南方红豆杉人工林药材活性成分指纹图谱鉴别研究

利用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱技术,建立HPLC指纹图谱的色谱条件,研究了重庆地区11批6年生栽培南方红豆杉枝叶色谱指纹图谱的共有特征规律。结果表明:SHIMADZU C18色谱柱(250mm×4.6μm,ID5μm),乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,波长227nm,流速0.8mL/min为HPLC指纹图谱的最佳色谱条件;在此色谱条件下,栽培南方红豆杉色谱指纹图谱中共有17个共有色谱峰,其中峰9可作为参照峰;共有峰相对保留时间和相对峰面积的平均RSD均小于2.0%;非共有峰面积在4.1%～8.3%之间,符合色谱指纹图谱研究规定小于10%的检测要求;全图谱共有峰的相似度均≥93%。表明所建立指纹鉴别方法具有稳定性高、精度准、重现性好,选定的HPLC指纹图谱可以对栽培南方红豆杉药材组分的一致性作出可靠的判断。     

杭白芍过氧化物酶同工酶及芍药苷HPLC图谱分析

采用聚丙烯酰胺凝胶电泳法分离杭白芍的过氧化物酶(POD)同工酶,经活性染色后显示:杭白芍13个品系的POD同工酶谱带数为2～5条,相对迁移率分布在0.567～0.685之间,根据酶谱带数和相对迁移率可归为3个类型.高压液相色谱(HPLC)法测定结果表明:杭白芍以芍药苷为主,仅含少量的芍药内酯苷,并且未出现氧化芍药苷的吸收峰;不同炮制方法加工的杭白芍样品的芍药苷含量存在差异,但芍药苷HPLC图谱基本相同.     

林下山参滴丸的含量测定及指纹图谱研究

测定林下山参滴丸的人参总皂苷及主要单体人参皂苷的含量,同时建立林下山参滴丸的指纹图谱。采用紫外-可见分光光度法测定林下山参滴丸中人参总皂苷的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定林下山参滴丸中3种主要单体人参皂苷的含量;采用HPLC法对10批次林下山参滴丸进行标准指纹图谱分析,通过中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004 A版)进行评价,并建立林下山参滴丸的共有指纹图谱。林下山参滴丸中人参总皂苷的含量为16mg/g;人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1的含量分别为2.667mg/g、0.433mg/g和5.100mg/g;指纹图谱有16个共有峰,稳定性、重复性、精密度考察中每个共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于4%,10批次供试品相似度大于0.95。林下山参滴丸中富含人参总皂苷及单体人参皂苷营养成分;林下山参滴丸指纹图谱可有效控制其质量。     

止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱研究

建立中药复方止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。色谱柱:Uni Sil?5-120C18Ultra(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相:乙腈-水(含0.05%的甲酸);流速:1.0 mL/min;进样量:20 L;柱温:30℃;检测波长:280 nm,按照国家药典委员会发布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果,建立了中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱,确定了32个共有色谱峰,指认出7个色谱峰,10批止痛化癥胶囊指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均在0.95以上,所建立的中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱测定方法精密度、重现性及稳定性良好。首次建立的中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱,不仅对止痛化癥胶囊的鉴别及质量控制等提供新的科学依据,且对止痛化癥胶囊的质量评价具有重要的意义。     

不同产地白芍HPLC指纹图谱及芍药苷和芍药内酯苷含量的比较研究

目的建立湘白芍、亳白芍与杭白芍HPLC指纹图谱分析方法,并对3种不同产地药材进行主要化学成分的比较。方法采用HPLC对11批白芍样品进行指纹图谱分析,并测定了主要化学成分芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果所建立的方法精密度、稳定性和重现性良好;11批白芍样品的指纹图谱有8个共有峰。结论通过建立白芍指纹图谱的定性、芍药苷及芍药内酯苷的定量,为白芍的质量控制提供了更为全面的方法。     

传统海洋中药淡菜高效液相(HPLC)指纹图谱研究

指纹图谱技术在传统中药材及其制剂的质量控制中应用较多,在种类鉴别和质量优劣判断方面具有重要作用。但是,指纹图谱技术在传统海洋中药领域应用较少。基于此,采用高效液相色谱法(HPLC),建立淡菜的HPLC指纹图谱,并根据峰面积和保留时间标定了其中的13个共有峰。利用来自全国不同产区的24批供试品样本验证建立淡菜HPLC指纹图谱的有效性,试验结果证明利用10批供试品所建的HPLC指纹图谱可以快速地区分不同种类的淡菜,联合聚类分析,可对淡菜溯源提供技术支持。因此,淡菜高效液相(HPLC)指纹图谱可为其物种鉴别和溯源提供技术支持,对其有效成分的分离和鉴别提供了科学依据,也为其他传统海洋中药的质量控制提供借鉴。     

