基于SPE-HPLC的芹菜中环境雌激素检测

[目的]建立芹菜茎叶中6种环境雌激素（雌酮、17β-雌二醇、雌三醇1、7α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚）的高效液相色谱检测方法。[方法]样品切碎榨汁后,用超声波振荡提取,固相萃取小柱浓缩净化,对硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定。[结果]6种环境雌激素的线性范围为8.3～1 000.0μg/L,相关系数r=0.998 8～0.999 9,最低检出限量为3.7～8.3μg/L。样品加标平均回收率在89.60%～97.13%,相对标准偏差RSD均小于2.9%。[结论]该研究建立的方法同时测定芹菜茎叶中的6种环境雌激素,结果满意。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

SPE-HPLC用于蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷同时测定

采用乙腈提取,ENVI-18固相萃取,丙酮洗脱,C18高效液相色谱分离柱,甲醇-水(体积比85∶15)流动相,紫外检测波长275 nm,建立了同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷残留量的固相萃取-高效液相色谱法。结果表明:测定甲基对硫磷和对硫磷农药残留量的线性范围为0.05~5.00 mg/L,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限0.025~0.031 mg/L,加标回收率81.60%~93.60%,相对标准偏差5.3%~2.9%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定芹菜茎叶中的环境雌激素

利用超声波振荡提取芹菜汁液,固相萃取、浓缩、净化目标化合物,对-硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、17α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚的含量.结果表明:6种雌激素检测的线性范围为6.3～10 000μg/L,相关系数均大于0.999 5,最低检出量为3.7～6.3μg/L,样品加标平均回收率在89.60%～97.13%之间,相对标准偏差均小于2.9%.说明该方法适于芹菜中外源性环境雌激素和内源性雌激素的测定.     

水源水中类固醇雌激素检测方法研究

通过固相萃取高效液相色谱（SPE-HPLC）联用的方法建立了水中微量共存类固醇雌激素（Steriod estrogens,SEs）---雌酮（Estrone,E1）、17β-雌二醇（17β-estradiol,E2）、17α-乙炔基雌二醇（17α-ethynylestradiol, EE2）的同时检测分析方法。该方法具有操作简单、重现性好、准确度和精确度高等优点。对浙江省某市主要供水水源及河道景观用水进行为期一年的检测,水源水中 E1、E2和 EE2均有检出,水源水中 E1和EE2检出率偏低,小于10%,检出最高浓度分别为56、97ng/L,EE2的存在水平较高;E2的检出最为频繁,检出率超过30%,最低浓度为70ng/L,最高浓度133ng/L;景观水中3种 SEs 的含量及检出频率均高于水源水,水环境中存在 SEs痕量污染。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中的3种雌激素

【目的】建立饲料中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的固相萃取-高效液相色谱(SPEHPLC)测定方法。【方法】饲料样品经甲醇+水提取,固相萃取柱净化,采用Dionex C18色谱柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃。【结果】3种雌激素的线性关系较好;检出限为0.5~1.0mg/kg;平均回收率为89.3%~108.0%。【结论】SPE-HPLC法操作简便、线性范围宽、检出限低、准确度高,可同时测定饲料中3种雌激素的含量。     

高效液相色谱法测定配合饲料中氯米芬的含量

用甲醇提取配合饲料中的氯米芬,提取液通过MCX小柱进行富集、净化,通过高效液相色谱仪进行检测,利用紫外检测器定量及二极管阵列检测器进行定性。实验表明,顺反式氯米芬分离良好,氯米芬浓度在0.5~25μg/mL范围内与峰面积呈线性相关,r=0.999 9;平均回收率为85%~95%;变异系数≤10%;反式氯米芬检测限为0.3 mg/kg,顺式氯米芬检测限为0.5 mg/kg;常用抗雌激素制剂在该条件下对氯米芬的测定均无干扰。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮

[目的]采用固相萃取一高效液相色谱法同时测定大豆发酵制品中的异黄酮含量。[方法]以乳酸、霉菌发酵大豆样品为试材,将发酵豆制品以60％的乙醇溶液超声波提取1h,稀释后用SPE小柱做净化处理,以C18反相色谱柱（4．6mm×250．0mm,5．0μm）,0．2％甲酸和乙腈进行梯度洗脱、流速为1．2ml／min、紫外检测波长260nm,同时测定4种大豆异黄酮含量。[结果]试验得出,发酵豆制品中4种大豆异黄酮的平均回收率分别为大豆甙96．7％、染料木甙97．9％、大豆甙元102．2％、染料木素103．1％。[结论]该方法可同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮成分,数据准确,重现性好。     

柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定水中农药呋喃丹

[目的]采用固相萃取提取柱后衍生高效液相色谱法测定水中的呋喃丹。[方法]水样经ENVI-18萃取柱富集、净化,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,色谱柱分离,通过柱后衍生反应后,用荧光检测器检测。[结果]呋喃丹在检测条件下的线性相关系数为0.999 8,最小检出限为0.036μg/L,回收率为91.5%-97.3%。[结论]该方法线性范围宽、灵敏度和准确度高,完全能满足水质监测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量研究

