苦杏仁油制备生物柴油的工艺条件研究

【目的】研究用苦杏仁油制取生物柴油的方法和工艺。【方法】采用正交试验,对酯交换法制取苦杏仁生物柴油的工艺条件进行研究,并通过气相色谱法分析生物柴油中脂肪酸甲酯的组成和含量,同时对生物柴油的性能参数进行检测。【结果】以KOH为催化剂制取苦杏仁生物柴油的最适宜工艺条件为:醇油比(物质的量之比)为7∶1,催化剂用量为1.2%(质量分数),反应温度60℃,反应时间60 min,搅拌速度600 r/min;生物柴油脂肪酸甲酯主要有棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯;所制备的生物柴油主要性能指标达到了国家车用0#柴油的标准。【结论】苦杏仁油是优良的生物柴油原材料。     

气相色谱法测定生物柴油中的脂肪酸甲酯

采用气相色谱法,以十三酸甲酯作内标,建立了准确测定生物柴油中脂肪酸甲酯(FFMES)组成及含量的方法 试验结果表明:各脂肪酸甲酯浓度在4～32mg/mL范围内具有良好的线性关系(R>0 998),回收率为97 85%～101 58%;准确度试验中各甲酯的变异系数CV均小于0 468% 此方法简单,重复性好     

固体碱法制备生物柴油组分生成动力学

[目的]探讨固体碱法制备生物柴油中组分油酸甲酯的生成动力学。[方法]以精制菜籽油和甲醇为原料,固体碱CaO/MgO作催化剂,菜籽油与甲醇在固体碱催化下进行酯交换反应制备生物柴油,用气相色谱法跟踪分析生物柴油(脂肪酸甲酯)的含量,考察生物柴油中组分油酸甲酯的生成动力学。[结果]动力学研究表明,固体碱CaO/MgO催化菜籽油和甲醇的酯交换反应速率方程为rA=dCp/dt=k1CA2。反应速率动力学方程分3个阶段,反应开始为引发阶段,逐步转变为增长阶段的2级反应,最终反应达到平衡阶段。油酸甲酯增长阶段反应活化能为58.48 kJ/mol,频率因子为9.18×105 L/(mol.min)。[结论]该研究为固体碱催化菜籽油与甲醇酯交换反应的动力学提供了理论基础。     

气相色谱-质谱法测定食品中的反式脂肪酸

[目的]采用气相色谱-质谱联用技术定性定量分析食品中的反棕榈油酸、反油酸和反异油酸3种反式脂肪酸。[方法]从食品中提取的脂肪在碱性条件下甲酯化;Hp-INNOW ax（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱上分离,经质谱检测器检测;通过标准品的保留时间、与标准谱库对照的方法定性;采用外标法定量;通过相关公式计算出样品反式脂肪酸含量。[结果]反式脂肪酸甲酯及其异构体分离效果较好;在0.001~0.010 mg/m l浓度范围内线性良好（r〉0.999 5）,相对标准偏差为0.648%~2.430%,方法回收率为89.1%~102.0%,3种反式脂肪酸甲酯的检出限分别为0.800、0.875、0.840μg/m。l[结论]该方法准确、可靠、简捷,适用于食品中主要反式脂肪酸的测定。     

工业级茶油制备生物柴油及其结构表征

[目的]研究工业级茶油制备生物柴油的适宜条件。[方法]以茶油精炼副产物提取的工业级油脂为原料,采用碱催化酯交换法制备生物柴油,研究了工艺条件对工业级茶油转化率的影响。[结果]选择酸度不大于1、酸值小于2的工业级茶油,在甲醇用量为原料油重量的20%,KOH用量为原料油重量的0.8%的条件下,于60℃反应1.5 h,茶油转化率可达94.33%。利用红外光谱和气相色谱-质谱联用对生物柴油的结构进行了分析和表征,其主要成分为棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯。[结论]该研究确定了工业级茶油制备生物柴油的适宜条件。     

O-乙基磷酰二氯气相色谱分析方法研究

[目的]建立药物中间体O-乙基磷酰二氯的定量分析方法。[方法]采用气相色谱法,以十一烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对O-乙基磷酰二氯进行定量分析。[结果]采用气相色谱法定量分析药物中间体O-乙基磷酰二氯,O-乙基磷酰二氯在一定浓度下的线性相关系数R2=0.999 3,标准偏差为0.173 3,变异系数为0.179 4%,平均回收率为99.74%。[结论]气相色谱法定量分析药物中间体O-乙基磷酰二氯,方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合药物残留分析的要求。     

