高效液相色谱-电喷雾质谱联用法分析罗汉果皂甙

 【目的】建立罗汉果皂甙的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。【方法】采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用法对罗汉果皂甙提取物进行分离分析。【结果】根据主要色谱峰的质谱特征，初步鉴定出罗汉果皂甙提取物中主要的皂甙成分为11-氧-罗汉果皂甙V（11-oxo-mogroside-V）、罗汉果皂甙V（mogroside-V）、罗汉果皂甙IV（mogroside-IV）、罗汉果皂甙VI（mogroside-VI）和赛门甙I（siamenoside-I）。【结论】对于罗汉果皂甙的分离及定性分析，高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC／ESI/MS2)联用分析法是一种方便快捷有效的方法。     

大米抗氧化肽的分离纯化及结构鉴定

通过高效凝胶过滤层析和反相高效液相色谱先后对大米渣蛋白酶解后的多肽溶液进行分离纯化,分别得到组分2和组分RF9;再经反相高效液相色谱-质谱联用对组分RF9进行分析鉴定得到抗氧化肽氨基酸序列L-Q-P-Y(Leu-Gln-Pro-Tyr),分子质量为520.277u。合成的抗氧化肽片段L-Q-P-Y质量浓度为1 mg/mL时,对DPPH自由基清除率达到85.84%。     

小麦叶片蛋白质组的2D-LC分离及Nano LC-MS/MS分析

 【目的】二维液相色谱（2D-LC）与双向电泳（2-DE）技术具有互补性,本文旨在探讨利用2D-LC和纳升级液相色谱串联质谱（Nano LC-MS/MS）技术分离鉴定小麦叶片蛋白质组的新方法。【方法】小麦叶片蛋白经提取、脱盐后,进行第一维阴离子交换分离;收集洗脱组分进行SDS-PAGE分析,并对非高丰度蛋白组分进行第二维反相液相色谱分离;随机选择含较低吸收峰的部分组分经胰蛋白酶水解后进行Nano LC-MS/MS 分析;将串联质谱数据通过MASCOT搜索NCBInr和EST数据库,并对二级质谱获得的蛋白序列进行MS BLAST分析。【结果】经第一维阴离子交换色谱分离,收集得到15个组分,其中第15组分包含小麦叶片丰度最高的蛋白——1,5-二磷酸核酮糖羧化酶/加氧酶（RuBisCO）;其余14个组分经反相液相色谱分离,共收集1 551个组分,获得1 867个色谱峰;随机对其中6个含较低吸收峰的收集组分酶解和Nano LC-MS/MS 检测,9种蛋白得到鉴定。【结论】结果初步表明,利用2D-LC和Nano LC-MS/MS技术可有效地分离和鉴定小麦叶片蛋白质组,为更深入全面地研究小麦叶片蛋白质组奠定基础。     

天然产物分析鉴定

超高效液相色谱在复杂体系中药分离分析中的应用;中药标准组分系统分离制备研究;中药标准组分的高效液相色谱／质谱联用（HPLC/MS）表征;六棱菊属植物研究进展;构树的化学成分研究     

一株灵菌红素产生菌的分离及其色素分析

[目的]从土壤中筛选出灵菌红素产生菌,并对其色素组成进行分析。[方法]利用平板筛选土壤中产红色素细菌,通过生理生化试验进行初步鉴定,摇瓶发酵后提取色素,色素组分经柱色谱与薄层色谱分离纯化后以紫外-可见光吸收光谱（UV-Vis）与液质联用（LC/MS）技术进行分析。[结果]从南昌地区土壤中分离得到1株产红色素的细菌NS-17,生理生化特征与粘质沙雷氏菌（Serratia marc-escens）吻合,从发酵后的菌体中分离得到2个具有相似UV-Vis与LC/MS特征的色素组分,组分1分析结果与已报道的灵菌红素一致,组分2具有未见报道的碱性条件下特异性UV-Vis图谱。[结论]分离得到1株产灵菌红素的粘质沙雷氏菌NS-17,并从该菌中分离得到2个色素组分。     

红肉火龙果果皮色素的分离、纯化和HPLC-MS分析

采用红外吸收光谱分析技术以及液相色谱-质谱联用技术,对提取、纯化得到的火龙果果皮红色素进行官能团、组分及结构分析.结果表明：火龙果果皮红色素均为甜菜苷;共得到6种组分的甜菜苷,以5-O-β-葡萄糖-甜菜苷为主要成分.     

