纳米三氧化二铁修饰玻碳电极测定痕量Hg~(2+)的研究

构建了一种基于纳米三氧化二铁修饰玻碳电极的电化学传感器,采用差分脉冲溶出伏安法研究痕量Hg~(2+)在该传感器上的电化学响应行为。实验结果表明,在0.1 mol/L的KCl中,纳米三氧化二铁修饰电极在+0.144 V出现一个强而尖锐的溶出峰,说明修饰电极能有效增强Hg~(2+)的溶出伏安信号。在富集电位-1.2 V,富集时间300 s的最优测试条件下,Hg~(2+)溶出峰电流与其浓度在3~13μg/L的范围内,呈现良好线性关系,线性相关系数r~2=0.993 6,检测限为0.18μg/L。将该电极用于青提汁中的检测,回收率为95.2%~100.7%,表明该制备简单的修饰电极灵敏度高、操作方便,具有良好的实际应用价值。     

芦丁在石墨烯/离子液体复合膜上的电化学行为研究

研究了N-辛基吡啶六氟硝磷酸盐（N-octylpyridinum hexafluorophosphate,OPFP）离子液体与新型碳纳米材料石墨烯（Graphene,GR）复合膜修饰玻碳电极,制备了一种新型的IL/GR/GCE电极用于检测芦丁香茶和药片中芦丁的浓度。并通过循环伏安法、阻抗谱和方波伏安法研究芦丁在IL/GR/GCE的电化学性能,表明离子液体优良的导电和粘合性能及石墨烯纳米材料大比表面积、高电子传递能力和强催化能力,极大地提高了电极电化学性能和检测响应。在最优检测条件下,方波伏安法测定发现其峰电流与芦丁浓度在0.05~11μmol/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数0.997,检测下限为0.01μmol/L（S/N为3）。将该修饰电极用于检测实际样品中芦丁的含量,表现出较强的抗干扰能力和良好的稳定性。     

基于Mn(Ⅱ)络合环丙沙星的电化学检测

以Mn(Ⅱ)为络合剂建立了一种基于氧化石墨烯修饰玻碳电极检测氟喹诺酮类抗生素环丙沙星(CIP)的新型方法。通过CIP与Mn(Ⅱ)络合反应,增强CIP的峰电流检测信号,实现CIP的检测。该方法选择pH=8.0的B-R缓冲液为支持电解液,以浓度20 μmol/L Mn(Ⅱ)为络合剂,采用差分脉冲溶出伏安法(DPSV)进行电化学检测。络合峰的峰电流与溶液中CIP的含量在5×10~(-7)～2×10~(-5) mol/L分段成线性关系,线性相关系数分别为R~2=0.977 8 和R~2=0.9952,其检出限为5.0×10~(-7) mol/L。本研究提供的CIP电化学检测方法克服了检测过程中电极制备的复杂性和灵敏度不足等缺点,有望在基体复杂的实际样品中广泛应用。     

基于酶传感器的农药浓度便携式实时测量装置

设计了一种应用酶传感器的便携式农药浓度测量装置,由丝网印刷酶电极、信号调理电路和单片机C8051F040组成.酶传感电极修饰方法使涂层电荷转移电阻减小而加速电荷转移.装置检测出酶抑制率与农药(西维因)浓度的对数在农药(西维因)质量浓度为5 ng/mL～2 μg/mL时呈线性关系,最低检出限为1.7 ng/mL,检出时间小于161 s,系统尺寸小,可采用电池供电,为数量级μg/L的农药质量浓度现场检测(如农药喷雾现场)提供了一种便携式快速测量装置.     

