抗蚜威分子印迹聚合物制备及吸附性能研究

采用表面聚合法,以抗蚜威为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,选择不同的功能单体,通过硅胶表面接枝偶氮引发剂在庚烷及乙腈溶剂中引发热聚合反应,制备得到不同的分子印迹聚合物(MIP).将MIP应用于固相萃取(SPE)柱填料,并通过高效液相色谱(HPLC)法比较各种聚合物的吸附性能.结果表明以三氟甲基丙烯(TFMAA)为功能单体、庚烷为反应溶剂制备得到的MIP具有较好的选择性吸附效果:选择性系数为8.60,相对选择性系数为7.29.以不同溶剂对该MIP上样,推断聚合物与抗蚜成之间主要通过氢键作用结合,在水介质中还存在静电相互吸引作用.通过与市售C18填料的SPE柱进一步比较,证明了该MIP具有良好的特异性吸附性能,这将为完善以MIP为填料的SPE-HPLC法痕量检测果蔬中抗蚜威提供了参考和依据.     

3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用

【目的】制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,建立MISPE-LC-MS/MS方法。【方法】应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素;通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,最后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。【结果】制备出了多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。此方法应用在黄瓜的嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉残留检测上,添加回收率在88.5%94.6%之间,相对标准偏差在1.6%2.9%之间。【结论】该分子印迹聚合物制备较容易,固相萃取柱前处理过程简单,以其为前处理核心与LC-MS/MS仪器建立的农药残留检测方法特异性较好、检测灵敏度较高,具有一定的实用性。     

利血平分子印迹聚合物在饲料检测中的应用

以获得的利血平（Reserpine,RES）分子印迹聚合物为填料,制备出分子印迹固相萃取小柱,对饲料中的利血平进行富集、纯化;结合高效液相色谱法,建立了基于分子印迹技术的检测饲料中利血平的新方法,灵敏度达0.05μg/g,回收率达80%以上,可应用于实际检测。     

阿特拉津分子印迹聚合物的制备及在果蔬农药残留检测中的应用

合成了阿特拉津分子印迹聚合材料,通过静态吸附对其特异识别性进行了表征,然后用聚合物颗粒装制了阿特拉津分子印迹固相萃取柱。用此萃取柱与高效液相色谱结合建立了果蔬中阿特拉津及其降解产物的前处理方法。该方法使用苹果、黄瓜作为基质,样品加标后通过萃取柱进行提取,对提取的阿特拉津及其降解产物用高效液相色谱仪进行定量分析,考察了该前处理方法对蔬菜中阿特拉津类残留的回收情况。结果显示,该前处理方法在苹果、黄瓜为基质的条件下,阿特拉津及其3种降解产物加标回收率都在95%～101%之间,相对标准偏差都低于3.0%,定量检测限能达到3～5μg·kg~(-1)。     

农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备及其识别特性

采用分子印迹技术合成了对农药精喹禾灵有高选择性的印迹聚合物. 该聚合物以精喹禾灵为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为自由基引发剂.用紫外光谱和红外光谱对印迹聚合物性能进行了研究.对不同底物的结合实验结果表明 ,该聚合物对精喹禾灵具有良好的选择性吸附.Sc atchard分析表明,精喹禾灵与MAA形成两类不同的结合位点, 离解常数分别为Kd1=8 ×10-5 mol/L和Kd2=1.34×103 mol/L.该聚合物对精喹禾灵呈现出高的选择性,有明显的开发应用价值.     

分子印迹技术在食品安全检测中的应用

介绍了分子印迹技术的相关知识,综述了分子印迹聚合物作为固相萃取材料用于食品安全检测的研究进展,并对该技术的应用前景进行了展望。     

硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物的合成及应用

【目的】合成一种对霉酚酸具有特异性识别的分子印迹聚合物吸附材料,用于青贮饲料中霉酚酸的净化、富集和分析检测。【方法】以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)改性的硅胶为载体、霉酚酸酯为虚拟模板,合成硅胶表面接枝分子印迹聚合物,采用扫描电镜对制备材料进行表征,通过平衡吸附试验评价材料吸附特性。建立基于合成的分子印迹聚合物固相萃取-高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法检测青贮饲料中霉酚酸。【结果】改性硅胶表面成功包裹一层印迹聚合物。静态吸附试验表明,印迹材料饱和吸附量为4.5 mg/g;动态吸附试验表明,该材料吸附速率快,60 min内即达到吸附平衡。基于该印迹材料作为固相萃取吸附剂建立了HPLC法,霉酚酸的回收率为76.0%～81.2%,相对标准偏差小于7%,检测限达60μg/kg。【结论】制备的硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物可特异性吸附霉酚酸,建立的分子印迹聚合物固相萃取–HPLC法可用于日常青贮饲料中霉酚酸的分析测定,了解青贮饲料被霉菌毒素污染的状况。研究结果可为青贮饲料的质量安全控制提供指导。     

