工业铂电阻测量结果的不确定度评定

本文分别从二等标准铂电阻温度计的分度传递引入的标准不确定度、标准铂电阻温度计不稳定引入的标准不确定度、电测设备引入的标准不确定度、冰点槽和油槽不均匀温场引入的标准不确定度、测量重复性引入的标准不确定度分析评定了工业铂电阻测量结果的不确定度。     

标准水银温度计测量不确定度的评估分析

对于标准水银温度计而言,其量值精确程度的高低在很大程度上决定着温度计示值的准确与否,由此可见,对其不确定度进行评估和分析十分必要,这就要求我们选择正确的测量方法、可靠的测量装置和合理的测量标准。对此,本文对标准水银温度计测量不确定度的评估分析作了研究,以供同行参考。     

原子荧光法测量饲料中总砷含量及其不确定度评定

本文根据原子荧光光度法测定饲料中总砷的含量,并分析检测过程中主要的测量不确定度来源。本试验主要的不确定度来源有测量结果重复性所引入的标准不确定度、样品质量所引入标准不确定度、样品定容体积所引入的标准不确定度、标准溶液配制所引入的标准不确定度、标准曲线拟合过程中所引入的标准不确定度和样品空白所引入的标准不确定度,经计算所得结果为(0.023 5±0.005 8) mg/kg。     

工业铂电阻测量结果的不确定度评定

本文简述江苏省计量科学研究院对工业铂电阻测量结果的不确定度评定。     

火焰原子吸收法测定奶牛精料补充料中铁的不确定度分析

文章主要通过火焰原子吸收法测定奶牛精料补充料中铁含量,对测量结果进行不确定度分析。主要从饲料称样、定容、转移、标准物质、标准曲线拟合等方面分析和计算不确定度分量。结果显示:影响饲料中铁含量测定结果不确定度的主要来源包括饲料前处理过程的不确定度和拟合工作曲线方程的引入的不确定度。通过对各个不确定度分量计算得到标准不确定度为6.09%,扩展不确定度为7.74 mg/kg。     

液相色谱质谱联用法测定鸡肉中恩诺沙星含量的不确定度评价

通过分析液相色谱质谱联用法(LCMS)法测定鸡肉中恩诺沙星含量过程中多次重复测量、天平称量、标准品配制、定容体积等因素对结果的影响,计算各因素的相对标准不确定度,最终计算合成标准不确定度和扩展不确定度,以期评定液相色谱质谱联用法(LCMS)测定鸡肉中恩诺沙星含量的不确定度。试验结果表明,扩展不确定度为9.88±0.25μg/kg,包含因子k=2,相对扩展不确定度为2.5%。说明液相色谱质谱联用法(LCMS)测定鸡肉中恩诺沙星含量的不确定度应引入多次重复测量、天平称量、标准品配制、定容体积等因素。     

气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准,建立不确定度模型,分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源,对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g,OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6,提供约95%的包含概率;试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。     

耳标结合力测量的不确定度评定

为全面评价耳标结合力测量指标,分析耳标在结合力检测中的不确定度来源,对单次测量引起的不确定度分量进行不确定度评定,根据方差合成定理,合成标准不确定度,并计算扩展不确定度,给出结合力测量不确定度报告,完善耳标结合力单次测量结果的评定,为标准修订提供有效的参考值。     

ELISA法检测家禽活疫苗中禽白血病病毒污染的测量不确定度评估

为分析不确定度的来源并对其量化,从而提高检测结果的准确性,对酶联免疫吸附(ELISA)法检测家禽活疫苗中禽白血病病毒污染的测量不确定度进行评估。用禽白血病病毒ELISA检测试剂盒,对4批家禽活疫苗进行禽白血病病毒检测,依据《兽医检测实验室ELISA试验测量不确定度评估指南》(CNAS-GL043),分析试验的不确定度来源,并评定各分量的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,每批家禽活疫苗连续3代细胞培养物的禽白血病病毒OD_(650nm)值不确定度范围的上限值均小于0.300,判定为阴性,即所检测4批活疫苗中没有禽白血病病毒污染。ELISA法检测中引入不确定度概念,不仅可以提高检测结果的准确性和可靠性,而且还可以分析不确定度各分量对测量结果的相对贡献,找出影响检测质量的主要因素,从而有利于实验室质量控制和检测质量的提高。     

HPLC法测定预混合饲料中维生素A、维生素D_3和维生素E不确定度评定

试验通过高效液相色谱法对预混合饲料中维生素A、维生素D_3及维生素E的测定过程进行分析,找出整个测定过程中的不确定度来源,对不确定度进行评估,真实反映测量的置信度和准确性。当预混合饲料中维生素A、维生素D_3及维生素E的含量分别为172.000、2.940和1 210.000 mg/kg时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.300和4.600、0.028和0.056及8.350和16.700 mg/kg。结果表明,采用最小二乘法求得样品质量浓度过程中所引入的不确定度贡献最大,配置标准溶液引入的不确定度和差异回收引入的不确定度也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小,为采用高效液相色谱方法测定得出的结果提供可靠的理论依据。     