黑核桃内生真菌HJ1油脂制备生物柴油的研究

对黑核桃内生真菌HJ1油脂制备生物柴油的关键技术进行研究。利用单因素试验和验证试验优化反应条件。用气相色谱-质谱联用仪（Thermo Finnigan Trace DSQ）对油脂的成分进行分析。选择甲醇为萃取剂进行降酸处理,根据植物油脂酸值测定法GB/T5530-1985进行酸值测定。采用均相碱催化酯交换法制备生物柴油,并用气相色谱内标法对所制备生物柴油的脂肪酸甲酯的组成和含量进行测定。较好的工艺条件是:醇-油摩尔比8∶1,催化剂浓度1%,反应温度60 ℃,反应时间2 h。在此条件下,甲酯含量超过98%,生物柴油得率超过66%。结果表明,HJ1油脂制备的生物柴油可以被发展为石化柴油代替品之一。     

高温降低食用植物油脂肪酸成分

探讨不同加热温度对4种植物油中肪酸含量变化的影响。试验选取加热温度分别为25、160、200、240、300℃，加热时间为10分钟，用三氟化硼一甲醇快速甲酯化方法对花生油、玉米油、大豆油和橄榄油4种植物油中的脂肪酸进行甲酯化．并采用气相色谱法对脂肪酸甲酯化溶液进行定量分析。结果表明．随着加热温度升高，4种食用植物油中的脂肪酸总量呈递减趋势。     

食用油脂中37种脂肪酸和16种反式脂肪酸的气相色谱分离及测定

建立一种多组分分离、测定动植物油脂中37种脂肪酸和16种反式脂肪酸含量的气相色谱法。食品中的油脂经酯交换法甲酯化,在HP-88毛细管柱上得到分离,采用气相色谱FID检测器测定,以面积归一化法定量。结果表明, 37种脂肪酸甲酯和16种反式脂肪酸甲酯在其浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数r≥0.999,检出限为0.000 1%~0.001 3%。采用该方法测定几种典型的标准油品和质控样品,其脂肪酸含量与给定值一致,相对标准偏差为0.82%~5.53%。该方法操作简便、快速准确、重现性好,适用于批量检测。     

大豆油制备生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气相色谱法测定

建立了大豆油生物柴油中各脂肪酸甲酯的气相色谱分析方法,并确立了分析条件.结果表明,5种脂肪酸甲酯的质量浓度在4～32 g·L-1的范围内具有良好的线性关系(r≥0.992 8);平均回收率在98.28%～101.85%,相对标准偏差小于0.31%;各脂肪酸甲酯的变异系数在0.17%～1.59%.     

五味子藤皮脂溶性成分的GC-MS分析

[目的]研究五味子藤皮油状物的化学成分。[方法]采用气相-质谱-计算机联用技术分析五味子藤皮油状物的主要成分。[结果]气相色谱共分离出36多种化合物,经与质谱标准图谱比较检索出其中19种化学成分,含量较高的分别为亚油酸(30.06%)、油酸(17.17%)、棕榈酸(11.05%)、丁香烯(10.40%)、肉豆蔻酸(6.21%)和十七烷酸(4.39%)等。[结论]五味子藤皮脂溶性成分主要为不饱和脂肪酸。     

卷烟主流烟气中3种有害物质释放量与有机酸含量相关性研究

[目的]研究主流烟气中3种有害物质释放量与有机酸含量的相关性。[方法]采用硫酸与甲醇混合溶液进行甲酯化衍生的前处理方法,用气相色谱法测定烟草中有机酸含量,利用离子色谱法、连续流动法以及高效液相色谱法测定主流烟气中氨、氢氰酸和苯酚含量。[结果]在卷烟中加入3种有机酸后,卷烟主流烟气中单位质量的氢氰酸含量上升,其中苹果酸对其影响最大,达到显著水平;主流烟气中单位质量氨含量降低,但所加入的3种有机酸对其影响均不显著;主流烟气中单位质量苯酚含量降低,3种有机酸对其影响均呈显著,其中苹果酸影响极显著。[结论]该研究为降低卷烟烟气有害物质危害提供了理论依据,具有一定的实用价值。     

滇南风吹楠种子油脂的提取及脂肪酸成分分析

[目的]提取滇南风吹楠（Horsfieldia tetratepala）种子油脂,并对其脂肪酸成分进行分析。[方法]采用索氏提取法提取滇南风吹楠种仁的油脂,进行甲酯化处理后用气相色谱-质谱（GC/MS）联用仪检测其脂肪酸组成及含量。[结果]滇南风吹楠种仁的平均含油率为54.73%。GC-MS分析表明,滇南风吹楠种子油脂中含有16种脂肪酸,其中月桂酸的含量较高,为48.66%,肉豆蔻酸的含量次之,为43.29%。[结论]该研究为滇南风吹楠的保护及利用提供了依据。     

