湿法消解-原子荧光光谱法测定赣南脐橙果皮和果肉中的砷含量

以检测水果中有害元素(以As为例)含量为目的,实验选用赣南脐橙作为样品,采用湿法消解-原子荧光光谱法测定其果皮和果肉中有害元素砷的含量。实验先用湿法消解的方法预处理赣南脐橙的果皮和果肉,制备好样品,再用原子荧光光谱仪测定样品中痕量砷的含量。结果表明,脐橙果皮和果肉中含有微量砷元素,所检测的脐橙中平均含砷量为0.096 mg/kg(果皮)、0.020 mg/kg(果肉),脐橙样品中元素砷主要累积在果皮。     

平贝母等3种中药材铅、镉、砷、汞含量的研究

对中药材平贝母的铅、镉、砷、汞含量测定的方法进行了研究。样品经HNO3－HClO4或H2O2进行消解，用原子吸收和原子荧光进行检测。回收率：92．0％－99．7％；精密度：2．3％－4．1％。并用该方法对全国主产区的平贝母、百合和两头尖样品的铅、镉、砷、汞的含量进行了测定。结果表明：这3种中药材均含铅、镉、砷、汞，但参考粮食和蔬菜的国家标准未超标。     

微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的砷和汞

[目的]对中药材栀子中的2种危害较大的重金属元素砷和汞含量进行测定,建立栀子中砷和汞元素的检测方法。[方法]样品经微波消解处理后,采用原子荧光光谱法测定栀子中砷、汞含量。[结果]栀子中砷含量为0.104 5 mg/kg,汞含量0.014 1 mg/kg,均低于2020版《中国药典》检查项下重金属限量规定。[结论]该方法高效、准确可靠、精密度高,为中药中汞、砷的质量控制和监测提供了简单、快速的测试手段。     

微波加湿法分段消解-原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量

建立了微波加湿法分段消解作为前处理,并通过氢化物发生原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量的方法。研究了微波消解加酸体系和程序、湿法消解中高氯酸和硫酸用量对砷含量测定的影响,并通过添加质量控制标准样品计算回收率,检测了该方法的准确性。结果表明:用5 ml硝酸进行微波消解后再加1 ml高氯酸、2~3ml硫酸进行湿法分段消解使样品溶液成无色的样品前处理方法,具有消解效率高、操作过程可控、反应终点判断准确、试剂消耗少、环境污染少、检测数据准确稳定等优点。通过检测样品添加同类质量控制标准样品测得的砷回收率在90%以上,满足贝藻产品中总砷含量测定要求。     

微波消解——双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。     

绿色食品基地土壤中砷含量的测定

由于水体污染和农药的普遍使用,土壤中的砷含量增高,砷又会从土壤中进入植物体,间接的危害人体健康。因此,土壤中砷含量的高低是评价绿色食品的重要依据之一。本论文根据国标（GBI5618-1995）中的样品消解方法,研究了利用硝酸、硫酸、高氯酸消解体系对样品前处理的影响,优化了比例参数,应用氢化物发生-原子荧光光谱法,测定绿色食品基地土壤中的砷,其含量为5.7965~9.4193mg/kg,经用国家级土壤标准物质进行分析证明,该方法有快速、准确、灵敏度高等优点,可以用于绿色食品基地的审评检测。     

钼锑抗法测定饲料中微量砷

以探索一种新的测定化学元素砷的方法为目的,较详细地研究了砷钼杂多酸还原产物—砷钼蓝水相光度法,测定微量砷的方法,试验表明"砷钼蓝"在720nm处有最大吸收峰。砷含量在0～20μg/5ml范围内遵守朗伯 比尔定律,r=0 9993。方法用于对各种动物饲料中,砷含量的测定,结果较为满意。     

ICP-MS法测定不锈钢容器中的重金属元素

[目的]建立简便、快速、高效的测定不锈钢容器中铅、镍、镉、铬、砷的方法。[方法]采用微量进样、冷凝雾化、在线添加内标物的方式对影响因素进行了研究,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定不锈钢容器中铅、镍、镉、铬、砷。[结果]该方法线性范围宽,线性相关系数大于0.999,样品加标回收率83.8%~111.1%,相对标准偏差在10%之内。[结论]该方法具有快捷、准确、灵敏度高、精密度好等优点,可满足不锈钢容器中铅、镍、镉、铬、砷的检测要求。     

氢化物原子荧光法测定植物样品中微量砷

本文用氢化物原子荧光法对植物样品中微量砷的测定进行了研究。样品采用混合酸消化,并赶除残留酸后溶于盐酸介质中进行测定,其回收率为96～100％,变异系数为1.2～3.6％,As检出限为5.1×10~(-9)克。本法灵敏、稳定和准确,操作简便快速,得到令人满意的结果。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞

研究湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的方法。实验采用硝酸、高氯酸(4+1)电热消解仪消解样品,AFS-930原子荧光光度计同时测定样品中砷和汞的含量。结果显示:该方法测定标准物质胡萝卜与芹菜中的砷、汞,测定结果均在证书值范围内;砷元素测定RSD在1.7%~4.4%,汞元素在3.1%~4.3%。实验证实该方法具有简便、准确、灵敏度高等优点,为植物中痕量砷、汞的检测提供了快速高效的分析方法,所用仪器简单,耗时短,值得推广。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2～20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C（μg/L）＋2.68（r=0.999 5）。该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

