潮州凤凰茶硒含量的测定

[目的]对潮州凤凰茶硒含量进行测定。[方法]凤凰茶样品经干燥粉碎后,用硝酸湿法消解,原子荧光光谱法测定茶叶中的硒含量。[结果]硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,标准曲线为If=130.801 0C＋137.897 3,相关系数为R2=1.000 0,检出限为0.097μg/L,相对标准偏差为1.18%,回收率为102.4%～105.2%。[方法]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合测定茶叶中的硒含量;凤凰茶中含有比较丰富的硒。     

紫外分光光度法测定紫阳富硒茶中的硒

采用紫外分光光度法,以邻苯二胺为络合剂.室温下,Se4+与邻苯二胺生成3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑,反应后甲苯萃取,在波长335 nm下测定其吸光度.本方法用于研究紫阳富硒茶叶中硒含量的测定.结果表明,该方法的最佳测定条件为pH 1.5～2.5,1%邻苯二胺和5%EDTA用量均为2.0 mL,反应60min,萃取8 min.硒含量在1～5μg线性良好,相关系数为0.9983,相对标准偏差为1.13%.该方法操作简便,成本低廉.可测定茶叶和食品中的硒含量.     

白沙绿茶和红茶中硒含量的优化测定

采用氢化物发生原子荧光法测定海南白沙绿茶和红茶中的硒含量,研究了仪器条件和还原剂等对硒原子荧光强度的影响。结果表明,最佳仪器条件为光电倍增管负高压300 V,灯电流80 mA;还原剂浓度为1.5%,载流盐酸浓度5%。该方法线性范围0~10μg/L时,与荧光值线性关系好,回归方程为y=75.949x-8.795 4,相关系数r=0.9998。方法检出限是0.024μg/kg,测定标准物质中硒的回收率为97.7%~109.6%。以国家标准物质茶叶(GBW10016)为监控样品,标准物质茶叶测定值与标准值吻合。白沙绿茶和红茶硒元素含量分别是34.4和20.1μg/kg。该方法线性范围宽、灵敏度高、检出限低,可用于茶叶等样品中硒元素含量的准确测定。     

火焰原子吸收法快速测定安康紫阳富硒茶中的微量硒

[目的]为获得生物态有机硒提供依据。[方法]建立火焰原子吸收法测定安康紫阳富硒茶中微量硒含量的新方法。[结果]紫阳富硒茶中硒含量为2.033~2.885 mg/kg,高于普通茶叶,但其分布不均匀。以硫酸为空白对照,吸取不同浓度的样品溶液,在波长196.09nm处测定其吸光度,其回归方程为y=0.004x+0.002(R=0.997 8),其线性范围为0~40.00 mg/L。直接添加100 ml混酸HNO3-HClO4作为分解剂,湿法硝化分解安康市紫阳地区富硒茶叶效果显著。在样品中加入基体改进剂Ni(NO3)2,可使吸光度和稳定性明显提高,并排除Fe、Mg、K、NaS、O42-的干扰。[结论]使用该方法测定茶叶中的硒含硒量,结果准确可靠,对其在生产中的应用具有指导作用。     

高效液相色谱法测定碧螺春茶叶中的咖啡因含量

为了建立高效液相色谱(HPLC)法快速测定碧螺春茶叶中的咖啡因的含量,采用Shimpak C18(4.6 mm×150.0 mm)的色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%甲酸(20∶10∶70,体积比)为流动相,流速为1.00 ml/min,柱温为30℃,检测波长274 nm。茶叶样品中咖啡因进样量为0.275～1.650μg时咖啡因进样量(x)与峰面积(Y)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1 043.500x+47.063,r2=0.999 6;平均回收率为99.68%,相对标准偏差RSD为0.23%。该方法简单、快速、准确。     

微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量

[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。     

荧光法测定牧草中痕量硒

本文讨论了以牧草为例,采用2,3—二氨基萘荧光法测定其中硒的含量,用 HNO_3:HCIO_4=2:1及去硒硫酸作为消化液。此法最低检出限为0.5ng,用10～100ng 硒标准液作重复测定,检出值的变异系数为0.58～3.1%,样品的回收率为98%。     

