原料乳中三聚氰胺的高效液相色谱法测定

原料乳中三聚氰胺经乙腈萃取后,采用Biobasic SCX色谱柱(250 nim×150mm,5μm)分离,二极管阵列紫外检测器检测.流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(体积比=30:70),检测波长240 nm.在添加浓度为5～20mg/kg范围内,回收率为92%～96%,相对标准偏差小于10%,方法检测限为0.25 mg/kg.     

高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺的分析

本文采用国家标准法中高效液相色谱法检测了乳及乳制中的三聚氰胺,经过反复使用和多次试验,从样品处理、净化、仪器测定3个方面,对国家标准中要求不详之处,进行了补充和改进。对用液相色谱法检测三聚氰胺所用色谱柱和流动相进行了优选,将乳及乳制品中与三聚氰胺出峰时间重叠的组分进行了完全分离。     

高效液相色谱法检测饲料中三聚氰胺方法探究

饲料中三聚氰胺的高效液相色谱检测法,采用C8色谱柱,以乙腈-庚烷磺酸钠柠檬酸(10∶90)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为240nm。三聚氰胺在1～50μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999;经3种不同类型饲料,3种不同浓度回收率的测定,其回收率在80.7%~97.5%之间。     

高效液相色谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺的含量

本文建立了生鲜牛乳中三聚氰胺的高效液相色谱测定方法。该法采用ODS—C8分离柱,紫外检测器进行样品检测（波长240nm）。该方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85％,精密度（RSD）小于3．0％,线性范围为1-100mg／L。     

高效液相色谱法检测预混料中烟酰胺的含量

建立了高效液相色谱法检测维生素预混料和复合预混料中烟酰胺的含量．饲料添加剂烟酰胺也可采用此方法。本方法使用C18柱（3．9×300mm）反相柱．用离子对试剂配置流动相．烟酰胺得到了很好的分离和保留．峰形较好．该方法线性关系良好r=0．99985．回收率=98．85％．操作简便、结果准确。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

实验用高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺.鸡蛋样品经酸性缓冲液提取,混合阳离子固相萃取柱净化,提取物蒸发浓缩至干,流动相溶解,过滤用HPLC 进行分析.结果表明,此方法鸡蛋中三聚氰胺检测限为0.5 mg/kg,空白样品的加标回收率为92 %～103.5 %,能满足鸡蛋中三聚氰胺残留量检测的技术要求.     

高效液相色谱法测定液态奶三聚氰胺方法的建立

为建立高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量方法,采取三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物用甲醇溶液溶解,最后用高效液相色谱仪进行测定.结果表明,校准曲线在0.05 mg/kg～1.0 mg/kg范围内,相关系数r>0.999,奶与奶制品中三聚氰胺的检测限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg.高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺的方法灵敏度高,适用于液态奶中三聚氰胺的测定.     

高效液相色谱法测定乳品中乳铁蛋白的含量

建立乳品中乳铁蛋白高效液相色谱的测定方法。采用pH值为7.0磷酸盐缓冲溶液做为提取剂,C_(18)色谱柱分离,不同浓度的乙腈-0.5 mol/L的氯化钠溶液-三氟乙酸的二元系统进行梯度洗脱。每100g奶粉(或每100mL液态奶)中乳铁蛋白添加量为5~10 mg时,回收率大于90%。定量限为0.5 mg/100g。该方法具有结果准确,操作简便,重复性好等优点,可用于乳品中乳铁蛋白的检测。     

高效液相色谱法检测渔用饲料及原料中的三聚氰胺

试验建立了应用高效液相色谱法检测渔用配合饲料及原料中三聚氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸-乙酸铅-盐酸提取,MCX固相萃取净化后,应用MGC18色谱柱进行分离,柱温为30℃,流动相为庚烷磺酸钠-柠檬酸-乙腈,流速1ml/min,紫外检测器240nm检测。外标法定量,方法线性范围为0.2～10μg/ml,线性方程为y=86621x+718.98,相关系数R=1,检测限为2mg/kg。不同样品的加标回收率为84.6%～99.2%,相对标准偏差为1.8%～5.2%。     

