微波消解-流动注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定中药材中硒含量

建立了微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定中药材中硒含量的方法。优化了微波消解的最佳消解条件和仪器测定的最佳条件,讨论了原子荧光法测定硒含量的各种影响因素。方法的线性范围为0-20ng/ml,检出限为0.3ng/ml,相对标准偏差为4.8%-6.7%,样品加标回收率为98.4%-101.1%。该方法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作简便、快速等优点。适用于中药材的质量控制。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

超声波辅助——氢化物发生原子荧光法测定猪肉中硒含量

[目的]测定猪肉中硒的含量。[方法]利用硝酸和高氯酸混合液对样品进行消化处理,超声波辅助消解20min,采取氢化物发生原子荧光法对猪肉的硒含量进行了测定。[结果]采用超声处理样品,大大提高了样品处理效率,通过实验得出,猪肉中硒的平均含量为0.0314μg/g。     

微波加湿法分段消解-原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量

建立了微波加湿法分段消解作为前处理,并通过氢化物发生原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量的方法。研究了微波消解加酸体系和程序、湿法消解中高氯酸和硫酸用量对砷含量测定的影响,并通过添加质量控制标准样品计算回收率,检测了该方法的准确性。结果表明:用5 ml硝酸进行微波消解后再加1 ml高氯酸、2~3ml硫酸进行湿法分段消解使样品溶液成无色的样品前处理方法,具有消解效率高、操作过程可控、反应终点判断准确、试剂消耗少、环境污染少、检测数据准确稳定等优点。通过检测样品添加同类质量控制标准样品测得的砷回收率在90%以上,满足贝藻产品中总砷含量测定要求。     

氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中硒含量的方法优化

探索氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的仪器参数和载流条件,优化样品消解方式,以建立氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的最佳的条件。以黄芪成分分析标准物质为材料,通过单一变量法,考察确定最优仪器条件、载流试剂条件和消解条件,并最终在最优条件下测定黄芪中硒含量。结果表明：通过单一变量法,最终确立氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的最佳的条件为：负高压300V、灯电流80mA,试剂条件为载流盐酸浓度2%、硼氢化钾溶液浓度12g·L^-1,消解条件为盐酸体积5mL、消解时间90min,在此条件下测得的黄芪中硒含量为0.135mg·kg^-1。该法简单、准确度高,适用于黄芪中硒含量的测定。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较

利用原子荧光法中3种常用的消解方法：湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品（贻贝粉、海带粉）中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。     

黑花生与红花生果实各部分硒含量的研究

采用微波消解-氢化物-原子荧光光谱法测定了黑花生与红花生果实各部分中微量元素硒的含量,此方法具有操作简单易行、干扰少、灵敏度高、回收率好的特点。结果表明,黑花生果实各部分的硒含量整体都比红花生高。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的镉含量

采用微波消解系统处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的镉含量。结果表明:该法可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间,干扰小,准确度高。镉的测定结果相对标准偏差为8.9%～12.5%,检出限为0.002 mg/kg。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

汞、硒的氢化物发生原子光谱分析方法研究

建立了测定鱼样中汞和硒的氢化物发生原子吸收及原子荧光分析方法, 研究了不同消解方法对鱼组织中汞、硒测定的影响及生物样品中汞与硒之间的相关性. 结果表明, 采用高锰酸钾及过氧化氢作氧化剂进行消解较适合鱼样中汞的分析, 而用硝酸和高氯酸进行消解适合于鱼样中硒的分析;同时用微波消解进行鱼样前处理用于汞、硒的分析获得满意结果. 不同年代和不同种类的22个鱼肉中Hg与Se含量间存在显著相关性.     

4种大蒜富硒能力的比较研究

研究了金乡杂交蒜、嘉祥红皮蒜、苍山蒲棵蒜、金乡白蒜在2种施硒培养方式下的富硒能力。结果表明,在叶面施硒方式下,金乡杂交蒜的总硒含量为1.346mg/kg;嘉祥红皮蒜的有机硒含量为1.247mg/kg,有机硒转化率为96.3%。水培施硒方式下,金乡杂交蒜的总硒含量可达2.512mg/kg;嘉祥红皮蒜的有机硒含量为0.632mg/kg,有机硒转化率为35.5%。不同大蒜品种富硒能力存在显著差异,金乡杂交蒜的总硒富集能力最强,嘉祥红皮蒜的有机硒富集转化能力最强。     

