电镀废气中硫酸雾的离子色谱法测定研究

采用玻璃纤维滤筒采集电镀废气中的硫酸雾,采样后用离子色谱法进行了测定。实践表明：当采样体积为400L时,硫酸雾的检出限为o．08mg／m2,实际水样的加标回收率为95．3％～104％。方法操作简便快速、准确、灵敏度高,完全满足环境监测对电镀废气中硫酸雾的测定。     

不同消解方式对硒的原子荧光法检测影响

指出了土壤中硒检测普遍使用的方法是原子荧光光谱法。分别采用王水消解、混酸(硝酸+高氯酸+氢氟酸)全消解方式进行了消解土壤样品实验。结果表明:混酸全消解对硒的检测效果较好,土壤标准样品9次测定值的相对标准偏差为3.61%,实际样品的回收率为95%～102%。但是采用王水消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率仅为62%～76%,这是由于王水消解并不能完全使土壤分解。     

土壤样品中重金属消解方法的探讨

为探讨适用于重金属分析的土壤样品前处理方法。利用原子吸收光谱法测定了土壤中铜锌铅铬镍5种金属元素的含量,并对电热板、石墨和微波3种消解方法进行了比较,结果表明：3种样品前处理方法均能将土壤样品完全消解,方法的检出限、准确度和精密度均能满足实际分析检测的要求。其中,电热板消解为敞开式消解,同时需要人员不定时根据实际情况加酸,所用试剂、时间和人力等资源消耗多,且消解过程中产生的大量酸雾会危害人身健康并污染环境;石墨消解法为半封闭式消解,试剂用量比电热板消解要少,可操作性强,适合大批量的样品前处理;微波消解为密闭式消解,实现了消解过程的无人自动化,所用样品和试剂用量少,消解时间短且彻底,安全环保,但成本较高。     

石墨消解—火焰原子吸收法测定土壤中的铜、锌

采用石墨消解仪对土壤样品进行了消解,并用火焰原子吸收光谱法测定了土壤中铜和锌的含量。结果表明:石墨消解仪具有自动加液、加热均匀、批处理量大且无需人员值守等特点,通过准确度试验和精密度试验,实验结果均能达到实验室质控要求。     

蔬菜、水果中总砷的测定

对GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定第一篇第二法进行了改进,采用压力消解罐消解样品的方法,进行了消解条件、标准曲线、精密度、准确度、方法检出限等实验。结果表明:改进后方法的检出限为0.01 mg/kg,相关系数r=0.9997,相对标准偏差为1.4%,样品加标回收率为90%～105%之间。该方法解决了电热板湿法消解耗时长,样品容易受外部环境污染导致结果平行性较差等问题,适用于蔬菜、水果中总砷的测定。     

便携式分光光度法快速测定空气和废气中酚类化合物

通过便携式分光光度计对空气和废气中酚类化合物进行了快速测定,有效地提高了检测的精密度与准确度。相比传统分光光度计检测法,此法更方便和快捷,降低了试剂的使用量,减少了样品转移环节,提高了工作效率。试验结果表明:当采样体积为60L、吸收液体积为10mL时,酚类化合物的检出限为8.3μg/m3,在0~30.0μg之间线性关系良好,标准样品的RSD范围为0.468%~0.640%,实际样品的加标回收率范围为96.7%~110%,均满足分析要求;因此,便携式分光光度法适用于空气和废气中酚类化合物在实验室快速检测和现场应急监测。     

球磨仪-微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅元素

采用行星式球磨仪制样、微波消解、石墨炉原子吸收法测定了土壤样品中的铅含量,球磨仪制样颗粒超细且均匀,干净卫生,不存在扬尘污染;微波消解仪操作简便快速,消耗试剂少,密闭消解,酸污染少。结果表明:测定土壤标准样品GSS-22的相对误差为1%,GSS-26相对误差为1.2%,测定实际试样相对标准偏差均值为1.6%,均满足试验要求。     

电炉消解法测定水中总磷

通过用电炉加热消解法测定水中总磷,研究表明:该方法在0.08～1.20mg/L范围内线性良好,当取样体积为8.0mL时,方法检出限为0.006mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤0.06%,水样加标回收率为97.8%～103%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属含量的研究

为了更精确、便捷地使用电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属含量,为土壤污染的治理提供数据支撑。采用HNO_3-H_2O_2-HF消解体系对样品进行了微波消解,尽可能将土壤中的重金属消解出来,且避免对检测引入新的干扰,并通过使用特定内标物和优化检测条件的方式降低质谱型干扰和非质谱型干扰。实验结果表明:在此实验条件下,测量土壤中重金属的线性相关系数R~2≥0.99997,相对标准偏差均在0.85～3.58之间,加标回收率均在90.21%～104.27%之间,且该方法可实现对土壤中的痕量重金属的检测。     

离子色谱-电导检测法测定废气中溴化氢

采用抑制电导离子色谱法,建立了一种测定废气中溴化氢的方法。在碳酸钠-碳酸氢钠淋洗条件下,将溴化氢与其它干扰物质快速有效分离,以抑制型电导检测器检测目标物。无组织排放监控点空气样品检出限为0.003 mg/m³;有组织排放废气样品检出限为0.02 mg/m³。6次平行测定相对标准偏差在2.4%～6.0%之间;实际样品加标回收率在102%～104%之间。结果表明：该方法检出限低,标准曲线线性好,精密度高,准确度高,选择性好,实现了废气中溴化氢的快速准确测定,具有良好的应用前景。     

