气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。结果表明:最佳色谱条件为起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15 min;样品提取净化条件为以石油醚-丙酮(V/V,3:1)为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液(V/V,9∶1)进行洗脱。回收率及精密度试验表明在0.008～0.800 mg/L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0.997 3;回收率为80.7%～105.8%,相对标准偏差为2.5%～8.9%,最低检出限为0.000 3～0.004 2 mg/kg。     

蔬菜中百菌清等有机氯及拟除虫菊酯类农药残留检测方法优化

根据NY/T761-2008蔬菜中有机氯农药检测方法,优化色谱条件,结果表明,加标回收率在86.5%~110.3%,RSD在3.12%~9.27%。此分析方法重现性好,简单准确,为蔬菜中有机氯农药残留检测定量分析提供参考方案和依据。     

气相色谱法测定水体中3种拟除虫菊酯农药残留

建立了测定水体中3种拟除虫菊酯农药残留量的色相色谱法。样品经环己烷萃取后，无需K-D浓缩器浓缩，用浓硫酸消除杂质干扰后直接进样，采用毛细管拄、ECD检测器、外标法定量。该方法操作简单，最低检出浓度0．002～0．004mg／L，回收率为77．7％～86．1％。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明：该方法在1 ng/mL～100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2 μg/kg、10 μg/kg、20 μg/kg 3个水平下(七氟菊酯对应为1 μg/kg、5μg/kg、10 μg/kg)相应的回收率在78.0%～110.0%之间,日内精密度为4.0%～12.0%(n=6 ) ,日间精密度为2.3%～12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0 μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0 μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110.0%之间,日内精密度为4.0%~12.0%(n=6),日间精密度为2.3%~12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。研究亮点:建立了水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯残留检测的气相检测方法...     

四种拟除虫菊酯在蔬菜中的残留降解

作者研究了杀灭菊酯、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯在青菜、小白菜、豇豆三种蔬菜中的残留降解情况,四种农药的降解半衰期为1.4～3.1天;降解90%期为4.4～10.2天,其中杀灭菊酯的降解半衰期最长。作者初步提出以农药起始残留量、降解半衰期和食品卫生标准来估计农药对蔬菜的污染程度,并建议对作物的生长稀释作用、农药起始残留量和多次采收性蔬菜的农药残留问题作详细的研究。     

固相萃取法测定水中百菌清和拟除虫菊酯

采用C18固相柱提取水样中百菌清和7种拟除虫菊酯农药,通过毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)定量,供试农药的平均加标回收率为62.4%～98.2%.对某水厂的水源进行测定,百菌清有一定检出量,为0.18μg/L,三氟氯氰菊酯(功夫)和氰戊菊酯有痕量检出.     

蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的简便分析法

报道了一种蔬菜拟除虫菊酯类农药残留量的简便分析法。采取仅用少量试剂和只进行1次萃取的简便提取方法,可节省试剂1/2以上,简化步骤为1/3以上。     

GC-ECD定量检测草莓中12种菊酯类农药残留研究

建立了一种利用气相色谱仪—电子捕获检测器检测草莓中百菌清、三唑酮、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯共12种菊酯类农药残留的方法。结果表明,12种菊酯类农药在15 min内均能良好分离,且在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.995以上,添加回收率在83.5%~107.0%之间,相对标准偏差为2.55%~10.69%,方法检出限为0.000 1~0.002 0 mg/kg。该方法简便快速、准确灵敏,适合草莓中菊酯类多农药残留的检测和安全监控。     

气相色谱法检测鱼腥草中3种菊酯类农药残留

为有效检测鱼腥草中菊酯类农药的残留量,提高食用安全性,建立了气相色谱法检测鱼腥草中的3种菊酯类农药残留的方法。样品采用丙酮提取,50 ml正己烷-丙酮（95∶5,V/V）淋洗弗罗里硅土层析柱净化,用Agilent 6890N GC-μECD气相色谱仪测定鱼腥草中3种菊酯类农药残留。结果表明：方法回收率在77.0%～108.5%之间,相对标准偏差（RSD）为1.6%～12.6%,分离效果好,灵敏度高,各项指标均满足农药残留分析检测的要求,且操作简便。     