陕西岚皋县农业园区茶叶硒含量分析

采集岚皋县10个镇15个园区所产的当季茶叶，利用微波消解法进行前处理，采用原子荧光检测技术测定茶叶样品的含 硒量。 在消解试剂HNO\-3与HClO\-4体积比为5∶1；校正曲线的线性范围为1~10 μg.L^-1，相关系数R=0.999 条件下，得到15各园区的硒含量分布在18.2~237.6μg·kg^-1区间。上述结果表明，岚皋县茶叶中硒含量分布广泛，不同区域所产茶叶se含量差别较大。最高硒含量和最低硒含量之间相差13倍。该项研究为优化富硒茶叶产品种植园区提供借鉴作用。     

碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒含量

[目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法，对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解，于180℃赶酸至近干，定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体，以最大丰度⁸⁰Se作为质量数，用DRC-ICP-MS测定上述样品中硒的含量。[结果]该方法在0.5～100.0μg/L线性关系良好(R²=0.999 949);检出限分别为茶叶、婴幼儿乳粉0.002 3 mg/kg,保健食品0.000 9 mg/kg,鸡蛋0.000 5 mg/kg;加标回收率为93.3%～108.8%,精密度为0.7%～4.7%。应用该方法对茶叶中硒质控样(CFAPA-QC485B-6)中的硒进行了测定，结果符合给定的标准值。[结论]该方法能有效消除⁴⁰Ar⁴⁰Ar对⁸⁰Se的干扰，提高了检测的灵敏度，并确保了检测结果的准确性，具有灵敏度高、准确性好、线性范围广、检出限低、快速简便等优点。     

糜子中全磷、全钾含量的测定

为了对糜子中的全磷和全钾含量进行研究,试验采用湿法消解糜子样品,通过紫外可见分光光度法和原子吸收光谱法,分别建立糜子中的全磷、全钾含量的测定方法。结果表明,糜子样品中全磷测定的标准工作曲线为y=0.026 5x+0.004(R2=0.999 8);糜子样品中全钾测定的标准工作曲线为y=0.229 1x+0.008 6(R2=0.999 4);所测19种糜子的全磷含量变幅为0.179 5%~0.336 6%,平均为0.298 4%,糜子品种的全钾含量变幅为0.254 1%~0.440 7%,平均为0.317 8%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中微量镉

采用湿法消解处理大米样品、磷酸氢二铵为基体改进剂、石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量,实验确定了最佳基体改进剂浓度为2%,最佳灰化温度为400℃。此方法的线性范围为0~5.0μg/L(R=0.999 6),加标回收率为96.1%~101.7%,RSD为2.44%~3.98%(n=4)。该方法准确度和精密度高,可为宁夏大米的检测认证提供数据。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒

[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.     

复方犬肠宁胶囊的质量标准研究

[目的]研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[方法]采用薄层色谱（TLC）法对复方犬肠宁胶囊中的黄连、黄柏、白头翁、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[结果]薄层色谱鉴别表明,样品分离度好,斑点清晰,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样量在10.92～ 163.74 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=39 611X-2387.9（R2 =0.999 8）,平均加样回收率为97.60％,相对标准偏差RSD=1.64％ （n =6）.[结论]该标准操作简便,专属性、稳定性、重复性良好,可用于犬肠宁胶囊的质量检测方法.     

柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法。[方法]样品甲醇水溶液（45＋55）、三氯甲烷提取浓缩之后,用苯乙腈（2＋98）溶解,三氟乙酸衍生,反相C18柱分离,荧光检测器检测,所用激发及发射波长依次为365、440nm。[结果]试验表明,黄曲霉毒素B。线性关系良好,对添加黄曲霉毒素B1的样品进行加标回收试验,回收率在89．5％,重复性试验相对标准偏差（n=6）为2．34％。[结论]该法操作简单、线性范围广、效果良好,可用于测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量。     

