不同酸消解体系对微波消解测定土壤中重金属的影响

为研究不同的酸消解体系对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的消解效果,选择HNO_3+HF+H_2O_2、HNO_3+HCL+HF、HNO_3+HF+HCLO_4等不同酸体系,采用微波消解法对国家标准物质土壤进行处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对标准土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的含量进行了测定,以实验测定值和国家标准物质证书给定值进行比较,以3种酸消解准确度和精密度、加标回收率为依据,选出消解效果最好的酸消解体系。结果表明,以HNO_3+HF+HCLO_4酸体系的消解效果最佳,采用4 m L HNO_3+3 m L HF+1 m L HCLO_4消解,不仅节省酸的用量,而且可以保证消解完全。     

不同消解方式对硒的原子荧光法检测影响

指出了土壤中硒检测普遍使用的方法是原子荧光光谱法。分别采用王水消解、混酸(硝酸+高氯酸+氢氟酸)全消解方式进行了消解土壤样品实验。结果表明:混酸全消解对硒的检测效果较好,土壤标准样品9次测定值的相对标准偏差为3.61%,实际样品的回收率为95%～102%。但是采用王水消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率仅为62%～76%,这是由于王水消解并不能完全使土壤分解。     

两种处理方式对测量土壤重金属元素含量结果的影响

为探讨不同处理方式对土壤中重金属含量测量结果的影响,本实验通过湿法消解和高压密封消解两种处理方法消解四川盆地标准土壤(GSS-14),利用原子吸收法测定标准土壤消解液中镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)和铬(Cr)含量。结果表明:(1)采用两种消解方法均能将土壤样品中的Cd、Pb、Cu和Cr重金属元素消解出来,样品检出线均低于0.05μg·l~(-1);(2)高压密封消解法消解效果优于湿法消解,从试验结果看出,高压密封法测定结果的精密度和准确度相对湿法消解较高,测定结果准确可靠;(3)高压密封消解法可有效控制样品的损失及污染,且前处理操作过程较湿法消解简单、省时、省力,称样量和酸用量较少,环境污染小,能够满足土壤检测分析的要求,因此该法可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。     

土壤样品中重金属消解方法的探讨

为探讨适用于重金属分析的土壤样品前处理方法。利用原子吸收光谱法测定了土壤中铜锌铅铬镍5种金属元素的含量,并对电热板、石墨和微波3种消解方法进行了比较,结果表明：3种样品前处理方法均能将土壤样品完全消解,方法的检出限、准确度和精密度均能满足实际分析检测的要求。其中,电热板消解为敞开式消解,同时需要人员不定时根据实际情况加酸,所用试剂、时间和人力等资源消耗多,且消解过程中产生的大量酸雾会危害人身健康并污染环境;石墨消解法为半封闭式消解,试剂用量比电热板消解要少,可操作性强,适合大批量的样品前处理;微波消解为密闭式消解,实现了消解过程的无人自动化,所用样品和试剂用量少,消解时间短且彻底,安全环保,但成本较高。     

微波消解-ICP-AES法测定土壤中铜、锌、铬和镍

采用微波消解进行前处理,使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP)对标准土壤样品中的Cu、Zn、Cr、Ni的含量进行测定。结果表明:此方法准确度和精密度均符合要求,相比传统的酸解法具有高效快速、污染少等优点,在土壤重金属分析中有很好的适用性。     

冷原子荧光光度法测定土壤中汞

分析了在沸水浴中用2mol/L硝酸--4mol/L盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进行消解,然后用冷原子荧光法测定土壤中的汞含量,实验表明:该方法与常规样品消解方法相比,样品消解时间短,所用酸的量较少,可操作性强,样品的准确度、加标回收率较高.     

ICP发射光谱和原子吸收光谱法测定水系沉积物中金属元素

采用微波消解前处理技术、结合等离子体发射光谱(ICP-AES)或石墨炉原子吸收光谱法对水系沉积物中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Mn、Co、V、B、Ba、Be、Mo、Ti和Ni 14种重金属元素的含量进行了测定。以硝酸-双氧水-氢氟酸混合酸溶解样品,获得了较为满意的结果。各元素的方法检出限在0.3~2.9ng/g,沉积物样中添加标准物质的回收率为89%~110%,精密度RSD7%(n=6)。采用该方法对土壤标准样品(GBW07304a)进行验证,测定值均在保证值范围内。该方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量水系沉积物样品的分析。     

草莓中3种重金属元素的原子吸收石墨炉测定方法研究

通过采用10 mL硝酸和1 mL高氯酸湿法消解草莓样品的实验,用原子吸收石墨炉光谱仪同时测定了草莓中镉、铅、铬3种重金属元素。各测定元素调节最佳灰化、原子化温度,加入基体改进剂。测试结果表明：此方法具有良好的线性关系;铅的线性方程y=0.00004X²+0.01088X+0.0021,R²=0.9997,检出限为1.62μg/kg;镉的线性方程y=-0.008829X²+0.10924X+0.0067,R²=0.9986,检出限为0.24μg/kg;铬的线性方程y=-0.003844X²+0.06248X+0.0046,R²=0.9962,检出限为4.64μg/kg,所带国家标准物质的检测结果都在质控标准范围内。此实验仅用1个前处理方法,以及原子吸收石墨炉光谱仪即可同时测定草莓中铅、镉、铬3种重金属元素,而且样品检测结果准确可靠,线性相关性好,检出限低,操作简单,检测成本低,适合大批量样品检测。     

