哒螨灵在蔬菜上残留的气相色谱法测定

采用气相色谱法分析哒螨灵在蔬菜上的残留量,样品经乙腈提取,石油醚:丙酮(9:1 V/V)混合液洗脱,弗罗里硅土柱层析净化后,以DB-1701毛细管柱,GC-ECD测定.外标法定量.该方法快速、准确,方法的在0.01～1.0mg/kg范围内,线性方程Y=4 941.8X 45.8,相关系数(r2)0.999 4;最小检出量为0.01ng,最低检出浓度0.005mg/kg,平均添加回收率为86.3%～93.9%,相对标准偏差为1.3%～5.9%.     

异菌脲在苹果及土壤中残留量的测定方法

本文确立了用丙酮和二氯甲烷提取，弗罗里硅土和活性炭柱净化，提取苹果中异菌脲；用乙酸乙酯和石油醚提取土壤中异菌脲。用ECD检测苹果和土壤中异菌脲残留量的气相色谱分析方法。添加回收率为苹果95．6％～105．4％。土壤98．2％～106．7％；变异系数为苹果1．6％～4．4％、土壤0．9％～2．6％：最低检出浓度为0．01mg／kg。     

阿维菌素·哒螨灵10.5%乳油防治苹果红蜘蛛田间药效试验

对阿维菌素.哒螨灵10.5%乳油防治苹果红蜘蛛进行了田间药效试验,结果表明,阿维菌素.哒螨灵10.5%乳油对苹果红蜘蛛具有理想的防治效果,药后3d,2 000倍液的防效高达94.8%,在苹果红蜘蛛发生初期用药1次,持效期可达10d以上,且对苹果树生长无不良影响,安全性好。     

乙嘧酚在苹果中的残留及消解动态

采用乙腈提取、固相萃取法净化和高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,研究了乙嘧酚在苹果中的消解动态及最终残留。结果表明:采用70%甲基硫菌灵(50%)·乙嘧酚(20%)可湿性粉剂,在乙嘧酚有效成分为525 mg/kg剂量下对苹果植株喷雾施药,2010和2011年乙嘧酚在苹果中的半衰期(t1/2)分别为1.94~2.65 d和2.07~2.70 d;在525 mg/kg剂量下施药4次,间隔期10 d,距第4次施药后7 d时,乙嘧酚在苹果中的最终残留量低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。     

苯醚甲环唑在套袋与不套袋苹果中的残留及消解动态

通过两年田间试验并结合气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)技术,研究比较了苹果套袋 和不套袋2种不同栽培方式下苯醚甲环唑在苹果中的残留及消解动态。结果表明:2011和2012年, 苯醚甲环唑在未套袋苹果中的原始沉积量分别为0.44和0.17 mg/kg,消解半衰期分别为12.8和15.5 d;2012年其在套袋苹果中的原始沉积量为0.056 mg/kg,半衰期为31.9 d。两年的试验表明,于苹果收获前35~42 d,按照10%苯醚甲环唑水分散粒剂的推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分分别为66.7和100 mg/L)施药2次和3次, 距末次施药后7 d采收,套袋和不套袋果实中苯醚甲环唑的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)值0.5 mg/kg,其中套袋处理均低于0.03 mg/kg,表明苯醚甲环唑按照推荐剂量及次数施用是安全的;在套袋方式下,苯醚甲环唑残留量明显降低。     

气相色谱-氮磷检测法检测喹啉铜在苹果中的残留及消解动态

为探明喹啉铜在苹果中的安全性,制定喹啉铜在苹果上的安全使用标准,研究了山东烟台、河北石家庄和安徽宿州3个试验点喹啉铜在苹果中的残留消解动态和最终残留量。样品前处理过程中,以乙二胺四乙酸(EDTA)作为竞争配体,将喹啉铜转化为8-羟基喹啉,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-FTD)检测。结果表明:在0.0605、1.0和2.0 mg/kg 3个添加水平下,喹啉铜的平均添加回收率为80%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.3%,在苹果中的定量限为0.0605 mg/kg;喹啉铜在苹果中的消解过程符合一级反应动力学方程,消解速度较快,半衰期为4.4~7.4 d,其在苹果中的残留量随着时间延长而递减。参照我国制定的苹果中喹啉铜限量标准2.0 mg/kg (临时限量),按照本试验剂量和次数施用喹啉铜21 d后,所采收的苹果是安全的。     