黄绿蜜环菌子实体挥发油的化学成分

应用气相色谱-质谱联用技术研究了青海省珍稀食用菌野生黄绿蜜环菌子实体的挥发油成分,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对含量。共分离出21个峰,确认了其中13种成分,所鉴定的组分占挥发油总含量的97.1%,主要成分是不饱和脂肪酸。     

毛麝香叶挥发油化学成分研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法首次对毛麝香新鲜叶挥发油成分进行测试分析,并用色谱峰面积归一法测定了各个成分的相对百分含量.共分离出36个峰,确认了36种化合物,所鉴定的组分占挥发油总量的100％,其中的主要化学成分为柠檬烯(24.40％)、桉树醇(19.82％)、葑酮(19.36％)、红没药烯(8.24％)、α-蒎烯(6.98％)、γ-松油烯(6.87％).     

一株灵菌红素产生菌的分离及其色素分析（英文）

[目的]从土壤中筛选出灵菌红素产生菌,并对其色素组成进行分析。[方法]利用平板筛选土壤中产红色素细菌,通过生理生化试验进行初步鉴定,摇瓶发酵后提取色素,色素组分经柱色谱与薄层色谱分离纯化后以紫外—可见光吸收光谱（UV-Vis）与液质联用（LC/MS）技术进行分析。[结果]从南昌地区土壤中分离得到1株产红色素的细菌NS-17,生理生化特征与粘质沙雷氏菌（Serratia marcescens）吻合,从发酵后的菌体中分离得到2个具有相似UV-Vis与LC/MS特征的色素组分,组分1分析结果与已报道的灵菌红素一致,组分2具有未见报道的碱性条件下特异性UV-Vis图谱。[结论]分离得到1株产灵菌红素的粘质沙雷氏菌NS-17,并从该菌中分离得到2个色素组分。     

在线二维反相液相色谱法制备芹菜中芹菜素

【目的】建立在线二维反相液相色谱法分离芹菜中芹菜素的方法。【方法】干燥研磨后的芹菜粉经反复醇提后蒸发浓缩,得到芹菜粗提样品;再与C4粉混匀,制备出干燥粉末的芹菜样品。将芹菜样品通过二维高通量分离制备色谱系统,以甲醇、乙腈、水为流动相,对芹菜中的活性成分进行分离纯化。选择以色谱峰触发模式,将同一色谱峰对应的馏分进行单独收集,共收集到84个芹菜的精细组分。以高效液相色谱的方式将所有馏分和芹菜素标准品进行对照,确认19号样品为芹菜素;并以19号样品为例,进行核磁和质谱的检测。确定19号样品的化学组分与结构及色谱图,验证本研究的准确性。【结果】该复合方法具有很好的分离纯化效果,能够快速、高效从芹菜当中分离出纯度较高的单一芹菜素成分,高效液相色谱、核磁与质谱检测结果均表明分离出的芹菜素样品成分与芹菜素标准品相一致。【结论】建立一种快速分离芹菜当中芹菜素的方法,利用高效液相色谱、核磁与质谱均验证、鉴定样品的成分。对于成分复杂的植物样品的分离纯化具有一定的借鉴意义。     

植物甾醇高效液相色谱法正相和反相检测方法对比

分别使用正相柱和反相柱,采用高效液相色谱-紫外检测器(high performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UV)法测定植物甾醇,比较2种色谱柱法对植物甾醇检测的优缺点.正相色谱条件为:以Hypersil SiO2(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=99∶1,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm;反相色谱条件为:以默克RP-18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为纯甲醇,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm.结果表明:混合甾醇在反相柱分离下出现3个峰,各种甾醇的分离度好;正相柱的甾醇只有1个峰,但样品在正相体系中的溶解性高于反相体系,而且正相体系甾醇出峰时间比反相体系快,可节约实验时间.说明在不要求各种甾醇分离效果的前提下,正相柱更适合用于植物甾醇检测.     

