气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准,建立不确定度模型,分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源,对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g,OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6,提供约95%的包含概率;试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。     

乳粉溶解度测定的不确定度评定

[目的]研究乳粉溶解度的不确定度评定。[方法]根据《GB 5413.29—2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品溶解性的测定》中的第二法溶解度的测定来测定乳粉的溶解度。通过分析不确定度的来源,建立完整的数学模型,对模型中的各影响因素的不确定度进行评定和计算,合成相对标准不确定度,计算相对扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时,得到的乳粉溶解度：X=（99.97±1.60） g/100 g,取k=2,扩展不确定度为U=1.60 g/100 g。[结论]该方法可以为乳粉溶解度的不确定度评定提供参考依据。     

微生物法测定婴幼儿配方乳粉中生物素含量的不确定度评定

建立微生物法测定婴幼儿配方乳粉中生物素含量的不确定度评定方法,以进行检测结果的质量控制,提高检测数据的准确性。按照GB 5009.259—2016《食品安全国家标准食品中生物素的测定》进行婴幼儿配方乳粉中生物素含量的检测,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27418—2017《测量不确定度评定和表示》等要求,对检测过程中产生的各不确定度分量进行评定,合成标准不确定度。结果表明：标准曲线拟合和重复性检测产生的不确定度最大;婴幼儿配方乳粉中3个含量生物素的不确定度报告：样品A(19.87±2.84)μg/100 g,样品B(30.35±4.41)μg/100 g,样品C(53.15±7.15)μg/100 g（置信区间95%,包含因子k=2）;随着样品中生物素含量的增高,检测结果的扩展不确定度也随之增大。     

分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定

运用测量不确定度的基本方法和程序,建立分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,得出分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定结果.结果表明:当婴幼儿配方乳粉中的磷含量为180.5mg/100g时,扩展不确定度为3.3mg/100g.     

微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量不确定度评估

为评估微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的不确定度,结合《GB 5009.211—2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》及不确定度相关评估标准以及统计学方法,对婴幼儿配方乳粉中叶酸含量测定过程中的不确定度进行分析和评估。结果显示,婴幼儿配方乳粉中叶酸含量为（148.49±7.37） μg/100 g,k=2。其中,标准溶液和样液的配制过程是影响检测结果的主要因素,仪器测量偏差、重复性和检测方法是次要因素。表明微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量时不确定度较小,可用于婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《NY/T939—2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定巴氏杀菌乳中糠氨酸的含量。通过建立数学模型,全面分析试验过程中各不确定度的来源,并对其进行量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中糠氨酸含量为7.3 mg/100 g 蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为0.4 mg/100 g蛋白质（k=2）。结论 方法中测量不确定度的主要来源为糠氨酸标准物质称量、标准工作液的配制、标准曲线的拟合和样品水解液中蛋白质含量测定终点判定。     

气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID）对乳粉中1,2-丙二醇的含量进行测定,以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数学模型,评估影响其测量结果的不确定度来源,最终形成该方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价方法。结果表明,样液浓度、体积、样品质量和结果重复性是影响结果不确定度的主要分量,其相对标准不确定度分别为：2.60%、0.259%、0.0203%和0.698%。分析整体的检测过程发现,标准溶液配制过程中所用的量器以及标准曲线拟合过程引入的不确定度贡献相对较大,最终得到乳粉中1,2-丙二醇的含量范围为0.123±0.00664g/kg(k=2,置信概率P=95%)。该研究数据可作为GC-FID法测量乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价依据,能满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的规范性表达,同时为该方法检测过程的质量保证提供指导。     

动物组织中莱克多巴胺残留的不确定度评定

为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,依照国家计量技术规范JJF1059—199《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定动物组织中莱克多巴胺残留量进行了不确定度的评定。分析和量化了影响测定结果的各不确定度分量,得出了被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。当动物组织中莱克多巴胺残留量为17．72μg／kg时,其合成标准不确定度为0．47μg／kg,扩展不确定度为0．94μg／kg（k=2）。     

婴幼儿配方乳粉叶黄素含量检测不确定度的评定

目前检测婴幼儿配方乳粉（简称“婴配粉”）中叶黄素含量的方法依据为《GB5009.248—2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定》。北大荒完达山乳业股份有限公司一直使用高效液相色谱法测定出厂的婴配粉中叶黄素的含量,在分析与量化高效液相色谱法测定婴配粉中叶黄素的试验过程中,对标准溶液、样品前处理、标准曲线拟合、仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成婴配粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95.0%的置信区间下,婴配粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为5.62 μg/100 g,婴配粉中叶黄素含量测定结果为（234.30±5.62）μg/100 g,k=2。结论,在叶黄素含量测定过程中,标准溶液浓度引入的相对不确定度是影响测量婴配粉中叶黄素含量不确定度的主要因素。     

