丙环唑在香蕉及土壤中残留量的检测分析

为评价丙环唑在香蕉及土壤中的残留与消解行为,分别在海南、云南两地进行了规范的农药残留田间试验,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定丙环唑在香蕉全果、蕉肉及土壤中的残留分析方法。结果表明,香蕉全果、蕉肉及土壤中丙环唑在0.02、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为85%～101%,变异系数(n=5)小于7.6%,方法检出限为0.02 mg/kg。丙环唑在海南和云南两地香蕉全果中的半衰期分别为13.6和19.1 d,在土壤中的半衰期分别为20.4和21.1 d;施药后28、35、42 d采集的香蕉全果及蕉肉样品中丙环唑的最大残留值为0.262 mg/kg,低于我国制定的丙环唑在香蕉上MRL标准1 mg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,可用于定量检测香蕉及土壤中丙环唑的残留量。     

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇残留的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱方法,分析吡唑醚菌酯和戊唑醇在香蕉及土壤中的残留。香蕉与土壤样品用乙腈提取,用CNW/NH2固相萃取柱对香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇进行净化,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,并优化净化方法及其色谱条件,采用高效液相色谱仪——紫外检测器进行测定。结果表明:吡唑醚菌酯和戊唑醇的检出限分别为0.01mg/kg、0.025mg/kg。当添加水平为0.01~0.2mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为90%~102%,相对标准偏差为0.9%~6.9%。当添加水平为0.025~0.5mg/kg时,戊唑醇在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为82%~102%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。     

戊唑醇在香蕉中的残留动态研究及风险评估

为了评价25%戊唑醇乳油在香蕉上使用的安全性,于海南、云南两地进行了两年田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究了戊唑醇在全蕉、蕉肉和土壤中的消解动态和最终残留。结果表明:戊唑醇在全蕉和土壤中的消解规律符合一级动力学模型,其半衰期分别为海南18.9 d和15.5 d,云南19.8 d和14.1 d。按推荐剂量(有效成分)450 mg·kg-1施药3次和4次,在距最后1次施药后第42天收获的全蕉、蕉肉和土壤中戊唑醇的残留量均未超过CAC规定的最大残留限量(MRL)值(0.05 mg·kg-1)。通过计算得出每人每天从香蕉中所摄入的戊唑醇仅为0.002 285 mg,风险商值(RQ)为0.12,处于安全水平。     

苯醚甲环唑在芒果中的消解动态

为建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,分析测定了其在云南、海南两地芒果中的残留动态。采用UPLC-MS/MS检测,建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,测定苯醚甲环唑在云南、海南两地芒果中的残留动态及最终残留。选择乙腈作为提取剂,优化去簇电压为125.9 V,碰撞能量为32.98 V。在0.010~0.100 mg/kg添加范围内,苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的平均回收率为79%~95%,变异系数为4.4%~8.6%,方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。苯醚甲环唑在云南和海南两地芒果中的半衰期分别为13.2 d、10.6 d,施药后21 d、28 d、35 d收获的芒果中苯醚甲环唑残留量均低于0.070 mg/kg,低于国家标准限定的残留值。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好,可以用于芒果上苯醚甲环唑的残留检测。     

高效液相色谱测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

建立了戊唑醇在香蕉和土壤中残留量的液相色谱分析方法.试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器进行测定,该法最小检出量为2×10-10 g,检出限为0.025 mg/kg.在添加量为0.025～0.2 mg/kg范围内,戊唑醇在香蕉全蕉中平均回收率为97％～99％,相对标准偏差为2.6％～5.3％;在蕉肉中平均回收率为82％～98％,相对标准偏差为2.0％ ～4.0％;在土壤中平均回收率为82％～84％,相对标准偏差为1.3％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,符合农药残留分析的要求,可用于香蕉和土壤中戊唑醇残留量的测定.     