前列欣浓缩丸中芍药苷高效液相色谱测定方法的建立

采用高效液相色谱(HPLC)法测定前列欣浓缩丸中芍药苷的含量,从而建立芍药苷的HPLC测定方法。色谱条件:色谱柱GL-Wondasil C_(18)(4.6×150mm,5μm);乙腈-0.2%磷酸溶液(v∶v=14∶86)为流动相;检测波长230nm;柱温40℃;理论板数按芍药苷峰计算应不低于3 000;进样量10μ L;流速1mL/min。结果,芍药苷在0.054μg~0.702μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率99.8%,RSD为2.56%(n=6);精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为0.037%、1.85%、2.44%。经测试并结合生产的实际情况,限定前列欣浓缩丸中芍药苷含量不少于1.8mg/g。HPLC法测定前列欣浓缩丸中芍药苷的含量方法准确、简单可行、重复性好,为前列欣浓缩丸质量控制提供科学依据。     

槐米的高效毛细管电泳指纹图谱研究

以甲醇为提取溶剂,采用毛细管区带电泳,运行电压20 kV,运行缓冲液为40 mmol/L硼砂(pH=9.0),建立了槐米的指纹图谱.槐米指纹图谱中,共有峰的相对迁移时间的相对标准偏差小于1.3%,共有峰中单峰面积超过10%总峰面积的色谱峰一个,各批次的相对峰面积比值相对标准偏差小于6.0%,满足建立中药指纹图谱的要求.高效毛细管电泳指纹图谱法可作为槐米药材的质量控制的一种方法.     

槐米的高效毛细管电泳指纹图谱研究

以甲醇为提取溶剂,采用毛细管区带电泳,运行电压20 kV,运行缓冲液为40 mmol/L硼砂（pH=9.0）,建立了槐米的指纹图谱.槐米指纹图谱中,共有峰的相对迁移时间的相对标准偏差小于1.3%,共有峰中单峰面积超过10%总峰面积的色谱峰一个,各批次的相对峰面积比值相对标准偏差小于6.0%,满足建立中药指纹图谱的要求.高效毛细管电泳指纹图谱法可作为槐米药材的质量控制的一种方法.     

黄花石斛HPLC指纹图谱研究

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用HPLC法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为Spher-i-5-RP-18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长260nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的HPLC指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。     

蛇龙珠葡萄酒酒龄花青素高效液相色谱（HPLC）指纹图谱研究

【目的】建立葡萄酒酒龄花青素HPLC指纹图谱，区分鉴定不同酒龄（年份）蛇龙珠葡萄酒。【方法】HPLC检测：采用反相C18柱，调整流动相pH 1.6，二元梯度洗脱，检测波长518 nm。指纹图谱建立方法：计算HPLC色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，按相对保留时间排列相对应的相对峰面积，并编号。【结果】利用14个主要的色谱峰建立了蛇龙珠葡萄酒酒龄花青素HPLC指纹图谱，并根据资料对葡萄酒各色谱峰成分进行了初步的定性鉴定。利用HPLC方法分离出14号峰，该峰显著影响葡萄酒酒龄花青素指纹图谱。随酒龄的增加色谱峰相对面积出现显著变化。6个不同酒龄（年份）葡萄酒的花青素指纹图谱明显不同。【结论】试验结果稳定，效果好；花青素HPLC指纹图谱可以区分不同酒龄葡萄酒，是区分鉴定葡萄酒酒龄可行的方法。     

基于HPLC结合化学计量学的银菊合剂指纹图谱研究

采用HLPC法,色谱柱为Agilent Eclipse-C_(18)柱,检测波长为330 nm,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,通过中药色谱指纹图谱相似度评价结合主成分分析对10批次银菊合剂样品进行研究。结果表明,标定出11个共有峰,定性了3个共有峰,指纹图谱相似度均在0.9以上,符合指纹图谱研究技术要求,影响制剂质量差异是多成分协同作用的结果。     

黄精的高效液相色谱指纹图谱

建立陕西杨凌黄精的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,比较8个不同产地黄精高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。色谱条件为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为200 nm,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速1 mL/min,分析时间70 min,柱温30℃。结果显示,在选定的色谱条件下,通过共有模式生成法和平均矢量计算以及相似度分析确定的16个色谱峰,构成陕西杨凌黄精的指纹图谱特征峰。表明用高效液相色谱-紫外检测器联用建立的黄精指纹图谱稳定性,重复性较好,能为陕西杨凌,汉中及其他各产地的黄精质量标准提供参考。     

