气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃

[目的]建立利用快速溶剂萃取(ASE)前处理技术,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析土壤中的16种多环芳烃(PHAs)的分析方法。[方法]比较不同萃取方式、不同萃取温度、不同溶剂等对加标回收的影响。样品和硅藻土一起加入快速溶剂萃取仪的萃取池中,用丙酮-正己烷(1∶1)在100℃条件下萃取,萃取液经过浓缩、净化、再浓缩,上机检测。[结果]16种PHAs线性关系良好,相关系数>0.99,加标回收率76%～119%,精密度(RSD)<10%。[结论]该方法快速准确,且成本较低,非常适合土壤中的PHAs的检测。     

气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留

建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈提取,采用QuEChERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱多反应检测模式(MRM)检测。结果表明,不同样品的加标回收率为73.2%～107.1%,相对标准偏差为0.07%～3.19%,检出限为0.002～0.010 mg/kg。该方法准确性高、重复性好、操作简便,符合农药残留分析的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多效唑农药残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定。[结果]多效唑的质量浓度(0.005~0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50%~96.73%,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73%。[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析。     

气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上，采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法．各多环芳烃在20～1000μg／L范围内有线性关系，且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0．32μg／L，远低于文献值．并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析．     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明：7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03～0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08～1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%～16.7%,回收率为63.8%～122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中32种杀菌剂残留

建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L~(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L~(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L~(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L~(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测贝类中得克隆残留量

建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-QQQ)检测海洋贝类中2种得克隆阻燃剂syn-DP和anti-DP的分析方法。样品中得克隆经正己烷/丙酮(1:1,V/V)溶液提取、GPC净化后,在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上进行检测,采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行分析。syn-DP的回收率为85.1%~103.6%,检出限为0.1 μg·kg^-1;anti-DP的回收率为84.3%~102.5%,检出限为0.3 μg·kg^-1。该方法的相对标准偏差小于10%。应用该方法对采自浙江省温州、台州、舟山的缢蛏、贻贝样品中得克隆残留进行检测分析,结果表明,42批次样品中共有22批次样品检出得克隆,检出率为52.4%,含量13.69~113.43 ng·kg^-1。     

气相色谱-串联质谱法测定食用菌中氧化乐果残留

使用气相色谱 串联质谱法测定食用菌中氧化乐果残留,显著去除基质对氧化乐果的干扰,在浓度为0.01～4.00 mg·L-1时,定量离子的峰面积与标准溶液浓度呈良好的线性关系,回收率79.3%～105.4%,RSD≤5%,满足食用菌中氧化乐果残留痕量分析的要求。     

气相色谱-质谱法分析研究宜昌蜂胶中化学成分

目的：为进一步研究宜昌蜂胶提供参考。方法：采用GC—MS对宜昌蜂胶索氏提取法所得提取物的化学成分进行分析。结果：宜昌蜂胶提取物含主要成分22个。结论：宜昌蜂胶索氏提取法所得提取物主要是黄酮类、脂肪酸、芳香酸、醇类等化合物。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

野外长期污染土壤中残留多环芳烃的提取

[目的]准确定量野外污染土壤中残留的PAHs,为PAHs污染土壤的修复提供依据。[方法]针对长期石油污水灌溉农田土壤,对比了常用PAHs提取方法（索氏、震荡和超声提取方法）的提取效率差异。[结果]索氏提取法对土壤中总PAHs的可提取量最高（6873.7μg/kg）,其次为往复震荡提取法（6698.8μg/kg）,超声提取法最低（5737.6μg/kg）,约为前2种提取方法的84%左右;相对于其他提取方法,索氏提取对4环和6环PAHs的提取效率最高,震荡提取对2环和5环PAHs的提取效率最高,超声萃取仅对3环PAHs提取效率最高。[结论]该研究为野外污染土壤中残留PAHs定量评价方法的选择提供了技术支持。     