甲基二磺隆在小麦和土壤中的残留动态研究

本试验研究了除草剂阔世玛的有效成分之一甲基二磺隆在河北、湖北两地小麦和土壤中的残留规律。采用液相色谱紫外检测法测定甲基二磺隆残留量,麦粒、植株中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,土壤中为0.004mg/kg。添加浓度在0.004~0.5 mg/kg范围内,回收率83%~101%,变异系数4.6%~17%。实验结果显示,甲基二磺隆在两地小麦植株中的半衰期分别为6.42 d和8.32 d,在土壤中的分别为10.7 d和9.47 d;研究表明,阔世玛可分散粒剂用于冬小麦田防治1年生禾本科杂草及阔叶杂草,有效成分剂量应定在8.1~13.5 g/hm2,施药1次,收获期甲基二磺隆在两地小麦植株、籽粒及麦田土壤中的最终残留量均低于0.02 mg/kg。     

哒螨灵在柑桔上的残留动态研究

为评价哒螨灵在柑桔上使用后的残留行为及环境安全性,采用丙酮提取柑桔和土壤中残留的哒螨灵,经液-液分配和柱层析净化后,用GC/ ECD方法对哒螨灵在柑桔和土壤中的残留进行了研究.仪器最小检出限为1×10-11g,方法最低检出浓度为0.005 mg/ kg,样本添加回收率在91.0 %～105.27 %.研究结果表明,哒螨灵在云南柑桔和土壤中的半衰期分别为11.9和22.3 d,在湖南柑桔和土壤中的半衰期分别为24.9和22.5 d.按推荐浓度150 mg/ L使用,安全间隔期20 d,在柑桔全果中最终残留量＜0.136 mg/ kg.测定结果还表明,哒螨灵在柑桔中主要残留在桔皮里,桔肉中仅有少量残留,其残留分布因品种不同而有差异.     

尼索朗(NISSORUN)在柑桔上的消解及残留试验研究

本文研究了桔园施用5％尼索朗1000倍和2000倍液后药剂在桔果及土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明:尼索朗在桔果中的半衷期为20.1—21.9d,在土壤中的半衰期为18.4—23.4d。施药两次,最后用药距收期30—60d,桔果和土壤中的最终残留量分别低于O.2mg/kg和O.5mg/kg,桔肉中则均未检出残留。另外,还研究了用带紫外检测器的液相色谱仪测定尼索朗残留的分析方法。方法的添加回收率均在84％以上。仪器最低检出量为6×10~(-10)g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度分别为0.015、0.01和0.01mg/kg。     

乙羧氟草醚在棉花及土壤中的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉花和土壤中的残留规律。结果表明,乙羧氟草醚最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内,回收率为88.8%～102.2%,变异系数为2.44%～5.77%。乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉叶中的消解动态方程分别为C=0.628 8e-0.3933T和C=0.410 2e-0.3852T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.119 2e-0.5343T和C=0.010 7e-0.2715T;在两地棉叶中的半衰期分别为1.76 d和1.80 d,在两地土壤中的半衰期分别为1.30 d和2.55 d。10%乙羧氟草醚乳油用于棉花田除草,施药剂量(有效成分)为60～90 g/hm2,施药1次,收获期棉子及土壤中乙羧氟草醚残留量均低于0.01 mg/kg。拟推荐我国棉花(棉子)中乙羧氟草醚的最高残留限量(MRL)为0.01 mg/kg。     

戊唑醇在香蕉不同组织中的残留动态分析

[目的]研究戊唑醇在香蕉不同组织中的残留动态,为戊唑醇在香蕉上及其废弃物的安全利用提供理论依据.[方法]戊唑醇水乳剂以整株（包括叶片和果穗）喷雾和叶面喷雾（果穗套袋）两种施药方式在香蕉植株上施用,利用高效液相法检测施药后不同时间内戊唑醇在果实、叶片、叶柄和假茎中的残留量,一级动力学方程式计算其半衰期,比较分析戊唑醇在不同组织内的消解动态规律.[结果]戊唑醇在香蕉不同组织内的初始着药量0～0.945 mg/kg.叶面施药方式下戊唑醇在叶片中的半衰期为7.7 d、叶柄为0.9 d、假茎为1.5 d,未在果实内检出戊唑醇;整株施药方式下戊唑醇在果实中的半衰期为27.0 d.[结论]戊唑醇在果实内的降解速度明显慢于其他组织,施药时避开果实叶面施用可有效避免其在果实中残留;施药后28 d时香蕉各组织中的戊唑醇含量均低于其在香蕉上的最大残留限量,可安全回收利用.     