建立矮膜苞芹HPLC指纹图谱

【目的】建立矮膜苞芹药材高效液相指纹图谱,为矮膜苞芹药材的质量控制及开发利用提供科学依据。【方法】采用HPLC法,WondaCract ODS-2 C₁₈色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相乙腈: 0.1% 甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长283 nm。测定10批药材的指纹图谱,运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》和统计软件中聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱进行分析。【结果】标定出共有色谱峰13个,10批药材中有7批指纹图谱的相似度 >0.9。【结论】建立了矮膜苞芹指纹图谱共有模式,所建立的方法具有良好的精密度、稳定性和重复性。     

TLC-HPLC检测三黄连合剂的有效成分

[目的]以薄层色谱法-高效液相色谱法(TLC-HPLC)检测三黄连合剂的有效成分,为制定其质量标准及后期临床推广应用提供理论依据.[方法]采用TLC对三黄连合剂中的主要组分黄连、黄芩和连翘进行定性鉴别,并以HPLC对其主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱和连翘苷进行含量测定.[结果]三黄连合剂TLC色谱中的图像斑点清晰,与标准品对照斑点对齐,颜色一致.HPLC测定三黄连合剂中黄芩苷、连翘苷和盐酸小檗碱分别在75.00~1200.00μg/mL(r=0.9997) 、4.17~66.67 μg/mL(r=0.9998)、9.38~150.00 μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为113.92%、100.18%和100.40%,其含量分别为5.03、0.25和0.27 mg/mL.[结论]TLC-HPLC可作为三黄连合剂的质量控制方法,且操作简便、重现性良好.     

双黄花片HPLC 指纹图谱的研究及 其绿原酸和黄芩苷含量测定

目的研究双黄花片的HPLC 指纹图谱和其主要成分绿原酸与黄芩苷的含量。方法采用HPLC 测定,色 谱柱为Inertsil ODS-2 C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm; 流速为1.0 mL/min;柱温为25 ℃。结果确定了10 个共有峰,10 批样品指纹图谱的相似度均在0.8 以上,绿原酸和黄 芩苷的线性范围分别为：0.256～0.768 μg 和0.184～0.920 μg, 加样回收率分别为97.16%和97.23%。结论所建立的 HPLC 简便、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

马钱子药材的HPLC指纹图谱研究

采用中药指纹图谱技术建立马钱子(Strychni semen)药材的HPLC指纹图谱,为马钱子质量控制提供新方法。以甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1),超声提取30 min,制备供试品溶液;以乙腈∶水(0.2%甲酸)为流动相,梯度洗脱;分析时间60 min;检测波长为254 nm;柱温30℃;流速1.0 mL/min。结果表明,以马钱子碱为参照物,确定了马钱子指纹图谱中6个共有峰。该方法精密度、稳定性、重现性试验RSD均小于3%;采用相似度作为指纹图谱的评判参数,10批马钱子的HPLC色谱图与对照指纹图谱之间相似度均大于0.9。     

参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱建立

本文旨在建立参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱。本研究采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液;流速为0.8 mL/min,进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为288 nm。建立10批参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件对其进行相似度评价。建立了参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,共确定了25个共有峰,鉴定了5个成分,分别为丹参素钠,原儿茶醛,黄柏碱,丹酚酸B,欧前胡素;10批样品相似度均大于0.93,方法可靠。本研究分析方法具有较强的可行性,达到良好的分离效果,可为提高参柏舒心颗粒生产质量控制提供一定的科学依据。     

中药补阳还五汤的HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立了中药复方补阳还五汤的指纹图谱分析方法.实验采用Krosmasil C18色谱柱(250×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为220 nm,流速1.0 mL/min.以芍药苷为参照峰,标示出补阳还五汤的13个共有峰.结果表明:该方法操作简单,精密度和稳定性良好,可为补阳还五汤的质量控制提供更全面的信息.

Abstract：

The HPLC method was established to determine the fingerprint of the Chinese traditional medicine Buyanghuanwu decoction. Chromatographic conditions included Krosmasil C18 column (250 × 4.6mm, 5 μm) and the mobile phase composed of a mixture of acetonitrile-water(gradient elution), detection wavelength at 220 nm. The mobile phase flow rate was 1.0 mL/min. Thirteen peaks were observed on the HPLC fingerprint of Buyanghuanwu decoction. The results showed that the method was reliable and could be helpful for the quality control of Buyanghuanwu decoction.     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。