校正变换矩阵法用于多组分食用色素的同时测定研究

[目的]对胭脂红、苋菜红、日落黄3种食用色素进行不经分离的同时测定。[方法]将校正变换矩阵法与可见分光光度法相结合,使用交叉验证法选择主因子数建立了校正模型。[结果]胭脂红的回收率在94.98%～113.69%,苋菜红的回收率在79.25%～104.96%,日落黄的回收率在93.22%～109.27%,13个样品中3种组分的表观预测误差（AET）分别为0.392 72、0.272 930、.200 80。[结论]校正变换矩阵法用于混合食用色素不经分离同时测定是可行的,其预测准确性与偏最小二乘回归法没有显著性差异。     

双波长分光光度法测定废弃油脂中胆固醇的含量

[目的]建立废弃油脂中胆固醇含量的测定方法。[方法]采用双波长分光光度法测定食用油中胆固醇含量,以630 nm为测定波长,720 nm为参比波长进行测定,将测定结果与液相色谱法结果进行比较。[结果]该方法精密度RSD为1.26%,加标回收率101.9%～110.7%,线性范围8.0～40.0μg/ml,试验结果与液相色谱法测定结果接近。[结论]经实际样品验证,双波长分光光度法具有操作简便、快速、准确度好等特点,且无需分离即可消除谷甾醇的干扰,可用于含废弃动物油脂的植物油的快速鉴定。     

分光光度法测定蔓性千斤拔中总黄酮的含量

[目的]研究可见光及紫外分光光度法测定来自不同产地的蔓性千斤拔中总黄酮含量的方法。[方法]可见光分光光度法是以芦丁为参照品,硝酸铝作显色剂,在510 nm波长处测定总黄酮的含量。紫外分光光度法是以芦丁为参照品,在355 nm波长处测定总黄酮的含量。[结果]可见光法平均回收率是99.68%,RSD为1.37%;紫外光法是99.07%,RSD是0.94%。[结论]紫外分光光度法是一种较理想的测定蔓性千斤拔中总黄酮含量的方法。     

高效液相色谱法同时检测液体食品中6种人工合成色素

[目的]通过优化高效液相色谱条件和前处理步骤，建立高效液相色谱法同时测定液体食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红6种人工合成色素，以此提高合成色素的检测效率。[方法]试验优化了前处理方法，液体食品基质比较干净时采用直接水提进样法，基质比较复杂时采用固相萃取净化法；优化了梯度洗脱程序和波长程序等仪器条件。[结果]6种人工合成色素浓度在5～50μg/mL线性关系良好（R²>0.999）;柠檬黄、苋菜红、日落黄、胭脂红、诱惑红的检出限为0.031 25 mg/kg,亮蓝的检出限为0.125 00 mg/kg,样品添加标准物质后平均回收率在89.0%～100.3%,相对标准偏差（RSD）在1.56%～3.12%。[结论]该研究可为实验室日常的人工合成色素检测提供参考。     

饲料级磷酸盐中磷含量的快速测定方法研究

[目的]建立饲料级磷酸盐中磷的快速测定方法。[方法]采用分光光度法研究了磷酸盐中总磷含量的测定条件,并与国标方法进行比较测定了不同种类饲料级磷酸盐样品。[结果]优化后的测试条件为:测试波长420 nm,显色酸度控制在0.5~1.0 mol/L,显色温度不低于15℃,显色时间20~30 min。方法回收率97.5%~100.1%,比较2种方法测定各样品的结果,均满足标准要求。[结论]采用分光光度法测定饲料级磷酸盐中磷的含量,方法简单、快捷,可以满足标准要求的准确度和精密度。     

中压色谱快速制备红花中红花黄色素的含量测定

[目的]测定中压色谱快速法制备的红花中红花黄色素的含量。[方法]采用水提取和大孔吸附树脂柱色谱得到粗提物,以此粗提物直接进行中压制备色谱分离,经2步分离得到纯度较高的红花黄色素,然后采用紫外可见分光光度法测定红花黄色素的含量。[结果]5个主要色谱峰中峰面积最大的是HSYA,而保留时间分别为30.930(1号峰)、32.803(2号峰)、36.981(3号峰)和40.316 min(4号峰)的4个色谱峰紫外最大吸收都在240和403 nm左右,紫外光谱图与HSYA一致,根据文献推测为红花黄色素类成分;经测定红花黄色素含量为75.14%。[结论]首次采用中压色谱从红花大孔树脂粗提物中分离红花黄色素,该方法省时、简便、高效,值得推广应用。     

一种测定亳菊提取液中总黄酮含量的方法

[目的]建立一种分光光度法检测亳菊提取液总黄酮含量的方法。[方法]以亳菊为材料,采用硝酸铝络合分光光度法,在波长510 nm处间接测定总黄酮含量,比较不同提取条件下得到的总黄酮含量。[结果]当黄酮含量在0.016~0.064 g/L范围内,建立的标准曲线线性关系良好,相关系数为0.995 8,回收率试验中平均回收率为98.47%,以相对标准偏差表示的稳定性、精密度和重复性分别为1.76%、0.21%和0.25%,偏差较小。[结论]综合验证性试验发现,试验建立的定量方法简便准确,稳定性、重现性较好,数据较为合理可靠,可以作为评价亳菊提取物质量的方法。     

