44%。该分析方法快速准确、重现性好,可应用于花生壳资源产业开发中质量标准的建立和完善。     

HPLC测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾的含量

为建立一种HPLC法测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾含量的方法。采用色谱柱为岛津C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈(75∶25),进样量为20μL,流速为1 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为40℃。结果表明,山梨酸钾质量浓度在8.136～81.36μg/m L内线性关系良好(R2=0.999 8)。该方法准确灵敏、操作简便稳定,可用于测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中的6种糖皮质激素

为了准确测定肉类中的糖皮质激素含量,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分析测定肉类中的曲安西龙、氢化可的松、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙和倍他米松6种糖皮质激素。样品经过提取后采用固相萃取法净化、富集,在负离子模式下采用MRM模式,采用BEH C18型色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行分离,并进行定性和定量分析,结果表明在10~200 ng/m L的质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.999 1~0.999 9。方法的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,回收率为84.3%~95.6%。     

高效液相色谱法测定太太美容口服液中芍药苷含量

采用高效液相色谱法建立了太太美容口服液中芍药苷含量的测定方法,即色谱柱为intersil型ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%冰醋酸(31∶69),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。结果表明,芍药苷的线性范围为0.098 9~0.989μg,R~2=0.999 9,平均回收率为100.2%(n=9),相对标准偏差为1.1%。该方法简便、快速、专属性好,可用于太太美容口服液的品质控制。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中的VC含量

建立高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量的方法。猕猴桃样品用0.1%偏磷酸溶液提取,提取液稀释后,以0.1%偏磷酸∶甲醇(V∶V)=96∶4作为流动相,经C18色谱柱分离,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测,检测波长243 nm,柱温30℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,VC标准溶液浓度在10~400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),方法的重复性和稳定性好,测定结果的准确度和精密度高,平均加标回收率达94.82%(RSD=1.03%),该方法可以用于猕猴桃中VC含量的测定。对不同品种猕猴桃样品的测定结果表明,猕猴桃中VC含量与其品种有密切的关系,其中,华优、亚特猕猴桃中VC含量平均值较高,分别为129.80 mg/100 g和119.90 mg/100 g。     

黑豆皮中原花青素含量测定及抗氧化活性研究

建立黑豆皮中原花青素的含量测定方法,并且通过ABTS+清除试验来测试抗氧化活性。采用HPLC法测定黑豆皮中原花青素的含量,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相A相为2%冰醋酸水溶液,B相为甲醇,进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,在5～500μg范围内线性关系良好,最低检出限1.0μg/m L,平均加样回收率为101.43%。黑豆皮中的原花青素的平均含量为104.14μg/g。体外抗氧化试验表明,黑豆皮中的原花青素对应的IC50值为13.62μg/m L,远小于维生素C 98.23μg/m L。该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,黑豆皮中原花青素具有较高的抗氧化活性。     

高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

用反相离子色谱法测定大麦草片剂中VB_1的含量

建立大麦草片剂中VB1的反相离子色谱的测定方法。测定方法为:色谱柱:UltimateTM column XB-C18,5μm,4.6 mm×250 mm;流动相:0.05 mol/L乙酸钠溶液和甲醇的体积比为60∶40;流速:1.0 mL/min;检测波长:激发波长375 nm,发射波长435 nm。结果表明,VB1质量为0.000 1～0.000 5μg,线性关系良好(R2=0.999 8),平均回收率为99.44%。该方法简单、专属性强、灵敏度高,适用于大麦草片剂中VB1的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽产品中15种镇静类药物残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定畜禽产品中15种镇静类药物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经二乙烯苯/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物分散固相萃取净化,反萃浓缩后测定,以0.1%甲酸水-0.1甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm L×2.1 mm ID,2.7μm)色谱柱上分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,进样量5μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测(Dynamic MRM)采集数据,外标法定量。结果表明,15种镇静类药物在各自质量浓度范围内线性较好,相关性系数R2≥0.999,于不同基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)进行高、中、低浓度水平的加标试验回收率为74.1%～88.2%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～8.5%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1.0～2.0μg/kg,定量限为3.0～6.0μg/kg。经方法学考查,该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、结果准确,适用于畜禽产品中15种镇静类药物的定性筛查和准确定量。     

离子色谱法测定面粉中的溴酸盐含量

完善了离子色谱法检测面粉及其制品中溴酸盐含量的方法,采用Dionex Ionpac AS19型分析柱分离,氢氧化钾溶液梯度淋洗,Dionex ASRS300型4 mm阴离子抑制器。样品经超声提取,离心,过RP柱、Ag/H柱,0.22 nm滤膜过滤,再进行超滤。结果表明,溴酸盐在0.10~6.00μg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.999 1),方法的检出限为0.13 mg/L,方法回收率为90%~105%。     

Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法验证

试验验证了Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法,为后续试验提供重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的检测方法。以蛋白含量测定国家标准品为标准品,在100~0μg/m L浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.99。标准曲线上至少6点(包含两端)满足准确度介于95.2%~111.67%,标准曲线下限准确度介于95.98%~103.6%。高、中、低质量浓度(80,40,20μg/m L)质控样本批内精密度均介于1.51%~4.41%,批间精密度均介于3.83%~6.36%。综合上述信息,Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法稳定,可重现。重组人血清白蛋白-白细胞介素2在200~10μg/m L质量浓度范围内均一。     

高效液相色谱-荧光检测法测定淀粉制品中孔雀石绿隐形孔雀石绿残留量的研究

采用高效液相色谱-荧光检测的方法检测粉条等淀粉制品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿的残留量;通过乙腈提取、氮吹浓缩、酸性氧化铝小柱净化的方法分离出淀粉制品中的目标物;通过C_(18)-ODS柱(5μm,4.6 mm×250 mm)(柱后接25%的二氧化铅氧化柱),以乙腈与0.1 mol/L的乙酸铵缓冲溶液(用冰乙酸调节p H值至4.5)体积比80∶20为缓冲液,实现孔雀石绿和隐形孔雀石绿的分离。于波长588 nm和618 nm处测定2种物质的质量浓度在0.3~8.0μg/m L线性关系良好,相对偏差(n=7)小于2.5%,检出限为0.08μg/m L,分析时间为20 min。以粉条为基体进行回收试验,回收率为77.9%~89.5%。     

高效液相色谱法测定食品中的3种糖

建立高效液相色谱法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖的方法。采用氨基柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,示差折光检测器,柱温40℃,检测池温度40℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,流动性为乙腈-水（体积比3∶1）,各种糖的线性相关系数R2>0.999。该方法线性范围良好、重现性好、回收率高,分析结果可靠。     

基于HPLC法的桑源DNJ测定方法研究

建立了基于HPLC的桑源DNJ定量分析方法,在样品前处理时选择料液比2∶20(g∶mL),提取时间25 min,提取次数2次作为最优前处理条件。该方法在DNJ质量浓度0.3~50.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R~2=0.9997;LOD和LQD分别为0.3,1.0μg/mL;重现性试验的RSD小于5.0%,表明该检测方法的准确性、稳定性、重现性较好,适于桑源DNJ的实际检测。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的5种添加剂

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸5种食品添加剂检测技术。采用Venusil ASB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以浓度0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(90∶10,V∶V)为流动相,柱温35℃,用二极管阵列检测器在波长230 nm处进行检测,分离过程在10 min内完成。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的检出限分别为1.5,0.8,0.5,0.5,1.2 mg/kg,在1.0～50.0μg/m L内具有良好的线性关系(R20.999 0)。加标回收率在80%～100%,相对标准偏差小于1.0%(n=7)。该方法以水作为溶剂并超声提取,然后再加入沉淀剂除杂,简单、快速、准确、实用性强。     

发酵乳中氨基甲酸乙酯的测定

建立发酵乳中氨基甲酸乙酯含量测定的气相色谱质谱方法。发酵乳样品除蛋白后,取清液进行硅藻土柱富集净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-质谱仪选择离子模式测定。为保证回收率,以氨基甲酸乙酯-D5为内标。氨基甲酸乙酯在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 9。按信噪比3∶1确定检出限为2μg/kg,信噪比10∶1确定定量限为5μg/kg。回收率在85%~109%,RSD8.7。此方法可应用于发酵乳中氨基甲酸乙酯的测定。     

HPLC法测定不同品种鸡蛋中VA和VE含量

采用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中的VA和VE含量,样品经皂化后,用石油醚—乙醚萃取,浓缩挥干,用异丙醇溶解后进样。以C18为固定相,甲醇—水(93∶7)为流动相,流速1.0mL/min,采用双波长检测,分别为325nm处测定VA,290nm处测定VE。结果VA含量为0.00151～0.08300g/L,与色谱峰面积呈良好的线性关系;VE含量为0.00531～0.29200g/L,与峰面积呈线性关系。采用HPLC法使鸡蛋中的VA和VE含量测定快速,灵敏,简便易行。     

液相色谱法同时检测肉制品中4种食品添加剂

建立了肉制品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸4种添加剂的液相色谱同时分离检测方法。样品用50℃水浴超声20 min提取后加入沉淀剂,离心合并上清液。采用XDB-C18型(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相等梯度洗脱,并使用紫外检测器于波长230 nm处进行检测。结果表明,苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在线性范围1.0～10.0 mg/L内线性关系良好(R0.999 5);在加标质量浓度为0.010～0.075 g/kg时,回收率范围为85.5%～101.0%;各添加剂检出限均在0.001 8 g/kg以下;RSD值为1.25%～7.09%。该法操作简单、分析速度快、重现性好、结果准确可靠,适用于肉制品中防腐剂和甜味剂的日常检测。