GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

热脱附-气相色谱质谱法测定空气中丙烯酸酯类

研究探索了环境空气中7种丙烯酸酯类的热脱附-气相色谱质谱法的测定方法。结果表明:7种丙烯酸酯类在10~200 ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.11~0.20μg/m3;各组分平均空白加标回收率范围为92.2%~111.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~10.0%(n=6)。该方法样品处理简单、精密度与准确度高、检出限低、抗干扰。     

固相吸附-气相色谱法测定空气中的乙酸酯类化合物

建立了固相吸附-气相色谱法同时测定空气、废气中9种乙酸酯类化合物的方法。采用活性炭采样管采样,二硫化碳解吸,气相色谱一氢火焰离子化检测器检测。结果表明:在优化的色谱条件下,9种乙酸酯类化合物线性响应良好,相关系数大于0.9990,检出限达到0.0046 mg/m~3~0.029 mg/m~3,9种化合物解吸效率为90.7%~104%,回收率为94.5%~105%,相对标准差小于2.58%(n=6)。该方法适用于空气和工业废气中乙酸酯类化合物的监测。     

高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物

该研究使用高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯,对检出限、精密度和13C内标物的回收率进行了测定。结果显示,当标况采样体积为1 000m3时,12种多氯联苯单体的检出限在0.02~0.002pg/m3,13C内标物的加标回收率在79.7%~88.0%,表明该方法能满足实验的要求。     

铈对满江红和槐叶萍降解苯胺类废水的效果分析

选取满江红和槐叶萍两种浮水植物为研究对象,通过在同等条件下的室内静态模拟试验,采用高效液相色谱法测定,分析比较了它们在稀土铈的施用下对废水中苯胺类化合物的降解效果。研究表明：满江红和槐叶萍对受试水体中的对硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺和3-硝基苯胺均有降解效果。微量的稀土元素铈能促进植物对三类物质的降解,其中浓度为5 mg·L-1的稀土溶液促进槐叶萍效果最佳,降解率分别达到89.60%,89.86%和89.69%,但高浓度时出现抑制。满江红总体去除效果要优于槐叶萍。     

N-苯基-N′-硝基苯基脲的合成及其促细胞分裂活性研究

【目的】建立3种N-苯基-N′-硝基苯基脲类化合物的氯甲酸甲酯合成法,并对其生物活性进行测定。【方法】在三正丁胺存在下,硝基苯胺与氯甲酸甲酯加热回流生成硝基苯胺基甲酸甲酯,后者再与过量苯胺反应生成N-苯基-N′-硝基苯基脲,通过优化试验对3种脲类化合物的第2步反应条件进行优化,采用红外光谱和质谱对目标化合物进行结构鉴定。以丰光萝卜种子为材料,采用萝卜子叶扩张生长法测定3种化合物的促细胞分裂活性。【结果】建立的氯甲酸甲酯合成法分2步进行,第1步反应很快,回流30 min即可完成。3种化合物第2步反应的最佳条件:N-苯基-N′-(2-硝基苯基)脲,170℃反应4.5 h,产率85.5%;N-苯基-N′-(3-硝基苯基)脲,152℃反应4.0 h,产率95.0%;N-苯基-N-′(4-硝基苯基)脲,165℃反应5.0 h,产率89.1%。3种化合物在0.01~1.00 mg/L均能明显促进萝卜子叶生长,其中N-苯基-N-′(3-硝基苯基)脲的活性最高。【结论】氯甲酸甲酯法具有设备简单、反应步骤少、后处理简便、产物纯度和收率高等优点,适用于实验室和工业生产。带有吸电子基团的二苯基脲可较好地促进萝卜子叶扩张,同一取代基的活性按间位、对位、邻位依次递减。     

N-苯基-N'-硝基苯基脲的合成及其促细胞分裂活性研究

[目的] 建立3种N-苯基-N′-硝基苯基脲类化合物的氯甲酸甲酯合成法,并对其生物活性进行测定.[方法] 在三正丁胺存在下,硝基苯胺与氯甲酸甲酯加热回流生成硝基苯胺基甲酸甲酯,后者再与过量苯胺反应生成N-苯基-N′-硝基苯基脲,通过优化试验对3种脲类化合物的第2步反应条件进行优化,采用红外光谱和质谱对目标化合物进行结构鉴定.以丰光萝卜种子为材料,采用萝卜子叶扩张生长法测定3种化合物的促细胞分裂活性.[结果] 建立的氯甲酸甲酯合成法分2步进行,第1步反应很快,回流30 min即可完成.3种化合物第2步反应的最佳条件:N-苯基-N′-(2-硝基苯基)脲,170 ℃反应4.5 h,产率85.5%; N-苯基-N′-(3-硝基苯基)脲,152 ℃反应4.0 h,产率95.0%; N-苯基-N′-(4-硝基苯基)脲,165 ℃反应5.0 h,产率89.1%.3种化合物在0.01～1.00 mg/L均能明显促进萝卜子叶生长,其中N-苯基-N′-(3-硝基苯基)脲的活性最高.[结论] 氯甲酸甲酯法具有设备简单、反应步骤少、后处理简便、产物纯度和收率高等优点,适用于实验室和工业生产.带有吸电子基团的二苯基脲可较好地促进萝卜子叶扩张,同一取代基的活性按间位、对位、邻位依次递减.     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

