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微波消解—原子荧光光谱法测定平菇和小棕蘑菇中总砷 总被引:1,自引:1,他引:0
采用微波消解-原子荧光光谱法,优化了微波消解-原子荧光光谱法测定食用菌中总砷的各种条件:前处理选用3.00 mL HNO3 1.50 mL30%H2O2作消解剂,采用方案3(步骤1维持时间5 min,步骤2维持时间12 min,其它参数参考MARS5微波消解植物样品推荐方案)消解样品,在400 mL/min载气流量,5 g/L硼氢化钾溶液还原条件下测定了平菇和小棕蘑菇中砷的含量,测定结果准确可靠,此方法的检出限为0.1 μg/L,标准偏差4.26%,试验回收率在86.4%~108.6%之间.该方法适用于原子荧光光谱法测定食用菌中的总砷. 相似文献
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微波消解ICP-AES联用测定食用菌中锌、铁、锰和铜的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解技术处理食用菌样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锌、铁、锰、铜等微量元素的含量。实验结果表明:优化的消解剂用量为每0.25g食用菌子实体4.5mL HNO3+4.5mL H2O2;该方法适合测定食用菌中的锌、铁、锰、铜等微量元素,具简便、快速、稳定、准确等优点。方法的检出限为0.77~1.54μg/L,加标回收率为91.0%~101%,相对标准偏差为0.95%~7.10%。 相似文献
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水果、蔬菜中的重金属污染越来越受到人们的重视,但目前的检测方法大都不能实现多元素的同时测定,而且分析周期过长。本试验采用硝酸-双氧水消解水果蔬菜样品,建立了一种电感耦合等离子体质谱法同时测定水果蔬菜中Pb、Cd、Cr、As这4种重金属元素的检测方法。优化了样品前处理条件和仪器工作参数,并选取45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,有效地克服了基体效应、接口效应和仪器波动的影响。在最佳试验条件下,方法的检出限为0.0005~0.010mg/kg,各元素的线性相关系数均大于0.999,加标回收率为96.6%~102.9%,相对标准偏差均小于4%(n=6)。该方法经国家一级标准物质验证,检测结果与标准值相符。 相似文献
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采用密闭微波消解法消解香菇样品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解ICP—MS法同时测定千香菇中As、PI)、Cd、Cr、Cu、Zn、Mn、Fe和Mg九种重金属元素的方法,在最佳试验条件下,加标收率为92.0%~104.6%,RSD为2.2%-5.3%。该方法简便、快速、准确: 相似文献
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《中国果菜》2020,(5)
牡蛎主要生活在近海地区,位置稳定、流动性小,它们在滤食水中生物的同时也会将水体中的污染物聚集在体内,导致体内重金属含量升高。牡蛎是制造耗油的主要原料,因此,对蚝油中重金属铅含量的检测很有必要。试验建立了湿法消解-ICP-MS法测定蚝油中铅含量的方法。以扇贝粉作为质控样,优化了测定方法中的样品称样量、消解温度、硝酸加入量、高氯酸加入量等因素,在单因素试验的基础上采用正交试验得出最优组合,即样品称样量为0.9 g、消解温度为180℃、硝酸加入量为9 mL、高氯酸加入量为2.5 mL,在此条件下,质控样中铅测定值为0.119 mg/kg。该方法避免了高盐类样品背景干扰,操作简单,准确可靠,适用于贝类及贝类制品中铅含量的测定。 相似文献
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重金属元素铅在水果、蔬菜等农产品中含量很低,其检测分析属于痕量分析。微波消解进行样品前处理,称样量受到限制,其样品消解液中待测元素的总量很小,浓度太低,常出现样品值小于空白值的现象。根据农产品中重金属分析标准方法的要求,本文分析探讨了农产品中铅含量造成高空白值的原因及处理方法。 相似文献
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以4年生夏黑葡萄为试材,研究赤霉素(GA_3)不同处理时期与处理浓度对夏黑葡萄果穗生长与果实品质的影响。结果表明,在花前2周,3mg/kg、5mg/kg和10mg/kg GA_3处理对夏黑葡萄不同发育时期花序的生长均无显著影响;应用赤霉素GA_3膨大夏黑葡萄果粒的最适处理方法为,盛花期用20mg/kg浓度GA_3处理1次,在花后12d左右再用25mg/kg浓度GA_3处理1次;在田间劳动力不足条件下,可选择在花后12d左右,用100mg/kg GA_3处理1次,也能达到膨大果粒的目的。 相似文献
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通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇(Lentinula edodes)中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为:Inertsil HILIC 亲水作用色谱柱(4.6×250 mm,5μm)对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水(85∶15,v/v)等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长193 nm,柱温30℃。前处理方法为:香菇样品采用甲醇-水(70∶30,v/v)提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸(90∶10,v/v)作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%~101.7%,相对标准偏差在1.3%~4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。 相似文献
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重金属铅含量是评价秋葵籽质量的一项重要指标,为了考察不同地区秋葵籽中的铅含量,为制备秋葵籽油做准备,试验采集了5个不同地区的秋葵籽样本进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了铅含量。结果表明,不同地区秋葵籽产品所检测出的铅含量有较大差异。5个检测样本中,铅含量最高的是云南昭通的,含量高达1.02 mg/kg;其次为浙江金华的,铅含量为0.157 mg/kg;其余3个样本中铅含量较少,分别为0.057、0.069、0.083 mg/kg。国家标准GB2762-2017中规定铅含量为0.2 mg/kg,只有云南昭通的秋葵籽中铅含量超标。可见秋葵生长受生态环境影响较明显,控制和降低秋葵产品中铅含量,选择无污染的土壤种植环境是必要的。 相似文献
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以甘草根茎为试材,以微波处理强度、微波处理时间、提取液乙醇浓度和料液比为考察因素,研究了微波法各提取因素对甘草中类黄酮得率的影响。结果表明:从甘草中提取类黄酮的最佳提取工艺为微波处理强度600 W、微波处理时间3min、提取液乙醇浓度70%、料液比1∶25g/mL,此条件下类黄酮得率为61.17mg/g。 相似文献
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为防治土壤重金属污染,维持生态平衡,保护人体健康,探寻简便、快捷、准确、定量分析土壤重金属元素含量的方法,利用微波消解-ICP-MS法对土壤标准样品中7种重金属元素(Cr、Cu、Zn、As、Cd、Pb和Hg)的前处理技术进行研究,结果表明:不同的硝酸+氢氟酸体系在分析不同土壤标准样品中的7种重金属元素时,用法、用量不尽相同;土壤标准样品ESS-7a在硝酸+氢氟酸(预消解6+3,二次消解3+0,mL)和土壤标准样品ESS-8a在硝酸+氢氟酸(预消解5+2,二次消解3+0, mL)加酸体系下的测定结果与标准值基本符合;这2种方法用酸量少,简便快捷,环境污染少,准确度和精密度都较高, 因此可以作为同时测定这7种元素的前处理方法。 相似文献