野外长期污染土壤中残留多环芳烃的提取

[目的]准确定量野外污染土壤中残留的PAHs,为PAHs污染土壤的修复提供依据。[方法]针对长期石油污水灌溉农田土壤,对比了常用PAHs提取方法（索氏、震荡和超声提取方法）的提取效率差异。[结果]索氏提取法对土壤中总PAHs的可提取量最高（6 873.7μg/kg）,其次为往复震荡提取法（6 698.8μg/kg）,超声提取法最低（5 737.6μg/kg）,约为前2种提取方法的84%左右;相对于其他提取方法,索氏提取对4环和6环PAHs的提取效率最高,震荡提取对2环和5环PAHs的提取效率最高,超声萃取仅对3环PAHs提取效率最高。[结论]该研究为野外污染土壤中残留PAHs定量评价方法的选择提供了技术支持。     

固相萃取-基质匹配法检测地下水中多环芳烃

[目的]建立固相萃取-基质匹配法检测地下水中多环芳烃的方法。[方法]采用固相萃取提取目标物,采用基质标准进行定量计算。[结果]匹配基质溶剂校正,消除了部分基质效应,目标物在浓度较低时,均表现出较高的准确度和精密度。[结论]检出限(LOD)均低于2.0 ng/L,采用基质匹配法定量限(LOQ)均在10.0-20.0 ng/L,回收率为70.0%~120.0%。     

固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃

[目的]建立固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃的方法。[方法]电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。[结果]试验表明,16种多环芳烃在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率在91%~101%,日内精密度(RSD)在2.74%~6.54%,日间精密度(RSD)在3.04%~7.56%,检出限(LOD)为0.012~0.133 ng/g。[结论]与传统方法相比,该方法检测时间显著缩短,有机溶剂消耗较少,更符合绿色分析的要求,并可降低分析成本。     

土壤中多环芳烃生物有效性研究进展

多环芳烃是典型的疏水性有机物,在土壤中很难被生物降解和利用。多环芳烃的老化作用、非水相基质的形成都会降低多环芳烃的生物有效性。多环芳烃生物有效性同时受很多因素的影响,如土壤理化性质、多环芳烃与土壤接触时间、多环芳烃性质和环境因素等。对于评价土壤中多环芳烃生物有效性来说,目前有许多化学和生物的方法被广泛使用。     

热处理对土壤中多环芳烃的影响

[目的]为了对多环芳烃在土壤中的行为进行研究。[方法]利用一种温度辅助解吸-气流式液相微萃取装置结合溶剂超声萃取,研究了热处理(温度为50~300℃)对土壤中多环芳烃(苊、菲、芘、苯并[a]芘)存留的影响。[结果]在该温度范围内进行热处理时只有极少部分的多环芳烃从土壤中释放出来,大部分被保留于土壤中;200℃以上的处理温度明显降低了土壤中多环芳烃的溶剂可提取性,对多环芳烃起锁定作用。[结论]该研究可以为受多环芳烃污染的土壤修复和生物有效性提供指导。     

多环芳烃污染土壤修复技术研究进展

多环芳烃化合物(PAHs)是一类广泛分布于全球各种环境介质的持久性有机污染物。近年来,土壤PAHs污染日益加剧,因此对PAHs污染的土壤进行有效修复备受关注。从生物修复法、物理修复法、化学氧化法、光降解法等方面,概述了近年来国内外PAHs污染土壤的主要修复技术。     

多环芳烃污染土壤生物修复技术研究进展

多环芳烃污染土壤的面积伴随着生物质燃料的广泛应用不断增加,污染程度亦随之增强,研究污染土壤高效修复方法已刻不容缓。生物修复相对于物理和化学修复具有费用低、效果好、不产生二次污染等优点。植物-微生物联合修复体系则是其中最为高效、最具市场潜力的修复技术。详细介绍了微生物修复与植物-微生物联合修复技术的机理及应用,并展望了多环芳烃污染土壤生物修复的发展趋势。     

地表水体中多环芳烃污染的研究进展

介绍了近年来地面水体中的多环芳烃的研究进展,重点综述了国内外河流、近海海域和湖泊等地表水体中地表水和沉积物中多环芳烃的污染现状。     

我国土壤中多环芳烃的分布及其生态风险

综述了土壤介质中持久性有机污染物多环芳烃(PAHs)的主要来源,土壤介质中PAHs的吸附、迁移与转化情况,总结了我国土壤环境介质中PAHs污染水平及特点,分析了其存在的环境风险,认为我国土壤PAHs含量较低,污染生态风险较小。