反相HPLC法测定余甘子果实中的游离氨基酸

应用反相HPLC法测定了余甘子果实中的游离氨基酸,色谱柱为爱尔兰产150mm×4．6mm,5μ RP18柱．流动相A为0．04mol／L KH2PO4（pH7．2±0．05）、B为水、C为乙腈,流速0．65mL／min,梯度洗脱,检测波长360nm,柱温40℃．结果显示,16种氨基酸标准品的线性范围为0．0156—0．2500μmol／mL,相关系数球=0．9949—0．9999．标准品在0—48h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0．03％-1．75％和0．54％-3．67％之间;回收率和回收率相对标准偏差分别在85．95％-102．18％和1．10％-6．54％之间．4种余甘子果实中检出有9种游离氨基酸,分别是天门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、精氨酸、甘氨酸、苏氨酸、脯氨酸、丙氨酸和苯丙氨酸,含量为0．0042—0．5666mg／g干质量．     

荧光光谱法测定两药片剂中盐酸小檗碱的含量

利用七元瓜环的荧光增敏作用测定盐酸小檗碱片和复方黄连素片中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的含量。结果表明:在pH值为2.0、λex=345.07 nm、λem=498.07 nm条件下,盐酸小檗碱的浓度在2×10-8~1×10-5mol/L具有良好的线性关系,加样回收率为97%~103%,RSD在1.5%以内。本方法适用于盐酸小檗碱含量的测定。     

杨梅树皮提取物中总黄酮快速分析方法研究

【目的】建立杨梅树皮提取物中总黄酮含量的快速分析方法。【方法】以芦丁为标准品,利用紫外分光光度法对杨梅树皮提取物中总黄酮类物质进行测定。【结果】用紫外分光光度法测定时,在其最大吸收峰417nm处测得标准品在0～20.40μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R2=0.9996）,平均回收率为99.7%,RSD=1.69%。【结论】以AlCl3作显色剂的紫外分光光度法测定杨梅树皮提取物中黄酮类物质重复性、精密度及稳定性良好,回收率高,且操作简便,可作为杨梅树皮总黄酮提取工艺质量控制的一种检测手段。     

不同产地及不同药用部位延龄草中3种皂苷的含量测定

[目的]建立HPLC法测定不同产地及不同药用部位延龄草中延龄草皂苷B2、B1、B3的含量。[方法]以UItimateXB-C18(4.6mm×150 mm,3μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(10%～100%梯度,0～50 min),检测波长为203 nm,流速为1.0 ml/min,柱温30℃。[结果]延龄草皂苷B2、B1、B3分别在0.1～2.0 mg/ml(R=0.999 6)、0.05～2.0 mg/ml(R=0.999 4)、0.05～3.5 mg/ml(R=0.998 9)范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.19%)、102.6%(RSD=1.62%)和101.5%(RSD=2.38%)。不同产地及不同药用部位中延龄草皂苷B2、B1和B3的含量差异较大。[结论]该测定方法简便、准确、重现性好,可有效地评价不同产地及不同药用部位延龄草药材的质量。     

微波消解ICP-OES法测定牡蛎中16种无机元素含量

为了科学合理利用牡蛎等海洋贝类水产品,建立了测定牡蛎中多种元素含量的微波消解ICP-OES分析方法。样品经过微波消解后,采用ICP-OES法对B、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、S、Se、Zn等16种元素进行同时测定,结果表明：各元素标准系列线性回归方程的相关系数（R）为0.9986～0.9999,测定结果的相对标准偏差小于4.00%;以扇贝标准样品进行验证,其单项测定值均在给定的标准值波动范围之内,相对标准偏差为0.47%～3.01%（〈4.00%）。说明微波消解ICP-OES法能够快速、准确、简便地测定牡蛎中无机元素的含量。     

高效毛细管电泳法同时检测鸡肝中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留

以空白鸡肝为试材,以高效毛细管电泳法为检测手段,建立了高效毛细管电泳(HPCE)法检测鸡肝中3种喹诺酮类、2种磺胺类等合成抗菌剂残留的方法.结果表明:样品经二氯甲烷提取,正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后,在pH 8.48的40 mmol·L-1磷酸氢二钠-20 mmol·L-1柠檬酸缓冲体系中,紫外检测波长262 nm,检测...