臭豆碱在大鼠组织中残留的研究

大鼠按6.82mg/kg单剂量口服臭豆碱;用反相离子对高效液相色谱法测定了攻毒后不同时间肝脏、肾脏、脑组织中臭豆碱的质量浓度,数据经DASver1.0药代动力学软件处理.结果表明,臭豆碱在肝脏、肾脏、脑组织符合一室模型,其动力学参数分别为:(1)肝脏组织:Tmax2.5 min,Cmax12095.84μg/l,T1/2 118.55 min,T1/2ka0.000 min,AUC 1807361.08μg/l·min,Vd/F15.256 l/kg,CL/F 0.009l/min/kg;(2)肾脏组织:Tmax60 min,Cmax13747.80μg/l,T1/2 113.34 min,T1/2ka 16.19 min,AUC 3033978μg/l·min,Vd/F 16.193l/kg,CL/F 0.005l/min/kg.(3)脑组织:Tmax20 min,Cmax 1260.09μg/l,T1/2 142.05 min,T1/2 ka 16.90 min,AUC 319068.95μg/l·min,Vd/F9.82 l/kg,CL/F0.048 l/min·kg-1.臭豆碱灌服后,具有吸收快、分布迅速、消除快、蓄积时间短的特点.     

反相离子对高效液相色谱法测定大鼠血浆中的臭豆碱

建立测定大鼠血浆中臭豆碱毒物浓度的反相离子对高效液相色谱法,用于研究臭豆碱的毒代动力学。在碱性条件下三氯甲烷萃取臭豆碱,用反相离子对高效液相色谱法分离测定臭豆碱血浆浓度。结果表明,臭豆碱在60-2000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0．9993,平均回收率为101．03％,臭豆碱最低检出限为5μg／L,日内、日间RSD均小于6．5％。该分离条件也适用于肝、肾、脑组织中的臭豆碱浓度的分析。     

兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱含量测定方法的建立

采用ZORBAX.SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05 moL/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH值为4),流速为1.0 mL/min,检测波长342 nm,进样量10μL。结果显示:盐酸小檗碱在0.1².5 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 95,n=7),平均含量为6.23 mg/g,平均加样回收率99.33%(n=9,RSD=0.82%),盐酸小檗碱的定量限为1.0 ng/mL,检测限为0.15 ng/mL。本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。     

金丝桃素在大鼠体内的药代动力学研究

为了研究金丝桃素在大鼠体内的药代动力学特征,试验采用HPLC法测定大鼠血浆中的金丝桃素,色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.006 mol/L磷酸氢二钠(90∶10,用磷酸调节p H值至6.5),检测波长为590 nm,流速为1.0 mL/min,采用3p97药动学软件对药时数据进行拟合。结果表明:大鼠尾静脉注射金丝桃素,其药动学特征符合二室模型,血药浓度-时间曲线平缓。说明金丝桃素在大鼠体内的消除较缓慢。     

HPLC法测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量

建立反向高效液相色谱法检测白龙散中龙胆苦苷和小檗碱含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%三乙胺水溶液(用85%磷酸调p H值至3.0)-甲醇(60:40,v:v)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为270 nm;龙胆苦苷和小檗碱的含量测定范围分别为4.09~102.2μg/m L(R=0.999 7),3.93~98.26μg/m L(R=1.000 0);加样平均回收率分别为98.63%,97.78%;RSD分别为0.96%,1.23%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量

建立了高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量的方法.采用Agillent1100HPLC系统,色谱柱为SB C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾-0.1 mol/L三乙胺-乙腈(800:120:7,pH 2.5),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm.猪血浆样品经高氯酸溶液变性处理,取上清液直接进样测定.阿莫西林的色谱峰面积对其浓度的线性关系范围在0.5～20.0μg/mL之间,相关系数为0.999 7.阿莫西林低、中、高(0.5,5.0,20.0μg/mL)三种添加浓度猪血浆样品的平均加样回收率分别为100.7%、105.1%、103.3%(n=3),变异系数分别为3.0%、0.1%、3.3%(n=3).该法可用于猪血浆中阿莫西林含量的测定和相关的药代动力学研究.     

