XRF、ICP-OES及FAAS测定土壤样品中重金属元素对比研究

采用X射线荧光光谱法(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和火焰原子吸收光谱法(FAAS)对土壤样品中的铜、锌、铅、镍和铬5种元素进行了测定。对比发现:XRF分析时间短、污染小、操作简单,适用于土壤环境应急监测;ICP-OES和FAAS检出限低、精密度高、准确度好,操作方便快速,适合样品精细分析。     

ICP-MS法测定水质Cd、Cu、Pb的方法验证与确认

对《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 700-2014)中铜、镉、铅进行了实验室方法验证。结果表明:各元素在浓度范围0～500μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999。实验室测定水质铜、镉、铅检出限分别为0.08μg/L、0.03μg/L、0.03μg/L,满足该方法要求(铜检出限0.08μg/L、镉检出限0.05μg/L,铅检出限0.09μg/L);相对偏差为1.97%～7.16%,均小于标准要求的20%;加标回收率在91.6%～106%之间,满足标准要求的80%～120%。结果确认实验室具备开展此方法检测水质镉、铜、铅的能力。     

ICP-MS法测定水质12种元素方法确认与验证

对《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ700-2014)中银、砷、铍、镉、铬、钼、镍、铅、锑、硒、铊、钒12种元素的方法进行了确认和验证。结果表明:标准曲线线性范围、检出限、精密度、准确度均符合要求。     

等离子光谱法同时测定土壤中微量铬、铅、镍、铜和锌

用电感耦合等离子光谱法,测定了土壤中微量镍、铜、铬、铅和锌的含量,结果表明:相对标准偏差为1.78%~3.12%,回收率为97.3%~103.8%。该方法简便,易操作,数据重复性好,加标回收率高。重点讨论了样品前处理方法对测定结果的影响。     

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中六价铬研究

采用碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法(简称ICP-OES)测定了土壤和沉积物中六价铬,研究了消解液用量、氯化镁和磷酸盐缓冲溶液的用量、消解温度等因素对测试的影响及三价铬共存时对六价铬的干扰情况。结果表明:当土壤样品5 g时,消解液用量50 mL,无水氯化镁0.4 g和磷酸盐缓冲溶液0.5 mL,消解温度92.5℃消解1 h能保证土壤中六价铬完全提取。该方法操作简单,线性好(R为0.9999),检出限低(0.18 mg/kg),准确度高和精密度良好。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水中重金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定了地表水中硼、铍、钡、钴、钼、锑、钒、钛、镍等重金属元素,用其目标元素的标准溶液绘制了各自的校准曲线,结果表明:回归方程的相关系数均大于0.999,测定灵敏度,精密度,准确度均满足分析要求。该方法测定快速准确,可进行多元素同时分析,大大简化了分析程序。     

利用标准样品测定土壤中镉的研究

由于土壤样品成分复杂,Cd含量较低,不易准确测定。采用经微波消解后的不同浓度Cd土壤标准样品,使用电感耦合等离子体(ICP-MS)测定Cd,绘制土壤标准曲线,通过对土壤标准样品的分析,结果表明:其标准曲线、方法检出限、准确性和精密度均较好,适合于低浓度Cd土壤样品的测定,该法为土壤中Cd的测定提供了一种可靠的分析方法。     

利用电感耦合等离子体法检测核桃4种重金属含量

为研究山西省核桃主产区核桃中重金属的污染情况,采用微波消解-电感耦合等离子体法检测80份核桃样品中铅、镉、铜、铬4种重金属的含量。结果表明,铬、铅、镉、铜4种重金属元素在核桃中普遍存在,检出率均达100%。进一步用GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》对山西省核桃主产区的核桃进行污染判定,其含量均低于规定的标准限量值,总体处于安全水平。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定集中式生活饮用水源中13种金属元素试验

利用美国PE公司生产的Optima 8300电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定了集中式饮用水源中铜、锌、铅、镉、铁、锰、钼、钴、铍、硼、镍、钒、钡等13种元素。试验将水样用0.45μm滤膜抽滤,取中段滤液100mL,加浓硝酸0.2mL。ICP采用轴向观测方式,同时采用石英同心雾化器加石英旋流雾化室,直接分析样品,减少背景干扰和其它元素干扰,提高了分析的灵敏度。结果表明:线性范围好,各元素相关系数均≥0.9995;灵敏性好,方法检出限为0.3~30μg/L;重现性好,各元素的相对标准偏差(RSD)为0.22%~3.89%;准确度高,样品加标回收率为95.0%~104.0%,并对标样进行了测定,数值均在允许范围内。该方法可多元素测定,操作简便、快速灵敏、线性范围宽、检出限低、结果准确可靠,能够满足集中式饮用水源水的测定要求。     

AFS和ICP-OES测定固定污染源废气中砷的比较试验

分别采用原子荧光分光光度法(AFS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对固定污染源废气中的砷进行了试验,比较了2种测试方法的优缺点。结果表明:2种方法都能满足测试要求,但AFS分析方法检出限低,灵敏度高,准确度高,测定范围广,ICP-OES适用于高含量样品的测定。     