微波消解-火焰原子吸收法测定貉毛中铜含量不确定度评定

微波消解-火焰原子吸收法测定貉毛中铜含量方法的准确度和精密度良好,通过分析影响测量不确定度的主要来源,对分析过程中的样品称量、样品前处理、标准溶液配制、标准曲线非线性引入的输入值、测量重复性和仪器本身等6个不确定分量进行分析和合成,计算出铜的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定度评定

分析了影响应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定因素,并对各不确定度分量进行了量化计算,最终求得扩展不确定度为0.51礸/kg,分析表明重复测量、制备标准溶液及内标溶液引入的不确定度分量是影响癸氧喹酯残留量测量不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定的数学模型.通过对测量过程中的不确定度来源进行分析与评定,当残留量为85.3 μg/kg时,求得扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2).结果表明,标准溶液配制、重复性测量、定容体积和回收率引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素.     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯的测量不确定度评定

分析了影响应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定因素,并对各不确定度分量进行了量化计算,最终求得扩展不确定度为0.56μg/kg,分析表明重复测量、制备标准溶液及内标溶液引入的不确定度分量是影响癸氧喹酯残留量测量不确定度的主要因素。     

金芩芍注射液含量测定的不确定度分析

为了探讨金芩芍注射液含量测定的不确定度分析评定,通过分析测量过程,建立数学模型,确定不确定度来源,评价各标准不确定度分量合成标准不确定度,评定扩展不确定度,给出不确定度评定结果报告。金芩芍注射液含量测定结果可表示为(2.96±0.04)mg/m L(k=2)。测量结果不确定度的主要来源为天平称量、高效液相色谱仪和小体积玻璃量具。     

气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID）对乳粉中1,2-丙二醇的含量进行测定,以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数学模型,评估影响其测量结果的不确定度来源,最终形成该方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价方法。结果表明,样液浓度、体积、样品质量和结果重复性是影响结果不确定度的主要分量,其相对标准不确定度分别为：2.60%、0.259%、0.0203%和0.698%。分析整体的检测过程发现,标准溶液配制过程中所用的量器以及标准曲线拟合过程引入的不确定度贡献相对较大,最终得到乳粉中1,2-丙二醇的含量范围为0.123±0.00664g/kg(k=2,置信概率P=95%)。该研究数据可作为GC-FID法测量乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价依据,能满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的规范性表达,同时为该方法检测过程的质量保证提供指导。     

液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留量不确定度分析

1993年,ISO联系BIPM、IEC、IFCC、IUPAC、IUPAP和OIML出版了《测量不确定度表述指南》,正式确定了适用于广泛测量领域的评估和表达测量不确定度的通用原则,将不确定度评估引入实验室的质量保证措施中。不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。建立和实施各类检测的不确定度评定方法,既是提高检测质量的需要,也是实现检测数据国际互认所不可缺少的内容。本文根据《化学分析测量不确定度评定》对农业部781号公告-2—2006动物源食品中氯霉索残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法的不确定度进行分析,探讨该方法的不确定度评定方法。     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定

为了建立离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定方法,分析不确定度来源并进行量化,找出不确定度的主要影响因素。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别从样品重复测量、样品前处理、标准曲线拟合、标准溶液配制方面分析各不确定度分量,通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量为0.537%,其扩展不确定度为0.018%,k=2。标准系列溶液的配制过程和标准曲线拟合对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

永停滴定法测定磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量的不确定度评定

以磺胺间甲氧嘧啶钠注射液为例,阐述永停滴定法含量测定结果的不确定度评定。通过建立数学模型,分析不确定度来源,对各个不确定度分量进行了评估,计算了扩展不确定度,含量测定结果可表述为(95.3±0.8)%(k=2)。结果表明,重复性测量、校准和温度差异引入的不确定度为测量结果不确定度的主要来源。     

口蹄疫病毒O型抗体液相阻断ELISA试验的测量不确定度评估

为探索一种较为合理的兽医实验室ELISA试验的测量不确定度评估模式,应用液相阻断ELISA试验方法,对口蹄疫O型抗体进行检测,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012),分析试验的不确定来源并评定各分量的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示:最终cutoff临界值与样品判定浓度的OD_(450 mm)值的比值为1.390,U=0.221(k=2);测量不确定度的加入提升了测量结果的可信度,并有效降低了假阳性、假阴性出现的风险;分析不确定度各分量对测量结果的相对贡献,可以找出影响检测质量的主要因素,从而有利于实验室的质量控制和检测质量的提高。