HPLC法测定大鼠血浆中乙酰胆碱酯酶抑制剂N-甲基巴婆碱含量研究

目的:建立一种灵敏度高的高效液相色谱法,测定大鼠血浆中乙酰胆碱酯酶抑制剂N-甲基巴婆碱的浓度.方法:流动相为甲醇∶水∶三乙胺(65∶35∶0.1)；血浆样品用乙酸乙酯萃取；检测波长:270 nm；流速:1.0 mL/min.结果:线性范围为10-400 g/mL,线性关系良好,最低检测限为5 g/mL.N-甲基巴婆碱日内RSD≤3.7％,日间RSD≤3.1％,提取回收率为98.03％～105.42％(n=5).结论:本方法灵敏度高,精密度、重现性好,适用于N-甲基巴婆碱在生物样本中的检测和药理、药动学研究.     

HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂的含量

采用HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱含量。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(70∶30,V/V),检测波长346nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃,保留时间约6.2min。盐酸小檗碱浓度在5~80μg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2=0.9999)。平均回收率99.5%,RSD为0.4%。该方法适用于检测盐酸小檗碱预混剂。     

高效液相色谱法测定猪血浆中氟苯尼考的含量

建立了猪血浆中氟苯尼考含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(24:76)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长223nm,进样量20μL,柱温为25℃。氟苯尼考浓度在0.1～16μg/mL时,标准曲线线性关系良好(r0.9998),无杂质干扰,回收率高于94%,批内变异系数和批间变异系数均低于5%。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于猪血浆中氟苯尼考含量的测定及相关药代动力学研究。     

臭豆碱在大鼠体内的毒代动力学和组织分布

目的:探讨臭碱豆在大鼠体内的毒动学及组织分布情况。方法:采用HPLC法测定臭豆碱在血浆、组织中的含量。结果:大鼠一次性灌胃臭豆碱6.82mg/kg后,体内呈单室模型,其肝、肾、脑中有较高浓度的分布。结论:臭豆碱灌服后,具有吸收快、分布迅速、消除快、蓄积时间短的特点。     

兽用苦豆子总碱注射液中槐定碱、苦参碱和槐果碱的含量测定

为提供苦豆子总碱制剂在奶牛疾病治疗方面的质量控制依据,特建立兽用苦豆子总碱注射液中槐定碱、苦参碱和槐果碱的含量测定方法。采用RP-HPLC法,色谱柱为YMC-packed ODS-A柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为V1(乙腈)∶V2(0.05mol/LKH2PO3)∶V3(三乙胺)=8∶92∶0.18,检测波长220nm,流速1.0mL/min。在确定的色谱条件下,兽用苦豆子总碱注射液中的槐定碱、苦参碱和槐果碱可以被很好地分离,槐定碱、苦参碱、槐果碱分别在10.0～160.0μg/mL、5.0～80.0μg/mL、5.0～80.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9997、0.9992、0.9990,平均回收率分别为(n=5)99.54%、100.21%、99.99%,RSD分别为5.3%、1.9%、1.4%。结果表明,本法简便、准确,可用于兽用苦豆子总碱注射液中槐定碱、苦参碱、槐果碱的含量测定。     

HPLC法测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱的含量

为了用HPLC法同时测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱的含量.采用Diamonsil C 18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液-三乙胺(63∶37∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长282 nm的液相检测方法.结果表明,在此色谱条件下,粉防己碱和防己诺林碱的分离良好,分别在20.52 ～ 205.2μg/mL和17.84 ～ 178.4 μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系.按外标法以峰面积计算进行测定,粉防已碱和防己诺林碱的平均回收率分别为98.15％和97.35％,RSD分别为1.39％和1.90％.表明该方法简便,快速,准确,适用于防已散中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定.     