高效氯氰菊酯在韭菜中的残留消解动态及残留量

为评价高效氯氰菊酯在韭菜中使用的安全性,开展高效氯氰菊酯在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按高效氯氰菊酯450g/ha(20.25g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按高效氯氰菊酯450g/ha(20.25g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)和300g/ha(13.5g a.i/ha,推荐最高剂量)施药,施药2~3次,施药间隔5d,施药后7、10、14d采样韭菜样品。气相色谱质谱联用法(NCI源)对高效氯氰菊酯进行定量分析。田间消解动态试验表明:高效氯氰菊酯在韭菜中消解较快,在山东露地和保护地半衰期分别为6.4和9.7d。最终韭菜样品中高效氯氰菊酯的残留量在0.1~0.858mg/kg。     

百菌清在中药材浙贝上的残留动态研究

研究了百菌清在浙贝Frifillaria thuubergii上的残留动态,应用气相色谱电子捕获检测器63Ni和1.5% OV-17+2.8% OV-210 Chromosorb W/AW-DMCS(80-100目)色谱柱,测定百菌清在浙贝叶、块根和土壤中的残留量。该方法在浙贝叶、块根和土壤中的回收率分别为94.7%、101.6%、119.3%,百菌清在浙贝叶和土壤中的半衰期分别为4.8和4.7 d。     

气相色谱-质谱法测定乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,测定了乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态。土壤样品经丙酮提取,苹果样品经V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)=1∶1混合溶液提取,两者均无需净化,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在苹果中的平均回收率为93%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.0%;在土壤中的平均回收率为91%~104%,RSD为0.70%~8.3%;最小检出量为0.001 ng,最低检测浓度为0.01 mg/kg。国际食品法典委员会(CAC)、中国和美国均未制定乙螨唑在苹果上的最大残留限量值(MRL),日本规定乙螨唑在苹果上的MRL值为2.0 mg/kg。本研究参考日本规定,采用150 g/L乙螨唑悬浮剂按有效成分30 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,其在苹果和土壤中的半衰期分别为7.4~14.2 d和4.2~18.1 d,施药后21 d苹果中乙螨唑的最终残留量≤1.65 mg/kg。     

虫螨腈在姜中的残留量及消解动态研究

为评价虫螨腈在姜中使用的安全性,开展虫螨腈在姜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按360g a.i/ha施药;最终残留试验按72g a.i/ha和108 g a.i/ha施药,施药1~2次,施药间隔7d,施药后7、14、21d采样姜样品。气相色谱对虫螨腈进行定量分析。田间消解动态试验表明:虫螨腈在植株中消解较快,在山东和安徽半衰期分别为6.0、8.2d。最终21d姜样品中虫螨腈的残留量在低于0.01~0.0495mg/kg,低于欧盟和日本制定的虫螨腈在姜中最大残留限量(0.05mg/kg)。     

哒螨酮与四螨嗪混合制剂的液谱分析

采用反相高效液谱法对哒螨酮和四螨嗪混合制剂定量分析。变异系数分别为０．４８％、０．３８％;标准偏差分别为０．０３４、０．０１２;平均回收率分别为９９．８１％、９９．５４％;线性相关系数分别为０．９９９１、０．９９９９。     

20%哒·水胺乳油的气相色谱分析

本文叙述了采用气相色谱法即以5%XE-60/ChromosorbW/AW-DMCS(154~180μm)玻璃柱和氢火焰离子化检测分离测定20%哒·水胺乳油中的哒螨灵和水胺硫磷的含量。结果表明,哒螨灵和水胺硫磷的标准偏差分别为0.0286、0.0550;变异系数分别为0.5575%、0.3607%;平均回收率分别为99.69%、99.63%;线性相关系数分别为0.9998、0.9997。     