利用标准样品测定土壤中镉的研究

由于土壤样品成分复杂,Cd含量较低,不易准确测定。采用经微波消解后的不同浓度Cd土壤标准样品,使用电感耦合等离子体(ICP-MS)测定Cd,绘制土壤标准曲线,通过对土壤标准样品的分析,结果表明:其标准曲线、方法检出限、准确性和精密度均较好,适合于低浓度Cd土壤样品的测定,该法为土壤中Cd的测定提供了一种可靠的分析方法。     

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中六价铬研究

采用碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法(简称ICP-OES)测定了土壤和沉积物中六价铬,研究了消解液用量、氯化镁和磷酸盐缓冲溶液的用量、消解温度等因素对测试的影响及三价铬共存时对六价铬的干扰情况。结果表明:当土壤样品5 g时,消解液用量50 mL,无水氯化镁0.4 g和磷酸盐缓冲溶液0.5 mL,消解温度92.5℃消解1 h能保证土壤中六价铬完全提取。该方法操作简单,线性好(R为0.9999),检出限低(0.18 mg/kg),准确度高和精密度良好。     

球磨仪-微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅元素

采用行星式球磨仪制样、微波消解、石墨炉原子吸收法测定了土壤样品中的铅含量,球磨仪制样颗粒超细且均匀,干净卫生,不存在扬尘污染;微波消解仪操作简便快速,消耗试剂少,密闭消解,酸污染少。结果表明:测定土壤标准样品GSS-22的相对误差为1%,GSS-26相对误差为1.2%,测定实际试样相对标准偏差均值为1.6%,均满足试验要求。     

超声逆王水提取等离子光谱测定水系沉积物中多元素

利用超声水浴-逆王水-氢氟酸体系对水系沉积物标准物质(GBW07375 GSD-25、GBW07375 GSD-27、GBW07375 GSD-31)进行了消解,采用等离子光谱法(ICP-OES)同时测定了Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、As的含量。结果表明：当水系沉积物样品量为100 mg,逆王水用量5 mL,HF用量1 mL于60℃超声水浴提取60 min为最优消解条件,其结果均在标准物质认定值范围内。该前处理方法具有简便、安全、高效和准确等优点,适用于水系沉积物Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、As的含量快速批量测定。     

微波消解ICP-MS法测定土壤中11种重金属元素

采用微波消解ICP-MS法测定了土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Tl 11种重金属元素,利用王水微波消解样品,稀释定容后用ICP-MS法测定消解液中11种重金属元素。结果表明:该方法具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9996~0.9999,检出限为0.004~0.090mg/kg;测试国家标准物质GBW07408土壤中的元素,测定值在保证值范围内,相对标准偏差在1.5%~6.8%;利用该方法测定的江门市3种类型的土壤样品,为土壤中重金属元素的测定提供了快速、可靠的分析方法。     

土壤中砷前处理方法研究

研究了原子荧光法测定土壤中的砷,指出了对测定土壤中砷前处理研究要找到合适的前处理方法,使得前处理方法和土壤标准样品值要求相匹配。     

土壤中砷前处理方法研究

研究了原子荧光法测定土壤中的砷,指出了对测定土壤中砷前处理研究要找到合适的前处理方法,使得前处理方法和土壤标准样品值要求相匹配。     

密闭微波消解液中除去氟离子的方法探讨

利用微波消解的预处理技术对土壤样品进行消解后,样液中由于氢氟酸的存在,对后续测试工作中使用的各种玻璃器皿和原子吸收光谱仪会造成损害,并且由于HF对玻璃材料的侵蚀也会造成样品的污染,为了更好的除去试液中的氟离子经过反复试验,发现采用两次少量加入高氯酸蒸发至冒烟除去过多氟离子的方法,能取得较满意的测定结果。     

石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中痕量镉

选用硝酸-氢氟酸-高氯酸、硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸2种消解体系,建立了石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中镉的方法,能够实现对土壤镉的准确测定.以硝酸钯为基体改进剂,优化灰化温度为550℃,原子化温度为1600℃.分别取土壤标准样品GBW07452、GBW07388经微波消解或全自动消解后,定量加入到标准溶液系列中...     

土壤重金属分析的前处理细节探讨

指出了土壤样品的前处理对重金属的测定至关重要,不同的处理方式都会影响结果的准确性。对常用的湿法消解、微波消解中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题进行了探讨,提出了一些建议,以期提供参考。     

32％滴酸 ·草甘膦灭杀芒草等3种非目的植物试验研究

进行了32％ 滴酸 · 草甘膦杀艺草等3种非目的植物试验.结果表明:采用(32％ 滴酸 · 草甘膦450 mL/20 kg+洗衣粉50 g)/20 kg和(32％ 滴酸·草甘膦450 mL/20 kg+柴油100 mL)/20 kg,对葛藤的灭杀率分别为96.7％ 和100％,且处理间无显著差异;直接点喷洒32％ 滴酸...     

苗圃土壤处理常用药剂简介

硫酸亚铁:在土壤处理过程中,起灭菌、降低土壤酸碱度的作用。处理方法是把固体的硫酸亚铁配制成2—3％硫酸亚铁溶液,以此溶液按每平方米3.5—4公斤的标准,在播种前7天均匀地浇在土壤中。代森锌:在土壤处理中起灭菌的作用。处理方法是把代森锌按每平方米用药量3—4克的标准,混拌适量的细土,均匀的撒入土壤中。