[目的]建立同时测定水中甲萘威和阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。[方法]利用固相萃取富集浓缩、高效液相色谱柱实现分离、紫外检测器定量检测的方法,同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。[结果]在试验条件下,甲萘威和阿特拉津在0.1~10.0mg/L浓度范围内的标准曲线线性相关系数分别达到0.999 9和0.999 0,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~0.5%和1.0%~3.7%,检出限分别为0.003和0.010μg/L。[结论]该方法具有操作简便、分析结果准确、检出限低等优点,适用于同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中4种氯苯类有机污染物

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定废水中4种氯苯类有机污染物。[方法]利用固相萃取技术,结合高效液相色谱法(PDA检测器)分析废水中4种氯苯类有机污染物,比较了ODS-C18、Sep-Park Vac Silica、Bond Elut CARBON、Bond Elut SI和Bond ElutPLEXA 5种SPE小柱对4种氯苯类的萃取效率,并系统研究了最佳萃取条件。[结果]氯苯、1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯的紫外检测波长为210 nm,而1,2-二氯苯的检测波长为224 nm;通过比较5种SPE小柱的萃取效率,发现ODS-C18小柱有很好的回收率。甲醇的最佳洗脱体积为4.0 ml;除氯苯外,其他氯苯类化合物的穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为250 ml,表明ODS-C18小柱对二氯苯和三氯苯具有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,该方法线性范围为0.005～0.100 mg/L,检出限为0.076～0.105μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。[结论]该研究为氯苯类环境监测分析提供了参考。     

水中聚电解质阴离子的测定

本文介绍了用Polybren作滴定剂 ,铬黑T作滴定终点指示剂 ,使用光学自动滴定仪 (Phototitrator)测定水溶液中微量聚阴离子的新方法。在试验条件下 ,通常浓度的一价或二价离子不干扰本法测定     

固相萃取─高效液相色谱法测定水中多环芳烃PAHs

介绍了7种水中多环芳烃高效液相色谱的检测方法,其中以ACCUBOND ODS C18作为水中PAHs固相萃取柱的萃取效率最高,不仅各组分的回收效率和检测灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量小的特点,符合水中多环芳烃检测的基本要求,其峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系,相关系数≥0.9990,平均加标回收率为81.8%～107.4%,相对标准偏差为1.80%～5.73%。     

土壤样品中有效氮的化学发光法测定

建立了一种快速简便的测定土壤中铵态氮的方法。土壤中的有效氮加碱蒸馏,用硫酸吸收,全部转化为铵态氮,NH4 在碱性溶液中能还原ClO-,该反应和化学发光反应ClO--Luminol相耦合,通过测定剩余的ClO-来达到间接测定NH4 的目的。该方法的检测下限达到10-3mg/kg,线性范围0.01～1.5mg/kg,相关系数为-0.9995,加标回收率在85.8%～94.5%之间,RSD<2.7%(n=5),完全能满足测定土壤中有效氮的需要。     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋、鸡肉中4种氟喹诺酮类药物残留

建立鸡肉和鸡蛋中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品采用2%甲酸乙腈溶液两部提取之后氮吹的方法,HESI源正离子模式扫描,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,9 min内完成4种氟喹诺酮沙星类药物的定量分析。结果显示,方法检测底限为0.5μg·kg~(-1),在10,20,40μg·kg~(-1)添加水平下,鸡肉加标回收率在70%~90%,鸡蛋加标回收率在80%~100%,且两种样本RSD值均10%。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。     

食品中百草枯检测方法研究进展

百草枯作为一种高效的除草剂在全球被广泛使用,由此导致百草枯中毒事件屡见不鲜,其检测方法已引起关注和重视。该文简述了百草枯在环境中的代谢途径及对动物、人体的危害,并综述了国内外食品中百草枯检测方法的研究进展,并对其研究方法进行了展望。     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺

建立了固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的分析方法,样品经三氯乙酸溶液提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。三聚氰胺峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r2=0.999 5),最低检测限为1.5 mg/kg,加标回收率为80.5%～91.5%,RSD为2.2%～5.1%。     

一种水环境eDNA提取方法的建立

[目的]建立高效实用的水样环境DNA提取方案。[方法]采用滤膜法和沉淀法对2个不同大小的水域进行eDNA提取并对所获得的eDNA进行PCR扩增。其中,滤膜法设置50、100、200 mL 3个水样体积试验组,每组3个平行;沉淀法设置10、20、40 mL 3个水样体积试验组,每组3个平行。[结果]大型水塘水样经滤膜法处理后获得的eDNA浓度更高;小型水池采用滤膜法和大型水塘采用沉淀法处理水样后经PCR检测可获得更明显的扩增结果。[结论]该研究建立的滤膜法和沉淀法可用于不同水环境eDNA的提取。     

食品中N-亚硝胺类化合物及其检测方法研究进展

亚硝胺类化合物具有潜在的高致癌风险,对其在食品中的检测和研究,以保障食品安全非常重要。该文介绍了食品中亚硝胺类化合物的种类及其理化性质;食品中亚硝胺类化合物的来源和危害;检测方法如气相色谱法(GC)、气质联用法(GC/MS)、高效液相色谱法(HPLC)、液质联用法(LC/MS/MS)等。并探讨食品中亚硝胺检测所遇到的困难和问题。