分子印迹固相萃取技术在农药残留检测中的应用进展

分子印迹固相萃取是将分子印迹聚合物作为填料的固相萃取技术,它克服了传统固相萃取特异性差等缺点,具有制备简单、稳定性好和可重复使用等优点,在农残检测领域展现了良好的应用前景。以分子印迹固相萃取技术(Molecular Imprinting Solid Phase Extraction, MISPE)为基础,系统地阐述了MISPE的基本原理、操作模式及新型分子印迹固相萃取方式,重点综述了MISPE在农药残留检测上的应用进展,并对其存在问题和改进作简要介绍,旨在为今后农残检测技术研究提供参考。     

分子印迹技术及其应用

综述了分子印迹技术及其作用机理和分子印迹聚合物的合成,着重介绍分子印迹技术在手性分离、固相萃取、传感器和催化等领域的应用,并提出分子印迹技术尚需解决的问题和应用前景。     

分子印迹固相萃取技术在农药残留检测中的应用进展

分子印迹固相萃取是将分子印迹聚合物作为填料的固相萃取技术,它克服了传统固相萃取特异性差等缺点,具有制备简单、稳定性好和可重复使用等优点,在农残检测领域展现了良好的应用前景.以分子印迹固相萃取技术(Molecular Imprinting Solid Phase Extraction,MISPE)为基础,系统地阐述了MISPE的基本原理、操作模式及新型分子印迹固相萃取方式,重点综述了MISPE在农药残留检测上的应用进展,并对其存在问题和改进作简要介绍,旨在为今后农残检测技术研究提供参考.     

分子印迹技术及其在天然产物固相萃取中的应用

文中综述了分子印迹技术(MIT)的原理,分子印迹聚合物(MIPs)的制备方法,以及在天然产物固相萃取中的研究现状。     

紫外线吸收剂分子印迹聚合物的制备及其性能评价

采用分子印迹技术,以UV-0作为模板分子,2-乙烯基吡啶作为功能单体,偶氮二异丁腈作为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,在乙腈溶液中制备了UV-0分子印迹聚合物。用其为液相色谱固定相,将其与结构类似物UV-9基线分离,并对其吸附性进行了研究及评价。     

分子印迹聚合物制备新进展

分子印迹技术是当今科学研究的热点之一。介绍了分子印迹技术的原理以及沉淀聚合法、种子溶胀悬浮聚合法、表面模板聚合法等几种制备分子技术聚合物方法的最新研究进展。     

模板替代法制备三聚氰胺表面分子印迹聚合物及其在牛奶样品固相萃取中的应用

本文以2－氯－4,6－二氨－1,3,5－三嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在纳米硅球表面合成了特异性吸附三聚氰胺的表面分子印迹聚合物(MIPs)。采用红外光谱、电镜等手段对印迹聚合物进行了表征;用静态吸附曲线和Scatchard方程评价了印迹聚合物对三聚氰胺的吸附性能。将合成的表面印迹聚合物作为填料制备分子印迹固相萃取(MIP-SPE)柱,优化了固相萃取条件,与液相色谱串联质谱联用建立了牛奶样品中三聚氰胺的MIP－SPE－HPLC/MS/MS分析方法。实验结果表明,以2－氯－4,6－二氨－1,3,5－三嗪为虚拟模板制备的MIPs能够特异性吸附三聚氰胺,其MIP－SPE柱可以富集净化牛奶样品中的三聚氰胺,添加回收率为80.9％～86.5％,相对标准偏差小于6.4％,定量限(10S/N)为0.023 mg/L。     

孔雀石绿分子印迹聚合物的合成和性能评价

以孔雀石绿为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、已二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂采用本体聚合法合成了孔雀石绿分子印迹聚合物。研究了交联剂和模板用量等参数对印迹聚合物吸附孔雀石绿的影响,最终确定孔雀石绿、丙烯酸和已二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1∶4∶20。对合成的分子印迹聚合物采用电镜扫描、平衡吸附试验和特异性吸附试验进行了性能评价。结果表明,研究合成的孔雀石绿分子印迹聚合物对孔雀石绿具有良好的吸附性和特异性。     