咔唑分光光度法测定猪硫酸软骨素含量

[目的]建立咔唑分光光度法测定猪硫酸软骨素含量的方法。[方法]利用咔唑分光光度法,在浓硫酸介质中,将猪硫酸软骨素的标准品和样品溶液经咔唑显色反应,在λ为518 nm处分别测定其吸光度A,按标准曲线法计算含量。[结果]猪硫酸软骨素质量浓度在0~0.25 g/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=7),加样回收率为99.48%,RSD为0.73。[结论]该测定方法简单、快速,结果准确,可用作猪硫酸软骨素含量的测定方法。     

亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物中硫化物

[目的]建立土壤和沉积物中硫化物的测定方法。[方法]采用酸化吹气法处理土壤和沉积物中的硫化物,用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物。[结果]硫化物浓度在0~70 mg/L时,线性良好。当取样量为20.0 g时,方法检出限为0.04 mg/kg。6次测定结果的RSD在10.0%以下,实际样品加标回收率达到90.0%以上。[结论]亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物中硫化物操作简单,精密度及准确度均能满足实际样品分析要求。     

中药苏叶与苏梗中黄酮含量测定

[目的]建立苏叶和苏梗中黄酮含量测定的紫外分光光度法。[方法]以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法在510 nm处分别测定苏叶和苏梗中的总黄酮含量。[结果]苏叶、苏梗中总黄酮的含量分别为57.174 3、3.850 2 mg/g,总黄酮提取率分别为5.72%、0.39%,苏叶中总黄酮含量远高于苏梗中总黄酮含量。[结论]对于研究紫苏中黄酮类化合物,苏叶更具有研究价值。     

高效液相色谱法测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

[目的]建立测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[方法]通过回收率、精密度和重现性试验建立了测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[结果]通过紫外光谱扫描,确定230 nm作为测定波长。在0.010~0.200 g/L范围内,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回归方程相关系数均大于0.99,检出限分别为0.0100、.004和0.002 g/L。水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的添加回收率在94.0%~102.0%,变异系数在0.56%~2.15%。按样品测定方法平行测定5次,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.92%、0.79%和0.95%。[结论]该法测定水果罐头中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠具有良好的准确性和精密度。     

紫外可见分光光度法同时测定水中铬（Ⅵ）和锰（Ⅶ）的含量

[目的]同时测定水中铬（Ⅵ）和锰（Ⅶ）的含量。[方法]在波长为440和545 nm下,以硫酸作为参比测定水的吸光度,根据吸光度的加和性,用紫外可见分光光度法同时测定水中铬（Ⅵ）和锰（Ⅶ）的含量。[结果]在440和545 nm适宜波长下测定铬（Ⅵ）和锰（Ⅶ）的吸光度,对数据进行回归处理,得线性回归方程和相关系数,表明线性关系均良好。[结论]此方法反应灵敏,操作简单,适合天然水或工业废水中铬（Ⅵ）和锰（Ⅶ）含量的同时测定。     

火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中钾和钠的含量

[目的]建立发射光谱法测定鼠尾草属植物中K、Na含量的方法。[方法]鼠尾草属植物样品采收处理后,80℃消煮至澄清透明后定容。利用火焰原子发射光谱法测定其中K和Na的舍量,优化燃助比、燃烧器高度和分析线等测定因素。[结果]经优化,利用火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中钾和钠的含量时,助燃气流量分别为1．9和1．8IMmin,燃烧器高度分别为7和8mm,分析线分别为766．5和589．0mm。优化条件下,K、Na的检出限分别为0．0056、0．000600μg/ml,灵敏度分别为0．0245和0．000200μg／ml,加标回收率分别为92．50％～100．50％和95．50％～104．20％;利用火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中K和Na的含量相对标准偏差分别为0．44％～3．60％和0～2．90％。[结论]火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中K、Na含量,操作简便易行,精密度和准确度高,重现性好。     

分光光度法测定小球藻数量的方法研究

[目的]确定用分光光度法测定小球藻藻液浓度的适宜波长。[方法]在不同波长下对不同浓度普通小球藻藻液的吸光度进行测定,对有关数据进行生物统计分析。[结果]在8．7×10^6～8．7×10^8个／ml的浓度范围内,小球藻藻液的最大吸收波长在680nm左右,较高浓度小球藻藻液的吸光度超出了测定范围。显著性测验表明,9种波长下小球藻藻液浓度与藻液吸光度呈极显著直线相关。680nm波长下的测定灵敏度最高,其最高藻液浓度最低,为3．79×10^8个／ml;700nm波长下的测定灵敏度最低,其最高藻液浓度最高,为7．7×10^8个／ml;560nm波长下的测定灵敏度仅高于700nm波长下的,其最高藻液浓度为6．9×10^8个／ml;540nm波长下的测定灵敏度高于560nm波长下的,其最高藻液浓度为6．5×10^8个／ml。[结论]在680nm波长下测定小球藻藻液浓度,其灵敏度高、数据更精确。     