微波消解ICP-MS测定不同产地天麻中的硒含量

以10个不同产地天麻为样品,运用微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定不同天麻中的硒元素含量,并用标准物质考察该方法的准确性。结果表明,测定天麻样品中硒的回收率为97.5%-101.7%,RSD为2.24%-3.16%;在0-20ng/mL范围内线性良好(r=0.999 98),仪器检出限为0.004 583mg/kg,方法检出限为0.005 083mg/kg。本方法检出限低、灵敏度高、结果可靠,适合天麻微量元素硒含量的准确测定。     

电感耦合等离子光谱法测定蛋氨酸硒类饲料添加剂中硒元素含量

利用电感耦合等离子光谱法测定了蛋氨酸硒类饲料添加剂中硒元素的含量，研究表明：回收率为97．0％～103．3％，相对标准偏差为0．66％。该方法简便，易操作，加标回收率高，重复性好。探讨了蛋氨酸硒类饲料添加剂样品前处理方法对测定结果的影响。     

家具油漆重金属含量检测标准与方法

家具产品中重金属含量检测越来越受到重视。笔者介绍了不同家具表面油漆中重金属含量检测的几种主要方法,包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子荧光光谱法(AFS)和分光光度法(SP)等,并对几种检测方法的方法学考察指标进行了比较。     

微波消解-ICP-AES法测定土壤中铜、锌、铬和镍

采用微波消解进行前处理,使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP)对标准土壤样品中的Cu、Zn、Cr、Ni的含量进行测定。结果表明:此方法准确度和精密度均符合要求,相比传统的酸解法具有高效快速、污染少等优点,在土壤重金属分析中有很好的适用性。     

电感耦合等离子发射光谱法测定水质中的金元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定了废水中的金元素,探讨了金测定的谱线选择、离子干扰等问题,实验结果表明:在最佳仪器条件和测定条件下,该方法的检出限为0.008 mg/L,方法精密度的方法标准偏差(RSD)在4.28%~1.44%之间,回收率为96%~104%。该方法操作简便,快捷。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤及沉积物中锡

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定土壤和沉积物中锡的方法。优化了仪器参数,采用在线内标法消除基体效应干扰,比较了多种消解体系及两种加热方式对测定土壤和沉积物中锡的影响。实验表明:不含氢氟酸的体系不利于土壤和沉积物中锡的析出,其测定结果偏低;含氢氟酸的多种体系(包括硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸、硝酸-氢氟酸-盐酸以及硝酸-氢氟酸-高氯酸体系)用于测定土壤和沉积物中锡的结果令人满意,满足环境监测要求。     

水中重金属砷检测方法的等效的判定

根据GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》,采用电感耦合等离子体质谱法对不同浓度水中砷进行测定,确定了方法的检出限和定量限低于GB/T 7485-1987,通过加标回收考察了方法的准确度和精密度,回收率在84.55%～101.85%之间,相对标准偏差低于5%。与GB/T 5750.6-2006中的电感耦合等离子体质谱法和GB 7485-1987中的分光光度法测定砷元素含量进行了比较,结果表明:两个标准方法可视为等效。     

正交试验在石墨炉原子吸收法测定食用菌中铅的应用

通过正交试验优选出了较满意的测定食用菌中铅的石墨炉原子吸收法检测条件,并采用该方法测定了34个食用菌样品中的Pb含量。结果表明:Pb含量测定的最适条件为磷酸二氢铵+硝酸镁混合基体改进剂,加入量10μL,灰化温度600℃,原子化温度1900℃;铅的检出限为0.24ng/mL,回收率为95.5%～100.3%;34个食用菌样品中97%的食用菌铅含量小于2.0mg/kg。     

8种谷类食物中矿质元素的测定分析

采用微波密闭消解法处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了大米、小米、黑米、高粱米等8种谷物中的15种矿质元素的含量。结果表明,这8种谷物中均含有对人体有益的Ca、K、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、B、Mo等元素,不同的谷类食物中矿质元素的含量存在一定的差异;对比研究发现作为药食两用的薏仁米矿质元素含量较丰富,玉米中元素矿物含量相对较少。加标回收实验证明ICP-AES法测定元素的相对标准偏差RSD小于5.00%,方法简单、准确度高,且可同时测定多种元素,环境污染小。     

智能一体化异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水样中的氰化物

采用硝酸锌—酒石酸法和乙二胺四乙酸二钠盐—磷酸法分别处理采集的地表水和废水样品,利用智能一体化蒸馏仪分别将易释放氰化物和总氰化物以氰化氢的形式蒸馏出来,通过分光光度法测定了氰化物的含量,实现了利用智能一体化异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物。结果表明:该方法蒸馏效果稳定、烧瓶受热均匀、蒸馏效果可控、操作简单、方便、自动化、智能化,可用于地表水和废水中氰化物的测定。