水胺硫磷分子印迹固相微萃取涂层的制备及在果蔬水胺硫磷农药检测中的应用

以聚乙二醇为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶技术,制备水胺硫磷分子印迹固相微萃取涂层,并建立顶空固相微萃取与气相色谱(HS-SPME/GC)联用检测果蔬中水胺硫磷残留量的方法。结果表明,制备的印迹涂层对水胺硫磷具有较高的选择性,且萃取能力大大高于非印迹涂层及常用商用涂层。在最优条件下,建立的检测方法在10～10 000μg/kg范围内线性相关系数为0.999 6,检出限为5.6μg/kg,5次重复实验所得相对标准偏差为2.29%。应用该检测方法测定黄瓜、蕃茄、苹果、梨和大白菜等5种果蔬基质中水胺硫磷含量时,均未有水胺硫磷检出,在5种基质中加标回收率均在89.4%～106.6%之间。     

磁性分子印迹聚合物的制备及对食品中氯霉素残留的检测

将磁性分离技术和表面分子印迹技术相结合,首先通过化学改性的方式在Fe₃O₄磁性纳米粒子表面接枝双键,以氯霉素(chloramphenicol,CAP)为模板分子、甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EDGMA)为交联剂、偶氮二异丁腈(azobisisobutyronitrile,AIBN)为引发剂,采用悬浮聚合法合成CAP的磁性分子印迹聚合物微球(magnetic molecularly imprinted polymer,MMIP),以及对应的非印迹微球(magnetic molecularly non-imprinted polymer,MNIP)。在表征试验中,用傅里叶变换红外光谱仪对每一步合成的产物进行红外光谱检测,用扫描电子显微镜对MMIP和MNIP的微观形态进行观察,用振动磁强计测定磁性纳米粒子和MMIP的饱和磁强度。对MMIP和MNIP的吸附性能进行研究,将MMIP作为固相萃取剂应用于实际样品检测,进行方法学考查。试验结果表明,合成的磁性分子印迹聚合物微球直径400~700 nm,分散性较好,在溶剂中可在外加磁场作用下快速分离。MMIP的最大表观吸附容量可达29.18 mg·g^-1,具有良好的选择识别性能。MMIP作为固相萃取剂在对实际样品进行检测时回收率(86.30%~94.21%)、精密度(RSD≤1.53%)、稳定性(RSD≤1.87%)均良好,且具有较低的检测限(3.0 μg·kg^-1)。将MMIP作为固相萃取剂用于食品中残留氯霉素的分离检测具有良好的效果。     

L-苯丙氨酸分子印迹聚合物的制备及其性能研究

以L-苯丙氨酸为模板分子，口一甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯和1，4-二乙烯基苯为交联剂，二甲亚砜为溶剂，分别采用本体聚合、乳液聚合和牺牲硅胶法制备分子印迹聚合物．利用氮气吸附实验测定聚合物颗粒的比表面积和孔容。激光粒度分布仪测定颗粒尺寸分布范围和分布曲线．实验表明：牺牲硅胶法制备的分子印迹聚合物具有最大比表面积As=279m^2／g，颗粒分布与薄层层析硅胶-H相近，对L-苯丙氨酸最大饱和吸附量为33．89mg／g，静态分离因子口：1．68，动态分离因子a''=1．227．     

新型的分子印迹固相萃取小柱分离富集饲料中的三聚氰胺

[目的]研制一种新型的分子印迹固相萃取小柱,用于分离富集饲料中的三聚氰胺。[方法]采用本体聚合法制备了三聚氰胺分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制作三聚氰胺分子印迹固相萃取(MIP-SPE)小柱,优化了固相萃取条件,应用高效液相色谱(HPLC)法测定浓缩液中的三聚氰胺含量。[结果]自制的MIP-SPE小柱可以从饲料中选择性地分离、富集三聚氰胺,有效地去除饲料中的复杂基质,加标回收率约为95%。MIP-SPE小柱与空白印迹固相萃取小柱(NMIP-SPE)的对比试验表明,前者的萃取效率明显高于后者。[结论]自制的新型三聚氰胺MIP-SPE小柱可用于饲料提取液中的三聚氰胺高选择性分离富集,使用简便,具有广阔的应用前景。     

分子印迹-紫外分光光度法测定乳品中三聚氰胺

以三聚氰胺为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合方式合成三聚氰胺分子印迹聚合物(MIP),样品经分子印迹固相萃取法进行净化,紫外分光光度计测定。试验结果表明:此方法的线性范围为0.007mmol/L~0.1mmol/L,线性相关系数为0.9973,在0.02mmol/L、0.07mmol/L的两个添加水平下,平均回收率在75%~75.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.5%(n=5)。