乙羧氟草醚水解动态

采用气相色谱仪,建立了水中乙羧氟草醚残留量的分析检测方法,并在室内研究了其在不同温度、不同pH值缓冲溶液中的降解动态。结果表明:乙羧氟草醚在不同温度和不同pH值条件下的降解均符合典型的一级动力学规律。在同一温度下,其水解速率常数随着pH的升高而增大;在同一pH值条件下,温度升高,降解速率加快。在25℃时,乙羧氟草醚在pH值分别为9、7、5的缓冲溶液中的降解半衰期分别为85.6 min、144.4 h和12.2 d;在50℃时,其在相应缓冲溶液中的降解半衰期分别为23.3 min、13.4 h和10.7 d。研究表明乙羧氟草醚为易水解农药。     

己唑醇在水稻田中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了己唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、糙米和稻壳样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当己唑醇在田水中的添加浓度为0.005~1.0mg/kg时,其回收率为94.38%~97.28%之间,相对标准偏差(RSD)为1.93%~2.87%,在土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.02~2.0mg/kg时,其平均回收率在86.20%~96.30%之间,RSD为2.25%~6.39%;己唑醇的最小检出量为2.0×10~(-11)g,在田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg,土壤、水稻植株、糙米和稻壳中的最低检测浓度为0.02mg/kg。消解动态试验结果显示,己唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.12~7.33d,11.77~23.18d和2.89~7.17d;最终残留试验结果表明,药后45d糙米中的己唑醇最终残留量为0.085 7mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.1mg/kg,建议在稻田上使用50%己唑醇可湿性粉剂时,施药剂量为75~112.5g.a.i/ha,施药2~3次,安全间隔期为45 d。     

异丙威烟剂中异丙威、克百威、硫丹和哒螨灵的气相色谱分析

本文采用气相色谱法测定异丙威烟剂中异丙威、克百威、硫丹和哒螨灵的含量,以磷酸三苯酯为内标物,采用丙酮溶解,使用DB-1毛细管柱(30m×0.53mm×0.25μm)和FID检测器,对试样进行气相色谱分离和测定。该分析方法中异丙威、克百威、硫丹和哒螨灵线性相关系数分别为0.999 9、0.999 5、0.999 97、0.999 95,标准偏差分别为0.025、0.041、0.046和0.035,变异系数分别为1.23%、1.73%、1.48%、1.31%,平均回收率分别为99.1%、101.8%、99.0%、99.2%。     

烯酰吗啉在花椰菜上的残留行为及检测方法研究

研究烯酰吗啉在花椰菜上的残留消解动态及检测方法。采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了烯酰吗啉在花椰菜上的消解动态和最终残留。烯酰吗啉在花椰菜植株中的回收率在77.7%~101.5%之间,相对标准偏差7.5%;在花椰菜中的回收率在77.3%~89.0%之间,相对标准偏差5.3%。最低检出限为1.0×10~(-8)mg,半衰期为4.6~5.4d。推荐烯酰吗啉在花椰菜上用药量不超过375g a.i./hm~2,每季最多使用3次,安全间隔期10d。     

异丙隆在水稻和稻田土壤、水中的残留量和降解动态研究

研究异丙隆在水稻、土壤、田水中的残留分析方法及其消解动态和最终残留量。样品以丙酮提取、净化后采用气相色谱法-氮磷检测器（GC—NPD）毛细管柱进行测定。水田添加0．005、1．00mg／kg，土壤、水稻添加0．05、1．00mg／kg，添加回收率在77．9％-118．4％之间，变异系数为2．1％～11．2％。异丙隆在田水、土壤的消解动态没有明显差异，平均半衰期分别为413、5-3d，在稻秆中消解较慢，平均半衰期为8．3d。异丙隆24％可湿性粉剂，按900ga．i.／hm^2用量，在直播水稻田水稻播种后施药1次，收获时异丙隆在土壤、稻杆和稻谷中的残留量均低于0．05mg／kg。     

哒螨灵对加州新小绥螨的安全性和捕食能力的影响

本文在评估哒螨灵对加州新小绥螨Neoseiulus californicus(McGregor)安全性的基础上,测定了经该药剂处理后的捕食螨对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus(Boisduval)的捕食功能反应.结果表明,哒螨灵对朱砂叶螨和加州新小绥螨的致死中浓度(LC50)分别为17.62μg...