植物源杀菌剂1%蛇床子素水乳剂在黄瓜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,探讨蛇床子素在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留。样品经甲醇和丙酮提取,石油醚液-液分配,固相萃取小柱净化后,进行高效液相色谱分析。仪器最小检出量(LOD)为0.2 ng,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)均为0.02 mg/kg。蛇床子素在黄瓜中的平均回收率为88.80%~93.61%,变异系数为1.94%~4.92%;在土壤中的平均回收率为90.74%~94.55%,变异系数为3.20%~6.45%。田间试验结果显示,蛇床子素消解较快,在南京和山东两地黄瓜中降解半衰期分别为0.76 d和0.87 d,土壤中降解半衰期分别为1.12 d和1.15 d。在黄瓜上使用1%蛇床子素水乳剂,按照推荐剂量的1.5倍4 500 g/hm2和推荐剂量3 000 g/hm2喷雾5~6次,距最后一次施药1 d,黄瓜中的残留量为0.11~0.43 mg/kg,土壤中的残留量为0.31~0.77 mg/kg,均小于1.00 mg/kg。以上数据表明,蛇床子素在黄瓜和土壤中属低残留、易降解农药。     

吡虫啉在白菜和土壤中的残留动态

采用Eclise XDB-C18色谱柱建立以乙腈-水为流动相的高效液相色谱条件,测定了吡虫啉在白菜及土壤中的残留动态.结果表明,吡虫啉在白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.02 d和4.31 d.吡虫啉在白菜和土壤中的最终残留量(21 d)分别为0.13 mg/kg和0.025 mg/kg,此值低于FAO规定的吡虫啉在十字花科蔬菜和土壤中的最低限量标准.     

2%阿维菌素微乳剂在棉花和土壤中的残留分析及消解动态研究

对阿维菌素在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供科学依据。通过建立阿维菌素在棉籽、棉花叶和土壤中的前处理方法和液相色谱-荧光检测器的仪器方法,对阿维菌素进行定量分析;通过两地的残留试验,研究阿维菌素在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。结果表明,阿维菌素在棉籽、棉花叶及土壤中的空白添加平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为2%~7%,其最小检出量为0.01ng,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检出浓度为0.01mg/kg。2011年和2012年河南省和湖南省两地田间残留试验结果表明,阿维菌素在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.78~1.3d、1.1~2.9d;阿维菌素在棉籽及土壤中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用阿维菌素防治棉花红蜘蛛时,最高用药量为16.2g/hm2,最多施药2次,安全间隔期为21d,其在棉花上使用是安全的。     

香蕉中戊唑醇残留分析方法的比较研究

确立香蕉中戊唑醇残留检测方法,用丙酮∶水(60∶5,V∶V)为萃取溶剂,液液分配后浓缩至近干,定容后用气相色谱(GC-NPD)测定。戊唑醇的最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg.kg-1。香蕉中添加浓度为0.025、0.05、0.5 mg.kg-1,其回收率分别为98.12%~109.23%、70.37%~99.57%和78.13%~94.53%,变异系数分别为5.55%、17.93%和9.58%。该方法的准确度和灵敏度满足农药残留分析的要求。     

20 %三唑磷乳油在荔枝上的残留消解动态及环境安全性评价

采用气相色谱（GC-NPD）分析测定三唑磷在广西、广东两试验点荔枝及荔枝园土壤中的残留及消解动态.2003、2004年两年试验表明,20 %三唑磷EC 500倍喷施1次,荔枝果肉、果皮及全果中的原始沉积量分别为0.0395～0.0718 mg/ kg、4.0502～4.7655 mg/ kg及1.2578～1.9041 mg/ kg,半衰期平均分别为6.8、8.2及9.5 d;在荔枝园土壤中的原始沉积量为0.1358～0.1824 mg/ kg,半衰期为7.4 d.20 %三唑磷500倍对荔枝施药3次,距末次施药后14 d采样测定全果中的残留量为0.7246～0.8254 mg/ kg,低于英国制订的三唑磷在香蕉中的MRL值1 mg/ kg.     