离子对反相高效液相色谱法测定盐酸氨丙啉在鸡肉中残留方法的建立

目的:建立检测鸡肉中盐酸氨丙啉的离子对反相高效液相色谱法。方法:乙腈处理鸡肉组织,正己烷液-液分配除去脂肪等杂质,W atersOasisHLB固相萃取柱进行净化处理。色谱柱为SunfireTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(40∶60)(其中每100 mL 5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液含冰醋酸2.4 mL,三乙胺0.6 mL)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长为270 nm,柱温:30℃。结果:盐酸氨丙啉在0.05μg/mL~1.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 907,平均回收率为(82.30±3.20)%,最低检测限为0.04μg/g。该方法符合兽药残留检测要求。     

饲料中维生素B_2测定的色谱条件优化

本实验建立了高效液相色谱法测定饲料中维生素B_2的含量。采用了国标法和优化法两种方法进行测定。国标法:按照GB/T14701-2002的方法进行。优化方法:采用Agilent-1260高效液相色谱仪,ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5-Microm)色谱柱;流动相A液:1.1003 g庚烷磺酸钠和0.0502 g EDTA及25 m L冰乙酸、5 m L三乙胺溶液,用冰乙酸、三乙胺调节pH值至3.4;B液为甲醇;A∶B=85∶15;检测波长:265 nm;柱温:35℃;流速:1.0 m L/min;进样量:0.5μL。结果表明:国标法的保留时间为70 min左右,优化法的保留时间为9 min,且优化法的相关系数、重复性和精密度都满足要求。可见优化法测定所需时间更短,更具有快速、精确测定等优点。     

复方黄柏颗粒剂在小鼠体内的药代动力学

为探讨复方黄柏颗粒剂有效成分-盐酸小檗碱在小鼠体内的药动学特征,按25 g/kg(相当于盐酸小檗碱10.95 mg/kg)的剂量经口给予小鼠复方黄柏颗粒剂,用高效液相色谱法检测用药后不同时间血浆中盐酸小檗碱的质量浓度,研究在小白鼠体内的药物动力学。结果表明口服复方黄柏颗粒的有效成分-盐酸小檗碱在小鼠体内的药时数据符合开放性二室模型,动力学方程为C=17.8e-0.859 81t 14.51e-0.636 1t。主要药代动力学参数:t1/2α为(0.81±0.07)h,t1/2β为(5.25±2.96)h,t1/2Ka为(0.76±0.05)h,AUC0→∞为(3.389 3±0.437 4)mg.L-1.h,CL/F为(3.281 8±0.446 3)L/h,Vd/F为(13.65±22.38)L/kg,Tpeak为(1.617 19±0.056 50)h,Cmax为(1.149 98±0.056 04)μg/mL。     

盐酸环丙沙星注射液的高效液相色谱测定

建立测定盐酸环丙沙星注射液中盐酸环丙沙星含量的高效液相色谱检测方法。色谱柱为Gemini C18110A(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(75∶25),检测波长277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。在12.5μg/mL~200μg/mL浓度范围内,盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),平均回收率为99.58%。该方法简便、准确、灵敏,可用于测定盐酸环丙沙星注射液的含量。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量研究

建立盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm),5μm色谱柱,Agilent 1260DAD检测器,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(三乙胺调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20,v/v);进样量为20μL;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为214nm。结果表明:盐酸左旋咪唑在1.024～102.398μg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低浓度回收率分别为97.4%、99.7%、99.3%。该方法定性、定量准确,适用于盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量测定。     

UPLC法同时测定苦参功劳颗粒中苦参碱和盐酸小檗碱的含量

建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定苦参功劳颗粒中苦参碱和盐酸小檗碱含量的方法。采用Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱，以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相，梯度洗脱，流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为214 nm。苦参碱和盐酸小檗碱分别在12.04～48.17μg/mL、13.18～52.71μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数(r)分别为1.0000、0.9999;准确度考察中苦参碱和盐酸小檗碱平均加样回收率分别为99.6%(RSD=1.0%,n=6)、98.9%(RSD=1.0%,n=6)。该方法具有良好的专属性、精密度及准确度，且操作简便、环境友好，可用于苦参功劳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定清胃润肠合剂中4种成分含量

建立高效液相色谱法同时测定清胃润肠合剂中芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸含量的方法。采用Welchrom?C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长258 nm。结果表明,芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸分别在13.600～217.550μg/mL、9.410～150.560μg/mL、35.670～570.690μg/mL、40.910～654.560μg/mL范围内线性关系均良好(r>0.999 0),平均加样回收率(n=6)分别为102.88%、102.60%、99.50%、100.77%,RSD分别为0.49%、0.91%、0.49%、0.41%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于清胃润肠合剂的质量控制。