微波消解一氢化物原子荧光光谱法测定粤东地区海产品中砷的研究

[目的]建立一种测定海产品中微量砷的有效方法。[方法]采用微波消解一氢化物原子荧光光谱法测定了粤东地区海产品中砷的含量。[结果]砷在1．0-50．0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0．995,方法的检出限为0．02107μg/L,相对标准偏差为0．932％。部分海产品的含砷量超过国家标准,其超标原因可能与沿海地区的工业污染有关。[结论]该方法试剂用量少、污染小、简便、快速、准确,适于各类海产品中砷含量的检测。     

氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋

[目的]建立常用的5种补益中药——党参、黄芪、当归、龙眼肉、拘杞子中Hg、As和Bi 3种痕量有害元素含量分析的方法。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。[结果]采用湿法消化样品,以硫脲-KBH4-HCl为反应测定体系,在最佳测定条件下,检出限分别为Hg0．15μg/L、As 0．18μg/L、Bi 0．12μg/L。线性范围分别为№0～25．0μg/L、As 0—120．0μg/L、Bi 0～20．0μg/L,加标回收率在96．5％～104．5％。[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。     

原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

[目的]研究土壤中砷和汞同时测定的优化方法。[方法]采用王水对样品进行消解,选择最佳仪器测定条件,优化还原剂和酸的用量,应用双道原手荧光光度计测定土壤中砷和汞的含量。[结果]结果表明,原子荧光光度法检出限分别为砷0．13μg/L,汞0．03μg／L;回收率分别为砷96．1％～111．0％,汞90．0％～119．5％。[结论]该研究方法操作高效、简便、快速、灵敏度高,适用于土壤中砷、汞的同时测定。     

王水消解-原子荧光光谱法测定土中砷和汞

为探讨检测土壤中砷和汞的新方法,采用王水一水体系进行消解,应用原子荧光光谱法对土壤样品中的砷和汞进行测定。结果表明：当砷的质量浓度处于0-100．0ng·mL^-1,汞的质量浓度处于0～2．0ng·mL^-1时,浓度与荧光强度均能呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9999和0．9993,方法的检出限分别为0．260和0．022ng·mL^-1,将该方法用于不同土壤标准物质的测定,测定结果均在标准值允许范围内,RSD处于1．3％～3．5％,说明该方法线性范围宽,稳定性好,灵敏度高,准确度高,可广泛用于批量土样中砷和汞的测定。     

电感耦合等离子发射光谱法测定金银花中微量元素

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES法)测定了金银花不同器官中的微量元素,结果表明:当消解液为HNO3,HCIO4=5:1(V:V)时金银花中各种微量元素有均较高的检测灵敏度,其花中的Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Sr、Zn含量分别为1.5154、0.0147、0.0056、0.0753、0.7471、0.0341、0.036、0.0293和0.2045 mg/g,枝中的含量分别为8.6776、0.0227、0.0011、0.0569、0.5881、0.0698、0.0344、0.1166和0.1145 mg/g,叶中的含量分别为3.7197、0.0202、0.0048、0.0767、1.7614、0.0546、0.0637、0.0512和0.102 mg/g;样品中9种元素的线性范围在0～8 mg/L,相对标准偏差均小于5.0%,回收率在97.40%～102.50%之间.说明ICP-AES法测定微量元素.具有快速、准确、线性范围宽等优点.     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的砷

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定大米中微量砷的方法,考察了酸介质浓度、KBH4还原剂用量、载气流速的影响。砷浓度在0～10μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为If=102.603 1c-18.538 0,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.056μg·L-1;砷测定结果相对偏差为1.63%,加标回收率为85.6%～105.7%。该方法具有操作简单、快速、基体干扰少,灵敏度高等优点。     

山东省南四湖地区水稻砷污染分析及食用风险评价

选取了南四湖地区的4个水稻主产地,采集了94份稻谷样品,并将其分为谷壳、谷糠和精米3个部分,对其总砷含量以及产生的人体健康风险进行了分析。结果表明：南四湖地区出产精米、谷壳和谷糠的总砷平均含量分别为103、683、和922μg/kg。南四湖4个稻米主产地以微山地区出产的稻谷砷含量最高,济宁市中区最低,嘉祥和鱼台居中。对4个稻谷主产地精米重金属元素的日剂量以及危险商分析表明,4个地区精米对人体产生的健康风险差别不大,与北京市售大米产生的人体健康风险相当,远低于湖南某污染区稻米产生的健康风险。     

ICP-AES法测定金银花、金莲花中多种微量元素

[目的]用微波消解-ICP-AES法测定金银花和金莲花中的微量元素。[方法]用微波消解法预处理金银花和金莲花样品,用ICP-AES法测定样品中的微量元素,研究消解液种类及用量对测定结果的影响。[结果]消解液为HNO3∶HClO4=10∶3(V∶V)时,金银花中各元素有较高的检测灵敏度;消解液为HNO3∶HClO4=12∶3(V∶V)时,金莲花中各元素有较高的检测灵敏度。金银花样品中Na、Ca、Fe、Mn、Zn、Cu的测定值分别为96.00、11.99、159.91、14.48、34.33和55.71μg/g;金莲花样品中这6种元素的测定值分别为25.29、3 570.63、24.60、14.65、14.56和6.34μg/g。样品中6种元素的检出限在0.005~0.021μg/ml,相对标准偏差均小于8.0%,各元素回收率在96.4%~104.2%。[结论]ICP-AES法测定微量元素,具有快速、准确、线性范围宽等优点。