反相高效液相色谱法测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸的含量

[目的]建立木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量的测定方法。[方法]色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸(90∶10),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温28℃。在此条件下测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量。[结果]齐墩果酸进样量在0.66～5.94μg(r=0.999 6),乌索酸进样量在0.67～6.03μg(r=0.999 6)范围内具有良好的线性关系。在色谱检测中,乌索酸与齐墩果酸的分离度为1.86,齐墩果酸和乌索酸色谱峰对称因子分别为1.020和1.015,理论塔板数分别为13 687和14 290。在精密度试验中,齐墩果酸峰面积RSD为2.2%,乌索酸峰面积RSD为0.3%。在重现性试验中,齐墩果酸峰面积RSD为1.9%,乌索酸峰面积RSD为2.2%。齐墩果酸和乌索酸平均回收率分别为99.1%和97.5%,RSD分别为1.7%和2.3%。[结论]该方法简便,灵敏,结果准确,重现性好,可用于评价木瓜药材的质量。     

大花金挖耳细胞培养物中总黄酮含量的检测

[目的]研究大花金挖耳果实和细胞培养物总黄酮含量的定性和定量测定。[方法]采用试管法和紫外分光光度法对大花金挖耳果实和细胞培养物中的黄酮进行定性鉴定;用紫外分光光度法测定总黄酮含量。[结果]试管法和紫外分光光度法检测到大花金挖耳果实细胞培养物含有黄酮;紫外分光光度法测定时,在其最大吸收峰510 nm处测得对照品在8.00～48.00μg/ml范围内线形关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.60%,RSD=1.12(%n=5)。[结论]所用方法简便、准确、稳定、灵敏、重现性好,可用于大花金挖耳果实和细胞培养物总黄酮含量的检测。     

紫外分光光度计法测定菊粉多糖

[目的]建立一种简便、快捷测定菊粉含量的方法。[方法]配制标准溶液,绘制总糖和还原糖标准曲线,确定检测波长、沸水中加热时间与显色时间,并进行重现性试验,研究菊粉含量测定的最佳方法。[结果]确定了测定菊粉多糖含量的紫外分光光度法:菊粉中总糖测量用蒽酮法,稀释500倍后的菊粉溶液1 ml加5 ml的蒽酮试剂,沸水中加热15 min,黑暗处显色15 min,于615 nm处测定吸光度。[结论]用紫外-分光光度法测定菊粉含量的方法具有操作简便、易于推广及测量的成本低等优点。     

紫外分光光度法测定槭叶草中总黄酮的含量

[目的]建立槭叶草总黄酮测定方法,并测定槭叶草中总黄酮含量。[方法]通过比较2种显色方法,选定三氯化铝作为显色剂,检测波长为270 nm,采用紫外-可见分光光度法,测定槭叶草中总黄酮的含量。[结果]吸光度与质量浓度线性关系范围为0.000～0.024mg/ml,R=0.999 8;槭叶草总黄酮含量为11.099 mg/g。[结论]该方法操作简便快速,具有较好的精密度、重现性和稳定性,适合槭叶草中总黄酮的含量测定。     

吴茱萸中7种活性成分的含量测定

[目的]采用高效液相色谱及紫外检测法建立同时测定吴茱萸药材中辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱7种活性成分含量的方法。[方法]采用浓度为50%的甲醇-水溶液超声制备样品。以Hypersil C18（5μm,250 mm×4.6 mm）为色谱柱,以乙腈-乙酸（V/V,1%）水溶液为流动相进行梯度洗脱。在254 nm波长下检测芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量;在270 nm波长下检测辛弗林和吴茱萸碱的含量;在340 nm波长下检测吴茱萸次碱和绿原酸的含量。[结果]辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱各成分分离效果良好;其平均回收率均接近100%,RSD均小于3.1%。[结论]该方法适用于同时测定吴茱萸药材中辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

分光光度法测定伏牛山荷叶中微量元素锌

[目的]测定荷叶（FOLIUMNELUMBINIS）中微量元素锌的含量,为荷叶在医药及食品工业的深度开发利用提供科学依据。[方法]采用直接分光光度法,以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为显色剂、锌标准液为对照品,在562 nm波长处测定吸光度。[结果]Zn（Ⅱ）与PAN形成红色的络合物,在0.48~5.03μg/ml范围内,吸光度值与含量线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.8%,RSD为0.34%。伏牛山荷叶中锌元素的平均含量为87.44μg/g,RSD为1.02%。[结论]该方法简便、准确、重现性好,稳定性高,可用于荷叶中微量元素锌含量的测定。