ICP-MS法测定水质12种元素方法确认与验证

对《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ700-2014)中银、砷、铍、镉、铬、钼、镍、铅、锑、硒、铊、钒12种元素的方法进行了确认和验证。结果表明:标准曲线线性范围、检出限、精密度、准确度均符合要求。     

浅析电感耦合等离子体质谱法测定水中镉的质量控制

指出了电感耦合等离子体-质谱（IC P-M S ）法测定水中镉在环境监测系统得到了广泛应用,主要从实验室内部控制和实验室外部控制两个角度来对电感耦合等离子体-质谱法测定镉的环境监测质量控制进行了分析。     

ICP-MS法测定水质Cd、Cu、Pb的方法验证与确认

对《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 700-2014)中铜、镉、铅进行了实验室方法验证。结果表明:各元素在浓度范围0～500μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999。实验室测定水质铜、镉、铅检出限分别为0.08μg/L、0.03μg/L、0.03μg/L,满足该方法要求(铜检出限0.08μg/L、镉检出限0.05μg/L,铅检出限0.09μg/L);相对偏差为1.97%～7.16%,均小于标准要求的20%;加标回收率在91.6%～106%之间,满足标准要求的80%～120%。结果确认实验室具备开展此方法检测水质镉、铜、铅的能力。     

AFS和ICP-OES测定固定污染源废气中砷的比较试验

分别采用原子荧光分光光度法(AFS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对固定污染源废气中的砷进行了试验,比较了2种测试方法的优缺点。结果表明:2种方法都能满足测试要求,但AFS分析方法检出限低,灵敏度高,准确度高,测定范围广,ICP-OES适用于高含量样品的测定。     

IC-ICP-MS测定水果中的5种砷形态

建立了一种离子色谱-等离子体质谱法测定水果中5种砷的新方法。该方法优化了分离条件,通过加标回收考察了方法的准确度和精密度。将该方法用于水果中5种砷形态的检测,实际样品的加标回收率在82.4%~128.6%之间,RSD(n=5)小于5%。     

微波消解ICP-MS测定不同产地天麻中的硒含量

以10个不同产地天麻为样品,运用微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定不同天麻中的硒元素含量,并用标准物质考察该方法的准确性。结果表明,测定天麻样品中硒的回收率为97.5%-101.7%,RSD为2.24%-3.16%;在0-20ng/mL范围内线性良好(r=0.999 98),仪器检出限为0.004 583mg/kg,方法检出限为0.005 083mg/kg。本方法检出限低、灵敏度高、结果可靠,适合天麻微量元素硒含量的准确测定。     

家具油漆重金属含量检测标准与方法

家具产品中重金属含量检测越来越受到重视。笔者介绍了不同家具表面油漆中重金属含量检测的几种主要方法,包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子荧光光谱法(AFS)和分光光度法(SP)等,并对几种检测方法的方法学考察指标进行了比较。     

蔬菜、水果中总砷的测定

对GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定第一篇第二法进行了改进,采用压力消解罐消解样品的方法,进行了消解条件、标准曲线、精密度、准确度、方法检出限等实验。结果表明:改进后方法的检出限为0.01 mg/kg,相关系数r=0.9997,相对标准偏差为1.4%,样品加标回收率为90%～105%之间。该方法解决了电热板湿法消解耗时长,样品容易受外部环境污染导致结果平行性较差等问题,适用于蔬菜、水果中总砷的测定。     

电感耦合等离子发射光谱法测定水质中的金元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定了废水中的金元素,探讨了金测定的谱线选择、离子干扰等问题,实验结果表明:在最佳仪器条件和测定条件下,该方法的检出限为0.008 mg/L,方法精密度的方法标准偏差(RSD)在4.28%~1.44%之间,回收率为96%~104%。该方法操作简便,快捷。     

明胶空心胶囊中铬含量测定的不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度评定方法,探讨影响铬含量测定的不确定度分量。通过测定过程,建立数学模型,对测量过程中的不确定度分量进行了评估。结果表明：ICP-MS法测定明胶空心胶囊铬含量为1.07 mg/kg,其扩展不确定度为0.058 mg/kg,测量结果表示为(1.07±0.058)mg/kg,k=2。建立了明胶空心胶囊铬含量的测量不确定度评定方法,分析产生不确定度的主要来源,为测定明胶空心胶囊铬含量方法的准确性提供可靠的理论依据,并为不确定度评定提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤及沉积物中锡

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定土壤和沉积物中锡的方法。优化了仪器参数,采用在线内标法消除基体效应干扰,比较了多种消解体系及两种加热方式对测定土壤和沉积物中锡的影响。实验表明:不含氢氟酸的体系不利于土壤和沉积物中锡的析出,其测定结果偏低;含氢氟酸的多种体系(包括硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸、硝酸-氢氟酸-盐酸以及硝酸-氢氟酸-高氯酸体系)用于测定土壤和沉积物中锡的结果令人满意,满足环境监测要求。     