蒸馏-偶氮比色法是用于测定受苯胺及其它芳香伯胺类化合物污染的地面水和染料,制药等工业废水较常用的成功方法。但对土壤中苯胺类污染物的测定,尚未见报道。 本文首次提出在碱性条件下,从土壤中直接蒸馏提取苯胺类化合物,其蒸馏液再用重氮-偶合比     

温度/溶剂双梯度高效液相色谱法测定环境空气中的羰基化合物

该文建立了环境空气中13种碳数在1~8范围内的羰基化合物(6种脂肪醛、2种芳香醛、3种不饱和醛和2种酮)的温度/溶剂双梯度2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱分析方法。通过选择合适的色谱柱,优化柱温,用水和乙腈两元溶剂梯度基线分离了13种羰基化合物的衍生物。利用温度梯度解决了13种羰基化合物中C3组分(丙烯醛、丙酮和丙醛)和C4组分(丁烯醛、甲基丙烯醛、丁酮和正丁醛)难以分离的问题。优化的方法在各自的浓度范围内线性相关系数良好(r≥0.999 9);对于50.0L的空气样品检出限在0.04~0.19μg/m3(以羰基化合物计);该方法的相对标准偏差小于3.6%;加标回收率在95%~106%,适用于环境空气中羰基化合物的测定。     

紫外荧光法测定环境空气中的SO2

[目的]采用便携式紫外荧光仪测定环境空气中SO_2浓度。[方法]将紫外荧光法应用于室外监测,研究其性能,并与甲醛法用标准气体样品和环境空气监测数据进行比较。[结果]当环境空气SO_2浓度小于5μL/m3时,2种方法应采用绝对误差来评价;当环境空气SO_2浓度大于5μL/m3时,2种方法有很好的相关性,其相对误差小于10%。[结论]紫外荧光法具有检测灵敏度高、实时性强、检测范围宽和重复性好等优点,可用于测定环境空气中SO_2浓度。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定大量元素水溶肥料中金属元素的含量

该文建立一种快速、准确、实用的肥料中金属元素测定的方法,并用该方法测定大量元素水溶肥料中铁、镁、钙、锰、铜、锌6种金属元素含量,结果表明:该方法对6种金属元素的检出限为0.003～0.008μg/mL,线性范围达3个数量级以上。将该方法用于大量元素水溶肥料的检测,实际样品的加标回收率在91.7%～106.2%,样品连续进样7次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

分光光度法测定水中叶绿素a的方法研究

按照《国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则（HJ168-2010）》的规定,确立分光光度法测定水中叶绿素a的特性指标,为本方法国家标准的制定提供依据。结果表明：方法的检出限为0.094 mg/m^3,精密度为5.87%~9.84%,空白加标回收率为83.8%~92.0%,实际样品加标回收率为80.2%~87.0%。同时提出试验过程中的注意事项和关键点。     

水杨酸对铅镉复合胁迫下芥菜子叶生理代谢的影响

以‘福州宽杆’芥菜为试验材料,以铅、镉为变量,试验采用单因素随机设计,设8个处理,每个处理3个重复,通过种子萌发试验来探讨水杨酸在铅镉复合胁迫下对芥菜生理代谢的缓解效果.结果表明:芥菜子叶可溶性蛋白含量随铅镉复合胁迫的加剧呈先增后减的趋势,可溶性糖含量、POD活性和CAT活性显著减小,MDA、脯氨酸含量、氧负离子(O2-)产生速率和SOD活性显著提高.0.05mmol/L水杨酸浸种可显著提高铅镉复合胁迫下芥菜子叶可溶性蛋白质、可溶性糖的含量及POD和CAT的活性,其增幅分别为52.34%～148.93%、46.31%～99.66%、5.17%～15.13%、16.18%～61.57%;同时降低了芥菜子叶MDA含量、脯氨酸含量及O2-产生速率,其降幅分别为7.04%～31.80%、29.14%～40.23%、49.04%～63.79%.研究说明,添加一定浓度的水杨酸能缓解铅镉复合胁迫所导致的生理伤害.     

水产品中亚硫酸盐检测方法的研究

分别使用蒸馏滴定法和浸泡比色法对冻虾仁等水产品中亚硫酸盐的残留量测定进行了研究。结果表明,蒸馏滴定法中,盐酸为最佳酸化剂,0.1 mol/L NaOH溶液为最佳吸收剂,该方法回收率为58.67%~97.65%,其中,高浓度时样品回收率高达83.67%~97.65%,检出限为0.02 g/kg;浸泡比色法回收率为73.8%~97.61%,检出限为2×10-4g/kg;测量同一样品,两种方法测定结果的相对偏差为0.37%。方法的建立为水产品中亚硫酸盐残留量的准确快速测定提供了依据。     

