高效液相色谱法测定土壤中均三氮苯类除草剂

采用高效液相色谱法测定土壤中7种均三氮苯类除草剂:西玛津、阿特拉津、扑灭通、莠灭净、扑灭津、扑草净、去草净。用乙腈或甲醇:乙腈(3:7v/v)在索氏提取器上提取土壤中的7种均三氮苯类除草剂,提取液经旋转蒸发,氮吹浓缩,中性氧化铝小柱净化,再次氮吹浓缩后,高效液相色谱二极管阵列检测器检测,外标法定量,检测波长为224nm。实验结果表明该方法的变异系数在1.24%～6.83%之间,平均回收率在95.0%～106.9%之间,检出限为0.84～2.07μg/kg。该方法是分析土壤中均三氮苯类除草剂农药的一种较为理想的方法。     

川白芷内源激素的提取纯化和高效液相色谱法同步测定

为探讨川白芷不同器官内源激素的提取纯化和分析测定,在前人研究的基础上,建立了一种从川白芷不同器官组织中快速提取纯化并同步测定4种植物内源激素(玉米素、赤霉素、3-吲哚乙酸和脱落酸)的高效液相色谱分析方法.样品经80％甲醇提取后低温浓缩,最后用甲醇定容.采用Tigerkin C18柱(150mm ×4.6mm,5μm)以甲醇-0.6％乙酸(50:50)为流动相进行高效液相色谱分离,PDA光电二极管阵列检测器检测,采用峰面积外标法(ESTD)进行定量.结果表明,该方法具有简单快捷,准确灵敏等优点,适合对川白芷内源激素进行快速同步测定.     

高效液相色谱法测定六神注射液中脂蟾毒配基含量

用HPLC法测定六神注射液中脂蟾毒配基含量,在ODS(6.0 mm×150 mm)柱上进行分离测定, 以乙腈水 55/45(V/V)作流动相, 流速0.80 mL/min, 检测波长299 nm, 平均回收率96.95%, 相对标准偏差0.79%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定4种蔬果中2,4-D的残留量

为建立蔬果中2,4-D残留量高效液相色谱(HPLC)检测方法,以固相萃取为净化手段,采用HPLC法检测番茄、葡萄、枇杷和黄瓜4种蔬果中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的残留量。结果表明,样品经碱性水溶液提取、酸化,C18固相萃取小柱净化后,能够有效排除杂峰干扰,2,4-D残留量检测准确。该方法的线性相关系数为0.9980,检测限为0.0012 mg·kg~(-1),2,4-D的添加回收率为81.8%~116.0%,变异系数(CV)小于6%,表明方法准确度高,能满足番茄、葡萄、枇杷和黄瓜产品中2,4-D残留量的检测。采用此方法测定番茄等4种蔬果21份样品,样品中仅有2份番茄样品检测出2,4-D,残留量均小于0.02mg·kg~(-1)。本研究为利用HPLC检测果蔬中2,4-D残留量奠定了理论基础。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中五种苯并咪唑类药物

为建立牛奶及奶粉中5种苯并咪唑类药物(阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、噻苯达唑、苯硫氨酯)简便、准确的分析检测方法,以固相萃取为净化手段,采用Acquity UPLC^® BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种苯并咪唑类药物在1~500 μg·L^-1范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.996,加标平均回收率介于91.7%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~6.5%之间,基质效应均小于15%。5种药物的检出限均在0.1~3 μg·kg^-1范围内,定量限均在0.5~10 μg·kg^-1范围内。该方法操作简单、快速且灵敏度高,重现性好,能够用于牛奶及奶粉5种苯并咪唑类药物的同时测定。     

气相色谱法测定水稻中嘧啶氧磷的残留量及其在稻田水和土壤中的消…

用丙酮提取，经水－二氯甲烷液－液分配净化，气相色谱ＦＰＤ检测器的Ｐ滤光片测定嘧啶氧磷的水稻土壤，水中的残留量，其回收率为：糙米９５．０－９７．０％，稻杆８６．４－９６．７％，稻壳８３．２－９１．７％，土壤８９．５－９６．５％，水８０．０－８０．７％。土壤中半衰期为６．２３－７．９３天，稻田水中０．８５－３．９３天。测得终点残留量糙米≤０．０８ｍｇ／ｋｇ，稻壳≤０．５ｍｇ／ｋｇ，稻杆≤０．２４ｍｇ／     

高效液相色谱法和分光光度法测定水溶肥料中壳聚糖含量的方法比较

建立了高效液相色谱法和分光光度法测定水溶肥料中壳聚糖含量的不同分析方法,对壳聚糖的水解条件进行了系统的考究.结果表明,以1+1的盐酸溶液,温度100℃,时间24 h水解效果最佳.以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为衍生剂的高效液相色谱法的线性范围、检出限和加标回收率分别为1～200 mg/L、0.07 mg...     

QuEChERS前处理法-超高效液相色谱-串联质谱法测定荔枝和葡萄中18种三唑类农药残留

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测荔枝和葡萄中18种三唑类农药残留的快速分析方法。样品经QuEChERS法净化,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱, C18色谱柱分离,三重四极杆质谱在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定。确定的方法检测18种三唑类农药呈现良好的线性关系(r=0.995 1～0.999 9),方法检出限为0.08～1.3μg/kg。在低、中、高3个不同浓度水平添加的平均加标回收率为77.0%～119.4%,相对标准偏差为0.4%～9.6%。该方法分析简单、速度快、灵敏度高,适用于葡萄和荔枝中三唑类农药快速检测和确证。