天山花楸化学成分的液质联用分析

[目的]采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术识别天山花楸总黄酮类中的化学成分。[方法]反相C18色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸为流动相,检测波长360 nm,梯度洗脱。利用紫检测器和电喷雾质谱负离子模式在线检测化学成分,扫描范围250~700 amu。通过此方法分析糖苷及其苷元。[结果]通过标准品对比及解析质谱,识别了7个化合物,分别为绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素3-O-己糖苷、槲皮素3-O-己糖苷丙二酸复合物、山奈素3-O-己糖苷、山奈素3-O-己糖苷丙二酸复合物。[结论]HPLC/ESI-MS2技术可准确迅速识别天山花楸黄酮类化合物,方法稳定可靠。     

含笑花挥发性成分研究

采用水蒸气蒸馏法提取含笑花中的挥发性成分,出油率为0.36%。运用气相色谱-质谱联用技术分析,从中分离出48个色谱峰,鉴定39个化合物,占总量的80%。     

莽吉柿果皮中挥发性成分的研究

目的探讨莽吉柿果皮中挥发性成分。方法采用气相色谱-质谱联用分析方法。结果通过气相色谱从莽吉柿果皮中共分离出81个峰，经质谱结合谱库共鉴定出了20个化合物，含量最高的化合物为3-已烯-1-醇，相对含量8．55％。结论莽吉柿果皮中富含挥发性成分。     

顶空固相微萃取—气相色谱/质谱法测定川厚朴挥发性成分

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析测定川厚朴挥发性化学成分。方法:利用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对质量分数。结果:从川厚朴生品和炮制品挥发性成分分离鉴定出39和47个色谱峰,分别占挥发油总峰面积的97.399%和96.064%。结论:顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用法具有简便、实用、快速、灵敏的优点,可应用于厚朴挥发性成分的研究。     

小豆皂苷提取和液质联用检测方法的优化

【目的】优化小豆皂苷提取方法和适用于超高效液相色谱-电喷雾质谱联用的小豆皂苷检测方法。【方法】以小豆品种‘京农6号’为材料,采用索氏提取法和超声波辅助浸泡法两种提取方法提取小豆皂苷,利用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测小豆籽粒中6种小豆皂苷的相对含量。【结果】使用80%乙醇作为提取液、物料比1∶20、40℃、40 KHz超声提取90 min,提取效率较索氏提取法平均效率约高10%。采用C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸/水(A)和乙腈(B),简化洗脱条件为10%乙腈至100%乙腈5 min线性梯度洗脱,柱温25℃,流速0.4 mL/min;电离电压3 500 V、源温度350℃电喷雾电离、氮气35 psi、气体流速10 L/min,在5 min中内可快速完成6种小豆皂苷检测。【结论】超声波辅助浸泡法可提高小豆皂苷提取率,缩短提取时间,减少溶剂用量;对超高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测小豆皂苷的洗脱梯度进行优化,快速检测小豆皂苷。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量

建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好（r=0.999）,添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差（RSD）小于10%。     

GC-MS对广西不同产地扶芳藤挥发油化学成分的分析

用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析和比较不同产地扶芳藤挥发油的化学成分。结果表明,广西南宁宾阳县产扶芳藤分离出25个色谱峰,鉴定出13种化学成分,占挥发油总量的98.24%。广西柳州融安县产扶芳藤分离出29个色谱峰,鉴定出14种化学成分,占挥发油总量的89.96%。广西梧州蒙山县产老扶芳藤分离出32个色谱峰,鉴定出12种化学成分,占挥发油总量的92.16%,广西玉林容县产老扶芳藤分离出28个色谱峰,鉴定出11种化学成分,占挥发油总量的84.79%。4个产地扶芳藤挥发油化学成分中,有5种成分是它们的共有成分,分别是叶绿醇、棕榈酸、壬烷、异丙苯、六氢法尼基丙酮,可见不同产地挥发油的主要成分存在差异。该方法结果准确可靠,为合理利用扶芳藤植物资源及其深度研究开发提供了试验依据。     

芍药花红色素的分离及初步鉴定

采用薄层层析、紫外-可见光谱法和高效液相色谱与质谱联用技术等对芍药花(Paenoia albiflora)红色素进行了分析研究.结果表明,该红色素主要含有锦葵色素-3,5-双葡萄糖苷、芍药色素3位结合一个五碳糖苷.     

凹脉金花茶挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取凹脉金花茶(Camellia impressinervis)中的挥发性成分,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其进行分析鉴定,并用峰面积归一化法测定其相对百分含量。结果从凹脉金花茶中共分离出54个组分,确认了其中的43个组分,其相对含量占总挥发性成分峰面积的90.23%。顶空固相微萃取气质联用技术能全面快速获得其组分信息,可应用于凹脉金花茶挥发性成分的分析。