乳粉中金黄色葡萄球菌测定不确定度评定

[目的]评估乳粉中金黄色葡萄球菌检测结果的不确定度。[方法]依照食品安全国家标准《GB 4789.10—2016 食品微生物学检测 金黄色葡萄球菌检验》中的第二法和《JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示》,以标准质控品的奶粉为例,分析样品制备、稀释过程、加样过程及重复性检测引入的不确定度。[结果]乳粉中金黄色葡萄球菌检测结果的扩增不确定度U=0.108。[结论]本研究建立的方法适合类检验条件下金黄色葡萄球菌不确定的评定。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度评定

评定液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度。依据GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》,建立相关数学模型,对实验过程中的不确定度来源进行分析与评定。当采用LC-MS/MS法测定猪肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的残留量分别为50.05、42.81、42.45、41.60μg/kg时,扩展不确定度分别为 5.44、6.72、2.86、4.80μg/kg (k=2)。检测结果的不确定度主要受回收率、标准溶液配制、工作曲线拟合的影响。     

液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020 版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照 JJF 1135 - 2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019 构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度?氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2 ± 2.72)% ,（k = 2,置信区间为 95% ）,主要来源于仪器重复性?     

火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的不确定度评定

[目的]依据GB 5009.92—2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》标准中第一法,用火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量,评定其不确定度。[方法]建立数学模型,分析该测定过程的不确定度来源,并量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。[结果]取置信概率P为95%时,钙含量的扩展不确定度为3.22 mg/100 g,即该乳中钙含量测定结果为X=(123.80±3.22)mg/100g。[结论]不确定度的主要来源是标准工作曲线溶液的配制和标准工作曲线的拟合、测定重复性两个方面,评定不确定度的结果可以为火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的准确性提供参考。     

过滤法测定饲料中粗纤维的不确定度评定

采用过滤法(GB/T 6434-2006)对饲料中粗纤维含量进行了测定,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定对测量结果的不确定度进行了评定,分析了饲料中粗纤维测定结果不确定度的来源,逐一评定了各因素对测量不确定度的影响,并通过计算给出了不确定度的量值。结果表明:重复性测定引入的不确定度是过滤法测定饲料中粗纤维含量结果不确定度的主要来源;成熟期稷草样、棕榈粕、鸡配合饲料中粗纤维含量的结果表示分别为:(35.72±0.17)%、(21.75±0.18)%、(3.59±0.14)%。     

氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度分析

为分析评定氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度,通过高效液相色谱（HPLC）法进行测定,建立HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的数学模型。以Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水-冰醋酸（100:197:3）为流动相,柱温：30℃,检测波长：224nm。分析各因素引入的标准不确定度分量,合成标准不确定度,评定测定结果在95%置信区间的扩展不确定度,给出不确定度评定结果报告。测定结果表明,含量测定的不确定度主要源于称量、溶液配制及峰面积测定过程。含量测定的标准不确定度为 1.16%,扩展不确定度为2.32%。含量测定结果表示为（97.3±2.32）%,包含因子k＝2。该方法适用于HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的不确定度评定,可为氟苯尼考可溶性粉的质量控制和客观评价提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮的不确定度评定

试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为（23.821±2.168）μg/kg (K=2)。研究表明,鱼饵中地西泮含量的测量不确定度主要源于试样重复测量、标准溶液配制和试样称量。     

洁净室(区)中噪声测定的不确定度分析

1993年,ISO联系BIPM、IEC、IFCC、IUPAC、IUPAP和OIML出版了《测量不确定度表述指南》,正式确定了适用于广泛测量领域的评估和表达测量不确定度的通用原则。不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。建立和实施各类测定的不确定度评定方法,有利于提高各测定过程的质量,也有利于科学合理地表达测定的结果,能在测定数据上得到各国实验室、组织、团体和官方的相互交流和承认。本文根据化学分析测量不确定度评定对洁净室（区）中噪声测定的不确定度进行分析,探讨该方法的不确定度评定方法。     

原子吸收光谱法测定饲料中镉测量不确定度的评定

测量不确定度是评定检测样品结果准确度的尺度,本文用原子吸收光谱法对饲料中镉的测量不确定度进行评定,依照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要求,全面了解影响饲料中镉测定的不确定度。研究说明,评定中以A类评定分量占主要地位,评定不给自由度,包含因子统一取2的简化评定过程是可行的。     

高效液相色谱法测定肉中二氯二甲吡啶酚含量的测量不确定度分析

根据JJG1059-1999《测量不确定度评定与结果表示》,使用SN/T0212.1-93对肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定结果作出了不确定度的评定。在包含因子k=2时,不确定度为U=0.150mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定猪肝中盐酸克仑特罗的不确定度评定

对气相色谱-质谱法(GC/MS)测定猪肝中盐酸克仑特罗残留的不确定度进行评定.通过对测定过程中各变量的分析,确定了不确定度来源,建立了数学模型,计算出了各变量的不确定度,最后计算出合成不确定度.当猪肝中盐酸克仑特罗残留量为5.10 μg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.15 μg/kg(k=2).