复混肥料中磷和钾的超声波-ICP-OES快速测定法

采用超声波快速样品前处理技术,结合ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪),建立复混肥料中磷和钾快速测定法.通过高、中、低浓度复混肥料的平行测定和回收率验证,该方法的磷极差为0.14％～0.17％,RSD为0.76％～1.06％,回收率为98.8％～103.27％;钾极差为0.24％～0.34％,RSD为0.78％～1.23％,回收率为98.2％～102.4％;与国标法的绝对差值:磷为0.05％～0.19％,钾为0.07％～0.29％.结果表明,该方法具有较高的精密度和准确度,符合国标GB/T8573-2010和GB/T8574-2010对复混肥料样品平行测定和不同实验室测定结果的允许差要求.本方法简便、准确、快速,特别适合于大批量复混肥料样品中磷和钾的测定.     

修复石油污染土壤的植物筛选

为了探讨几种植物在石油污染土壤上的生长适应性,设置了4种不同浓度的石油污染处理,对6种供试植物的种籽发芽率、株高和鲜重分别进行了观测。结果表明:玉米草的生物量最大,达到6.30￣7.72g/盆,其发芽率、株高和鲜重分别是对照处理的87.1%￣89.4%、93.6%￣97.1%和81.6%￣84.2%,黑麦草的生物量虽然仅为1.34￣1.91g/盆,但其发芽率、株高和鲜重分别是对照处理的93.7%￣99.5%、82.9%￣84.5%和70.3%￣80.5%。上述2种植物的生长受污染物浓度的影响均较小,因而适合于在石油污染的土壤上进行种植。     

甘肃干旱内陆区灌溉定额对土壤含水量和色素辣椒生长量的影响

在甘肃干旱内陆气候条件下,以色素辣椒‘美国红’为试验材料,研究了膜下滴灌方式下6种灌溉定额(170、195、220、245、270、295 m3.667 m-2)对土壤含水量、辣椒株高、茎粗、地上部干质量和产量的影响.结果表明:在辣椒的整个生育期内,灌水定额220 m3.667 m-2处理的土壤含水量最低,膜下土壤含水量保持在16.3%~19.8%之间,膜间土壤含水量保持在17.0%~18.9%之间;并且处理的株高、茎粗、地上部干质量、产量、单株产量均优于其他处理.结果盛期(8月27日),220 m3.667 m-2灌水定额处理分别较170、195、270、295 m3.667 m-2处理的株高高17.4%、13.5%、2.2%和8.6%,茎粗高6.9%、12.0%、8.9%和9.1%,地上部分干质量高1.8%、19.5%、21.3%和19.9%,667 m2产量高15.0%、11.1%、6.7%和26.1%,单株产量高10.0%、7.8%、6.7%和4.4%.     

不同含水量大葱种子贮藏中活力及抗氧化能力的研究

对不同含水量的3个品种大葱种子常温贮藏1年后的种子活力及抗氧化能力变化进行了研究,结果表明:将大葱种子含水量由10.0%左右降至8.5%～2.5%时,大葱种子的发芽率、发芽指数、活力指数、超氧化物歧化酶、过氧化物酶和过氧化氢酶活性都有不同程度的提高,而丙二醛含量和相对电导率则有所降低,特别是种子含水量降到4.5%～2.5%时,各指标的变化与对照相比差异显著;当含水量低于2.0%时,种子活力显著下降并且抗氧化能力减弱,说明适度超干有利于大葱种子活力的提高,而3个品种间以辽葱1号大葱更适合进行超干贮藏.     

自然条件下滤减紫外辐射对烤烟生长及品质的影响

 为研究紫外辐射对丽江特色优质烟叶形成的影响,采用盆栽试验,用100%（对照）,7.6%,62.2%,51.4% 4种不同紫外辐射透过率的透明薄膜进行遮盖,研究其对烤烟生长及品质的影响。结果表明：（1）进行紫外辐射滤减后,烤烟农艺性状与对照差异不明显。（2）对照比各处理在烤烟生长的前期合成更多的光合色素,但从旺长后期开始其降解速度加快;随着紫外辐射增强,光合速率下降,各处理较对照分别下降2,2.4,4.1μmol/（m2·s）。（3）随着紫外辐射强度的降低,烟叶栅栏组织厚度和叶片厚度减小,各处理分别减少6.72,10.04,8.84μm和23.46,28.98,22.98μm。对照与处理之间差异极显著,但处理之间差异不明显。（4）一定范围内紫外辐射的增强能促进烟叶糖类化合物的合成,不利于含氮化合物的积累,对钾和氯含量无明显影响。随着紫外辐射的滤减,上部叶、中部叶、下部叶总糖分别减少2.75%-6.68%,3.37%-6.13%,0.98%-1.66%;上部叶、中部叶、下部叶还原糖分别减少0.42%-2.47%,0.63%-4.22%,3.40%-5.68%;上部叶、中部叶总氮分别增加0.21%-0.71%,0.05%-0.39%,下部叶减少0.07%-0.25%;上部叶、中部叶、下部叶烟碱分别增加0.14%-1.22%,0.05%-0.87%,0.34%-0.82%