气相色谱法测定番茄中10种菊酯类农药残留

采用气相色谱分析技术,建立了检测番茄中百菌清、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯共10种菊酯类农药残留的方法。结果表明:10种菊酯类农药在16 min内均能良好分离,线性良好,相关系数不低于0.995,添加回收率在86.5%~106.8%之间,相对标准偏差为4.8%~11.6%,方法检出限为0.0002~0.002 0 mg/kg。该方法快速方便、精确度好、灵敏度高,能够满足残留分析的要求。     

生化法快速测定蔬菜中农药残毒

用自行研制的便携式农药残毒速测仪 ,对蔬菜中残留农药进行生化检测。依据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的活性有抑制的原理 ,绘制农药残毒———吸光度标准曲线 ,读出吸光度即得到相应的农药浓度。     

贵阳市蔬菜农药残留的检测与分析

为了解贵阳市市售蔬菜农药的残留情况,采用国家标准规定的农药残留测定方法,2005年在贵阳市蔬菜生产基地、蔬菜批发市场、大型农贸市场及大型超市进行蔬菜农药残留监测。结果表明:贵阳市蔬菜农药残留超标率为9.10%,蔬菜质量基本上是安全的,在全国属中上等水平。     

果蔬中有机磷农药残留快速检测方法研究

提出了一种酶活性抑制快速检测果蔬中有机磷农药残留的新方法,并制成了相应的快速检测卡。研究了该方法的准确度、精密度和灵敏度。对敌敌畏、氧化乐果、甲基对硫磷、辛硫磷和甲胺磷的检测限分别为0.08、0.46、0.12、0.28、0.44mg/kg,回收率为98.9%、82.5%、90.0%、72.6%、88.4%,检测时间为30min,可以满足半定量分析的要求,对我国小规模、分散式的果蔬生产经销体系具有较强的适用价值。     

环境激素拟除虫菊酯类农药的内分泌干扰效应

近年来,随着拟除虫菊酯类农药的广泛使用,拟除虫菊酯类农药是否对内分泌功能具有干扰作用,成了环境内分泌学研究领域的热点之一。主要介绍了拟除虫菊酯类农药在内分泌功能扰乱方面的研究进展。     

拟除虫菊酯类农药半抗原合成及酶联免疫分析

酶联免疫分析(ELISA)是农药残留检测的一种重要方法,具有方便快速、特异灵敏等优点.主要介绍了拟除虫菊酯类农药半抗原的合成方法,对拟除虫菊酯分子的环丙烷、氰基和芳香环进行修饰;对拟除虫菊酯水解产物进行修饰;增加一个连接臂作为半抗原.同时介绍了酶联免疫分析的研究进展,对拟除虫菊酯类农药半抗原的合成及酶联免疫分析进行了讨论和展望.酶联免疫分析在拟除虫菊酯类农药的残留检测中将起到越来越重要的作用.     

拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究进展

综述了拟除虫菊酯类农药残留的分析技术及其研究进展。介绍了样品前处理方法如固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散苹取、加速溶剂萃取等在拟除虫菊酯类农药残留分析中的应用;阐述了气相色谱、液相色谱及其联用技术用于样品中拟除虫菊酯农药残留的检测;并展望了该领域的发展趋势。     

菊酯类农药残留的快速测定

研究开发出了一种能够简单、快速、准确检测样品中菊酯类农药残留量的方法,可用于甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯的初步测定。通过与色谱法的测定结果比较,验证了该方法的可行性。整个测定时间不超过4h,降低了检测时间,检测效果理想。平均加标回收率能控制在84．0％～115．0％之间,检出限为0．25mg／kg,可用于蔬菜中菊酯类农药的残留量初筛试验。该法使用方便,操作简单、快速,节省时间,节省人力,减少大量工作,加快检测速度。