微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中微量硒

通过优化消解溶剂和微波条件,确定了微波消解-平台石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HC lO4+H2O2作为微波消解溶剂最佳,在基体改进剂Mg(NO3)2和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响。建立的微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中硒的方法,硒浓度线性范围为5~100 ng/mL(r=0.999 2),检出限为0.53 ng/mL,回收率为88.7%~106.3%,RSD为5.9%。同时,用该检测方法测定饲料中硒具有较高的可操作性。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量,建立了青稞微波消解的最佳消解条件和测定的最佳反应条件,研究了原子荧光法测定青稞硒含量的各种影响因素。结果表明,硼氢化钾浓度和盐酸浓度对测定青稞硒均有一定影响。方法的检出限为0.076 9μg/L,线性范围为0~20 ng/mL,相关系数为r=0.999 9,相对标准偏差为0.4%,回收率为94.8%~100.1%。该法测定青稞硒含量,准确度高,可满足实际工作的要求。     

乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法研究了乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留和降解情况,以评价大蒜生产中乙氧氟草醚残留对环境的污染程度以及所得产品的食用安全性。样品经丙酮/乙酸乙酯提取,微波加热处理,弗罗里硅土柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测。结果显示,乙氧氟草醚在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9980,在大蒜及其植株和土壤中的添加回收率为85.2%~104.1%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。在大蒜植株中残留量太低,以致消解现象不明显;土壤中消解明显,半衰期为15.4~18.6天,药后42天消解90%以上。使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂按照900 g a.i./hm2和1 350 g a.i./hm2用药量分别土壤喷雾,不同收获期的蒜薹及大蒜样品中乙氧氟草醚的残留量均小于检出限0.01 mg/kg,低于日本和以色列规定的最高残留限量0.05 mg/kg。综上所述,使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂防治大蒜田间杂草,按450~900 g a.i./hm2于大蒜播种后发芽前土壤喷雾处理一次,所收获产品食用安全。     

微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量

[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。     

微波高压快速消解-紫外分光光度法测定南阳彩色小麦中的微量元素硒

以南阳灰麦、紫麦、蓝麦为材料,采用微波高压快速消解-紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明:南阳彩色小麦中硒含量为13.37~21.95 mg/kg(干基),3ε32为1.4×104,标准曲线的相关系数r为0.999 7,加标回收率为100.6%~105.7%,RSD为4.4%,因此该法具有灵敏度高、稳定性好、工作曲线线性关系好的显著优点,结果令人满意。     

富硒黑木耳硒多糖超声–微波提取工艺优化及其抗氧化活性

以富硒黑木耳中的硒多糖为考察指标,采用超声–微波提取法,分别设超声时间、微波时间、超声功率、微波功率、料液比5个单因素试验,再选择对富硒黑木耳中硒多糖提取率有显著影响的4个因素(超声时间、微波时间、微波功率和料液比)进行响应面分析,优化富硒黑木耳硒多糖的提取工艺条件。结果表明:采用超声–微波提取富硒黑木耳中硒多糖,在超声时间26 min、微波时间22 min、微波功率350 W以及料液比1∶58(g/m L)时,硒多糖提取率最高,为11.79%,与传统水提法相比,提高了4.1%,提取时间缩短了56.67%。以传统水提法提取的富硒黑木耳中硒多糖为对照,进一步研究超声–微波提取富硒黑木耳中硒多糖的总还原力以及对羟基自由基和DPPH自由基的清除率,结果表明,超声–微波提取的富硒黑木耳硒多糖和传统水提法提取的硒多糖的还原力吸光值分别为0.431和0.410,对羟基自由基清除的半抑制浓度(IC50)值分别为3.81、4.91 mg/m L,对DPPH自由基清除的IC50值分别为4.59、5.70 mg/m L,说明超声–微波提取的富硒黑木耳硒多糖抗氧化活性优于传统水提法提取的硒多糖。     

不同硒处理对大蒜含硒量及产量和品质的影响

采用不同浓度Na2SeO3进行大蒜叶面喷施的田间试验,以研究大蒜对硒的吸收、转化和硒对大蒜产量、品质等的影响规律。结果表明,叶面施硒可明显提高大蒜中总硒、有机硒和无机硒含量,并且有机硒转化率与硒浓度增加呈正比,其总硒、有机硒和无机硒在最高硒浓度(1000mg/kg)达最高,分别是CK的6.5、7.8和2.0倍。大蒜产量在0.5、10mg/kg浓度较CK增加,其后产量降低。施硒促进大蒜对Mg的吸收,而K、P、Fe在一定硒浓度(0.5、10mg/kg)有不同程度提高。因此,在此试验条件下,既能增加大蒜有机硒含量和产量,又可适当提高其营养品质的叶面施硒浓度,以不超过10mg/kg为宜。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中几种重金属元素含量

[目的]快速准确测定大米中几种重金属元素含量,为大米中的重金属污染情况研究提供参考。[方法]采用微波消解法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定了大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8种元素的含量,优化了测定条件。[结果]试验表明,该方法测定的大米中8种元素在线性范围内相关系数均大于0.999 6,检出限范围为0.18~20.00μg/kg;回收率为91.6%~106.0%,相对标准偏差为0.5%~9.7%。[结论]该方法具有简便、灵敏、准确的特点,适用于大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se含量的检测。