咸虾花的化学成分研究

[目的]研究咸虾花的化学成分。[方法]利用硅胶层析、大孔树脂层析、凝胶层析和反相层析等技术,对咸虾花乙醇提取物进行分离纯化,通过波谱数据进行化学成分鉴定。[结果]从咸虾花中共分离得到7个化合物,分别鉴定为Caffeic acid、Caffeic acid methyl ester、3,4-di-O-caffeoyl quinic acid methyl ester、3-O-caffeoyl quinic acid、3-O-caffeoyl quinic acid methyl ester、5-O-caffeoyl quinic acid methyl ester、4,5-di-O-caffeoyl quinic acid。[结论]7个化合物均为苯丙素类化合物,且均为首次从该植物中分离得到。     

气质联用技术分析测定阿魏菇中脂肪酸

[目的]分析测定阿魏菇中的脂肪酸类化学成分。[方法]采用气质联用法对索氏提取和超声波提取的阿魏菇脂肪酸的化学组成及含量进行了测定分析。[结果]索氏提取与超声波提取的阿魏菇脂肪酸的主要成分基本一致,但索氏提取的阿魏菇脂肪酸的不饱和脂肪酸含量比例较高。气质检测结果表明：索氏提取与超声波提取的阿魏菇脂肪酸的均含有十四烷酸甲酯（肉豆蔻酸甲酯）、十五烷酸甲酯、十六烷酸甲酯（棕榈酸甲酯）、十八碳二烯酸甲酯（亚油酸甲酯）、十八碳烯酸甲酯（油酸甲酯）、十八烷酸甲酯（硬脂酸甲酯）,索氏提取阿魏菇脂肪酸各组分的相对含量分别为0.43%、2.76%、14.84%6、3.41%、2.10%、16.46%1、6.46%,超声波提取阿魏菇脂肪酸各组分的相对含量分别为0.32%、2.49%、12.73%6、1.53%1、.14%、21.78%、21.78%。[结论]索氏提取法是一种较好的阿魏菇脂肪酸的提取方法。     

气相色谱法测定乳酸乳球菌脂肪酸

为了建立气相色谱法分析乳酸乳球菌脂肪酸方法,试验参照不同文献所提供的甲酯化方法对乳酸乳球菌进行甲酯化处理,通过对其气相色谱图中相同峰的峰面积进行比较,对比各个甲酯化方法的的效果。并对乳酸乳球菌MG1363进行气相色谱分析。结果表明,在对几种甲酯化方法进行比较后,发现酸碱结合法甲酯化法不适合乳酸菌,而三氟化硼甲酯化法明显优于酸催化与碱催化甲酯化法。并且测定出乳酸乳球菌MG1363的主要脂肪酸种类。结果表明,三氟化硼催化甲酯化法最适于乳酸乳球菌脂肪酸。乳酸乳球菌MG1363中除含有14和16C等脂肪酸外,还含有一种19C的环丙烷脂肪酸。     

不同加热温度对食用植物油脂肪酸成分的影响

[目的]探讨不同加热温度对4种植物油中肪酸含量变化的影响.[方法]试验选取不同加热温度（25、160、200、240、300℃）,加热时间为10 min,用三氟化硼-甲醇快速甲酯化方法对花生油、玉米油、大豆油和橄榄油4种植物油中的脂肪酸进行甲酯化,并采用气相色谱法对脂肪酸甲酯化溶液进行定量分析.[结果]结果表明,随着加热温度升高,4种食用植物油中的脂肪酸总量呈递减趋势.其中,饱和脂肪酸（棕榈酸、硬脂酸、花生酸）的含量变化不明显,不饱和脂肪酸总量呈递减趋势.加热到300 ℃后,花生油、玉米油、大豆油和橄榄油的单不饱和脂肪酸含量分别由38.04％、27.07％、23.87％、67.49％减少到33.76％、24.26％、19.16％、55.50％,变化率分别为11.26％、10.40％、19.70％、17.78％.从单不饱和脂肪酸的变化率来看,大豆油比较不稳定.而多不饱和脂肪酸含量分别由41.65％、60.67％、63.28％、9.27％减少到23.92％、37.17％、37.13％、0（未检出）,变化率分别为42.57％、38.73％、41.33％、100％.从多不饱和脂肪酸的变化率来看,4种食用植物油的变化率均较大,其中橄榄油最不稳定.主要脂肪酸的含量分别降低22.14％、24.72％、30.63％、18.67％.[结论]研究可为指导食用植物油生产、加工以及烹饪过程,避免或减少不良脂肪酸的生成提供参考.