湿法消解-原子荧光法测定竹笋中的微量硒

采用湿法消解-原子荧光法对雷竹笋中微量硒进行测定。方法灵敏度高,准确度好。找到测定笋中硒总量的仪器最佳条件,两次测得的加标回收率分别为99.12%和81.25%。湿法消解是目前较常用的生物样品消解方法,结合高压消化和微波消解在竹笋样品消解中的缺陷,经长期试验找出测定像竹笋一样有机质含量较高的样品消解测硒的方法步骤,结果满意。     

电炉消解法测定水中总磷

通过用电炉加热消解法测定水中总磷,研究表明：该方法在0.08~1.20mg/L范围内线性良好,当取样体积为8.0mL时,方法检出限为0.006mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤0.06%,水样加标回收率为97.8%~103%。     

滤板的制造方法

目前酒处理中用的滤板大部分为滤纸板或滤布板,滤纸板用植物纤维压制而成,纤维与纤维相互重叠而形成微孔.滤纸板过滤液体,植物纤维吸附水分,结果纤维之间拉力减弱,抗强性差,极易局部破损,并且只能一次性使用,过滤精度不高.     

固体进样-连续光源原子吸收测法定土壤中的镉含量

指出了固体进样-连续光源是原子吸收光谱仪发展的前沿研究。对比研究了电加热板消解法-传统原子吸收光谱法和固体进样-连续光源原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量。结果表明:传统原子吸收方法要求消解土壤,制备成溶液,使用空心阴极灯作为锐线光源测定土壤中的镉含量;固体进样-连续光源法,不需要消解土壤样品,直接测定,仪器操作简单、最大化地缩短了检测时间、保障了实验人员安全、避免样品受污染及减小误差的引入。测定结果准确可信。     

微波消解ICP-MS法测定土壤中11种重金属元素

采用微波消解ICP-MS法测定了土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Tl 11种重金属元素,利用王水微波消解样品,稀释定容后用ICP-MS法测定消解液中11种重金属元素。结果表明:该方法具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9996~0.9999,检出限为0.004~0.090mg/kg;测试国家标准物质GBW07408土壤中的元素,测定值在保证值范围内,相对标准偏差在1.5%~6.8%;利用该方法测定的江门市3种类型的土壤样品,为土壤中重金属元素的测定提供了快速、可靠的分析方法。     

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中六价铬研究

采用碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法(简称ICP-OES)测定了土壤和沉积物中六价铬,研究了消解液用量、氯化镁和磷酸盐缓冲溶液的用量、消解温度等因素对测试的影响及三价铬共存时对六价铬的干扰情况。结果表明:当土壤样品5 g时,消解液用量50 mL,无水氯化镁0.4 g和磷酸盐缓冲溶液0.5 mL,消解温度92.5℃消解1 h能保证土壤中六价铬完全提取。该方法操作简单,线性好(R为0.9999),检出限低(0.18 mg/kg),准确度高和精密度良好。     

冷原子荧光光度法测定土壤中汞

分析了在沸水浴中用2mol/L硝酸--4mol/L盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进行消解,然后用冷原子荧光法测定土壤中的汞含量,实验表明:该方法与常规样品消解方法相比,样品消解时间短,所用酸的量较少,可操作性强,样品的准确度、加标回收率较高.     

苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒悬浮剂防治台湾乳白蚁的效果研究

为了明确苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒(简称AcMNPV)悬浮剂对台湾乳白蚁Coptotermes formoscnus Shiraki的毒杀效果,为今后生产上利用AcMNPV悬浮剂防治白蚁提供理论依据,本研究用纯净水将AcMNPV悬浮剂稀释成不同浓度,分别将不同浓度的病毒液滴在滤纸上或与松木粉混合,然后供给台湾乳白蚁工蚁取食,最后统计工蚁的死亡率。研究结果表明台湾乳白蚁工蚁只以AcMNPV悬浮剂处理的滤纸为食时,其全部死亡时间与处理滤纸的病毒浓度有关。取食10倍液处理的滤纸时,工蚁在5 d内全部死亡;取食100倍、1000倍或10 000倍液处理的滤纸时,取食5 d后工蚁的死亡率分别为93.26%±3.89%,52.81%±3.37%和3.37%±1.12%。当强迫工蚁取食500~1500倍病毒液处理的马尾松木粉时,供试工蚁均在8~9 d内全部死亡;当把无药的马尾松木粉和500倍、1000倍、1500倍病毒液分别处理的马尾松木粉同时提供给白蚁取食时,处理后12 d供试白蚁的死亡率分别为100%,96.59%±1.97%和100%。这些数据说明AcMNPV悬浮剂对台湾乳白蚁具有较好的致死能力,可以用稀释1500倍的浓度来感染觅食工蚁,以达到消灭台湾乳白蚁巢群的目的。     

污染源无组织废气采样注意事项探讨

指出了污染源无组织废气监测既是执法监测工作,又是监督性监测工作的重要组成部分,其规范的采样程序是确保监测数据有效性的关键环节。结合相关技术规定和实际工作中存在的一些问题,从点位布设、样品采集、样品保存运输、样品流转四个方面探讨了其注意事项,以期为污染源无组织废气采样工作提供参考。     

全自动石墨消解-原子吸收法测定土壤中重金属的方法研究

通过改变土壤标准样品消解过程中四酸(HCl、HF、HNO_3、HClO_4)的用量、消解前酸的浸泡时间,采用全自动石墨消解法对土壤标准样品进行了消解处理,并用原子吸收法测定了消解液中Pb、Zn、Cu、Ni等4种重金属的含量。结果表明:采用5mL HCl+4mL HF+3mL HNO3+1mL HClO4消解体系,四酸浸泡过夜,次日消解的方法,精密度好,准确度高,是一种准确、环保、高效的土壤前处理消解方法。