测定六价铬两种方法中显色剂的比较

用六价铬地下水质检验方法DZ/T 0064.17-93中的显色剂与GB 7467-87方法的水质中的六价铬检测的显色剂进行了对比,把地下水质六价铬检验方法DZ/T 0064.17-93的显色剂加到六价铬水质检测GB 7467-87方法中,通过t检验对加两种显色剂方法的实验数据进行了分析,结果表明:t检验的Sig值大于0.05,说明两种显色剂方法无显著性差异。以方法GB 7467-87测定值为真值,计算相对误差在-1.23%～1.07%,使用地下水质检验方法中的显色剂检测水质,避免使用丙酮,可以减少丙酮对人体的危害。     

重量稀释法在国家能力验证考核中的运用

指出了重量稀释法常用于低浓度标准溶液的配制,该方法较为简单、方便、易操作;传统的体积稀释法常用于高浓度的标准溶液配制,该方法操作繁琐,不易控制,易引入主观误差;国家能力验证考核的水质样品通常装在25mL安培瓶当中,要求取其中10 mL样品稀释到250 mL的容量瓶当中,测定后报送结果。各个单位对这种能力考试都比较重视,技术人员会根据实验室的情况自身的情况,自行选择不同的测量方法进行测量比对,最后决定报送结果。以测定水质中铅(pb)的能力验证考核为例,测定水中的重金属铅的方法有原子吸收分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属含量的研究

为了更精确、便捷地使用电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属含量,为土壤污染的治理提供数据支撑。采用HNO_3-H_2O_2-HF消解体系对样品进行了微波消解,尽可能将土壤中的重金属消解出来,且避免对检测引入新的干扰,并通过使用特定内标物和优化检测条件的方式降低质谱型干扰和非质谱型干扰。实验结果表明:在此实验条件下,测量土壤中重金属的线性相关系数R~2≥0.99997,相对标准偏差均在0.85～3.58之间,加标回收率均在90.21%～104.27%之间,且该方法可实现对土壤中的痕量重金属的检测。     

GB/T 3324《木家具通用技术条件》新旧版标准比较

就旧版标准GB/T 3324-2008《木家具通用技术条件》与新版标准GB/T 3324-2017《木家具通用技术条件》中的术语和定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则等进行了对比分析。     

微波消解-ICP-AES法测定土壤中铜、锌、铬和镍

采用微波消解进行前处理,使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP)对标准土壤样品中的Cu、Zn、Cr、Ni的含量进行测定。结果表明:此方法准确度和精密度均符合要求,相比传统的酸解法具有高效快速、污染少等优点,在土壤重金属分析中有很好的适用性。     

海洋沉积物重金属检测方法及污染防治研究进展

阐述了近几年在环境、土壤、沉积物等研究领域较为常用的重金属检测方法,如：X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光度法等,对比了其优缺点,同时介绍了若干较为前沿的如：酶抑制法、电化学生物传感器法、激光诱导击穿光谱(LIBS)技术、高光谱分析技术等分析方法。分析了不同机理的沉积物重金属污染防治措施、应用范围、优缺点和研究进展;提出了在实验室条件允许的情况下,分析方法应优先选择灵敏度高且能同时进行多元素和同位素分析的电感耦合等离子体质谱法;防治措施可选择结合2种及2种以上的单一修复手段的联合修复技术。     

海淀区某村地下水中无机阴离子测定与评价

建立了新的离子色谱方法对海淀区某村地下水无机阴离子进行了测定,结果表明:该方法测定F-,Cl-,NO3--N,SO42-操作简单、速度快,准确度高,4种阴离子检出限分别达到F-:0.000185mg/L,Cl-:0.0004759mg/L,NO3--N:0.0004651mg/L,SO42-:0.001686mg/L,远远低于检测标准最低检出要求,加标回收率达到95%～105%。测定发现该村地下水中4项指标均符合国家饮用水卫生标准,达到了国家地下水质量标准GB/T 14848-93Ⅰ类标准要求,同时与某著名品牌矿泉水阴离子浓度进行了对比,略高于矿泉水,说明该区域地下水水质良好。     

遵义市某高校直饮水水质现状调查与评价

抽取了遵义市某高校5栋具有代表性的教学楼进行了直饮水水质监测,在每栋楼分别采集两种水样,共10份水样。按照GB/T5750.2-2006进行水样的采集与保存,根据GB/T5750-2006对直饮水中的总硬度、浊度、菌落总数、悬浮物、pH、CODcr、氨氮七项指标进行了监测。将各项指标的监测数据与《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)对比,利用单因子指数法对直饮水水质进行了评价。通过与《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)对比后得出,在该高校所采集的10份直饮水水样中七项指标数值均达到国家标准,直饮水合格率达100%。利用单因子指数评价法分析,所监测的七项指标数值均≤1,符合饮用水的水质标准。因此综合分析该高校直饮水水质均达到《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)饮用水的标准,可放心饮用。     

户外用重组木加速老化耐久性能的评价

采用杨木和落叶松疏解单板制备重组木,参照我国三循环水煮标准和美国六循环试验方法标准加速老化处理,并测定其力学性能和尺寸稳定性。结果表明:两种老化处理后重组木的力学性能和尺寸稳定性均下降,但抗弯性能仍能满足GB/T20241-2006《单板层积材》中结构用材的要求,尺寸稳定性满足GB/T30364-2013《重组竹地板》中室外地板的要求;三循环水煮试验条件较六循环试验条件更严酷,适用于对使用性能要求更高的重组木的性能评价。