高效液相色谱法测定发酵乳中着色剂的含量

建立发酵乳中8 种着色剂（新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝）的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7～7.9的水为提取剂,聚酰胺固相萃取小柱净化,C18色谱柱（赛默飞RP-MS,4.6 mm×100 mm,2.6 μm）分离,采用乙酸铵溶液（0.02 mol/L）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明：每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5～5.0 mg时,除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%,靛蓝的回收率接近80%;方法定量限为0.5 mg/kg;发酵乳加标样品分     

高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺残留

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。不法分子利用传统测定饲料及食品中蛋白质的凯氏定氮法的缺点,在饲料、鲜奶中添加三聚氰胺,提高含氮量,进而达到掺假使假的目的,特别是2008年发生的牛奶三聚氰胺残留事件,以及随后报道的鸡蛋受三聚氰胺污染,     

高效液相色谱法测定饲料中的液态蛋氨酸

液态蛋氨酸羟基类似物,其化学名称为2-羟基-4-甲硫基丁酸,作为DL-蛋氨酸的代用品添加到动物饲料中,具有与DL-蛋氨酸相同的营养效能,是一种取得蛋氨酸活性的有效来源。但由于其结构发生了变化,因此,用传统的测定氨基酸方法不可行。由于没有发布国家标准,近年来由此产生的争议时有发生,该方法的研制,对于     

反相高效液相色谱法对畜产品中三聚氰胺残留的检测

建立了畜产品包括生鲜乳、禽蛋、禽肉中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经1%的三氯乙酸提取,饱和乙酸铅沉淀蛋白。经固相萃取柱MCX净化,于高效液相色谱仪紫外法测定,外标法定量。三聚氰胺在0.2~20.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998。在0.2～1.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在70%以上,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。方法的检出限为0.05mg/kg,定量限为0.10mg/kg。该方法定量限低,回收率高,可以同时测定多种样品,方便省时,满足农产品检验工作的需要。     

反相高效液相色谱法测定发酵乳中赤藓红含量

建立发酵乳中赤藓红的反相高效液相色谱分析方法。使用酶法分解蛋白,无水乙醇作为提取剂,碱性条件下使用HLB固相萃取小柱净化,以C₁₈反相色谱柱分离,20 mmoL/L乙酸铵缓冲溶液(pH 6.5)-甲醇为流动相,采用梯度洗脱,检测波长520 nm,外标法定量。结果表明：赤藓红在0.05～20.00μg/mL线性良好,发酵乳样品中赤藓红的定量限为0.2 mg/kg,检出限为0.1 mg/kg;发酵乳中赤藓红的添加量为0.2～2.0 mg/kg时,加标回收率为96.5%～105.6%,相对标准偏差为1.87%～2.21%。本方法操作简便、结果准确、回收率高、重复性好,适用于发酵乳中赤藓红的含量测定。     

高效液相色谱法测定羊血液中三聚氰胺

试验建立了应用高效液相色谱测定羊血液中三聚氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸-乙酸锌提取,MCX固相萃取柱净化后,应用DikmaC18色谱柱进行分离,缓冲液为辛烷磺酸钠和柠檬酸混合溶液,以缓冲液+乙腈为流动相,流速为1mL/min,柱温25℃,紫外检测波长为240nm。定量分析采用外标法,线性范围为0.5～100μg/mL,线性方程为y=2939.6x+160.59,相关系数(R2)=0.9999,样品添加回收率范围为81.4%～93.1%,变异系数为1.87%～3.29%,检测限为0.5mg/kg。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25,V/V）,C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%,相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。     

高效液相色谱法检测牛奶中三聚氰胺残留量的方法研究

三聚氰胺（Melamine）是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,为重要的氮杂环有机化工原料。分子式C3N6H6（见图1）,分子量126．12,简称三胺,又称2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗉、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、蜜胺、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺。     

反相高效液相色谱法检测牛初乳乳铁蛋白的方法研究

为了建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定牛初乳乳铁蛋白的含量,采用Kromasil C4色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水-三氟乙酸(80:20:0.1)流速0.6 mL/min;检测波长:220nm;柱温:25℃.乳铁蛋白的检测线性范围为0.025-1 mg/mL,回归方程为Y=734105X-8035.9,相关系数r=0.999,平均回收率为99.58%,相对标准偏差为1.3%.此方法操作方便、快捷、精密度好、结果准确可靠、重复性好.