不同剂型戊唑醇在土壤中的残留消解动态

以悬浮剂、乳油、水分散粒剂、可湿性粉剂和水乳剂5种不同剂型为研究对象,探讨不同剂型戊唑醇在土壤中的残留消解动态。在高剂量(有效成分浓度300 mg/kg)施药1次后,不同剂型戊唑醇的消解半衰期为11~12 d。分别以高剂量和低剂量(有效成分浓度300 mg/kg和450 mg/kg,两个浓度水平在土壤中进行残留试验,在最后一次施药的28、35和42 d后,分别测定5种剂型戊唑醇的最终残留量,结果表明,不同剂型戊唑醇在土壤中的最终残留水平无显著差异。     

青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究

建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量测定的LC-MS方法,并用于青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究.样品采用乙腈提取,经石墨化碳去除色素后,用LC-MS法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留进行定量分析.结果表明,该方法最小检出量为0.5 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg;样本添加浓度0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.50 mg/kg,回收率为71.4%～93.2%,变异系数1.58%～8.98%.1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在青菜和土壤中半衰期分别为1.3 d和2.0 d,5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的半衰期分别为1.0 d和1.2 d.在以1%甲维盐337.5 g/hm2、5%甲维盐162.0 g/hm2高剂量施药处理的青菜、甘蓝中,最终残留低于最大残留限量(0.05 mg/kg).     

稻田土壤及水稻中噻虫嗪的残留检测与降解

噻虫嗪是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立了一 种测定稻田土壤和水稻中噻虫嗪残留量的高效液相色谱分析方法,并采用该方法检测了贵州开阳、黄平和桐梓3 地 噻虫嗪的残留动态,结果表明在0.05,10.00 mg/L 范围内,噻虫嗪的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关 系数为0.9994,噻虫嗪的最低检出量为1.0,10-10 g,在土壤,稻秆,糙米和谷壳中的最低检出浓度分别为0.004,0.001, 0.003,0.003 mg/kg,在添加水平为0.1~1.0 mg/kg 范围内,稻田土壤和水稻中噻虫嗪平均回收率分别为90.97%~ 100.32%,88.96%~100.32%,相对标准偏差分别为1.77%~2.93%,0.57%~3.05%噻虫嗪在贵州开阳,黄平和桐梓3 地 稻田土壤和水稻中的降解动态曲线均符合一级动力学方程,其在水稻植株中降解迅速半衰期为1.73~2.14 d,在稻 田土壤中的降解速率比植株中的慢半衰期为2.79~3.03 d,属于易降解农药（t1/2 < 30 d）。     

芒果基质土壤中苯醚甲环唑的残留分析

采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,外标法定量的方法,建立了苯醚甲环唑在芒果基质土壤中的残留分析方法,并对其在芒果基质土壤中的消解动态和最终残留进行了研究。在0.02~0.20 mg·kg~(-1)内,苯醚甲环唑在芒果土壤中的平均回收率为103%~106%,变异系数为0.9%~6.5%;方法检出限为0.02 mg·kg~(-1),准确度高,灵敏度高,线性良好。苯醚甲环唑在云南和海南两地芒果土壤中的消解半衰期分别为15.3 d和12.8 d。施药后21、28、35 d收获的芒果土壤中苯醚甲环唑残留量为0.069~0.520 mg·kg~(-1)。     

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷超声提取,中性氧化铝层析柱净化,反相液相色谱测定,方法的添加回收率鲜叶为75.8%~89.1%,土壤为81.8%~105.1%,变异系数分别为3.8%~5.5%和5.0%~5.9%,最低检测浓度鲜茶叶为0.01 mg/kg,土壤为0.003 mg/kg。吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1.9~2.2 d和3.7~2.8 d,在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度。