基于量子点荧光探针的重金属离子Hg~(2+)检测方法

以重金属离子Hg~(2+)为研究对象,使用经过L-半胱氨酸修饰的Cd Te量子点溶液对Hg~(2+)进行检测,Hg~(2+)与表面采用修饰剂的量子点结合使得量子点发生荧光猝灭现象,Hg~(2+)浓度与荧光猝灭的变化强度呈一定的线性关系,利用这种线性关系实现量子点对溶液中Hg~(2+)含量的定量检测,检测波段为400～800 nm。在优化条件下测得方法检出限为6.11×10~(-9)mol/L(S/N=3,n=11),线性范围为9×10~(-9)～5×10~(-6)mol/L,相对标准偏差(RSD)为2.86%。在实验环境下,对特征波段进行变量标准化(SNV)预处理,再进行偏最小二乘(PLS)建模分析,得到较好的自预测能力和实际预测能力,其中校正集的决定系数为0.878 4,RMSEC为11.631 3μmol/L,验证集的决定系数为0.728 7,RMSEP为18.717 4μmol/L。结果表明,实验建模效果良好,操作简单、方便,实验快速、可靠、无污染,表明利用量子点荧光探针检测Hg~(2+)方法可行。     

离子液体/纳米Fe 3O 4修饰的丝网印刷电极重金属检测

设计了一种N-辛基吡啶六氟硝磷酸盐离子液体粘合纳米四氧化三铁修饰丝网印刷电极,结合方波阳极溶出伏安法实现了重金属镉、铅离子的同步检测。并用循环伏安法、交流阻抗法、方波溶出伏安法进一步研究修饰电极的电化学性能,表明采用离子液体/纳米四氧化三铁复合膜可有效提高丝网印刷电极的电子传递能力和有效面积,修饰电极对镉离子和铅离子显示出了良好的检测灵敏性。在最优检测条件下,修饰电极对镉离子和铅离子峰电流在浓度分别为0.2~35.0 μg/L和0.2～20.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系,检测下限分别为0.06、0.1 μg/L（ S/N =3）。将该电极用于检测土壤和水样本中的重金属镉和铅,表现出较好的选择性和检测精度。     

食用酱油中对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱法测定

运用高效液相色谱(HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定食用酱油中4种对羟基苯甲酸酯的含量;检测条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠(pH值4.0)∶乙腈=50∶50,检测波长为255nm,检测浓度范围为0.05～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL。样品回收率为95.8%～104.3%。     

基于微分脉冲溶出伏安法的铂修饰电极检测痕量铅和镉

采用电化学沉积制备了汞膜和铋膜铂电极,应用制备的汞膜及铋膜铂电极对重金属污染物铅和镉进行微分脉冲溶出伏安法测定,探讨了富集时间、富集电位、修饰膜性质及本体电极尺寸等因素对重金属离子测定影响,确定铋膜修饰微电极更为适合应用于重金属离子快速在线监测。     

布鲁氏菌抗体的无标记电流型免疫传感器检测

为提高布鲁氏菌抗体检测的检测限及灵敏度,并适应定量、快速的测定要求,以便早期发现病畜,减少经济损失,采用丝网印刷金电极表面修饰巯基乙胺绑定抗原的方法,研制了一种一次性免疫传感器。通过循环伏安法表征免疫电极的反应过程,发现布鲁氏菌抗体在10-5~10-3IU/mL浓度范围内,氧化峰电流的变化值(ΔIpa)与抗体的浓度呈良好的线性关系,其相关系数r=0.999 9,检测下限为2.8×10-5IU/mL。将测定的循环伏安曲线进行半微分变换,建立半微分变化值(Δepa)与浓度的关系,在10-5~10-3IU/mL浓度范围内,半微分氧化峰电流的变化值与浓度呈线性关系,相关系数r=0.992 9,检测下限为2.7×10-6IU/mL,且在10-2~1 IU/mL浓度范围内,半微分氧化峰电流的变化值与浓度的相关系数r=0.999 2。表明半微分变换可以明显改善其检测范围和检测下限。     

丁香有效部位对低密度脂蛋白弱氧化修饰的抑制效果

低密度脂蛋白(LDL)弱氧化修饰是形成动脉粥样硬化(AS)的关键因素。为了研究丁香有效部位(EFC)对LDL弱氧化修饰的抑制效果,采用Fe~(2+)体外诱导LDL弱氧化,通过测定脂质过氧化产物共轭二烯(CD)、硫代巴比妥酸反应物(TBARS)的产生、LDL紫外可见光谱及载脂蛋白B-100(apo B-100)中赖氨酸(Lys)游离氨基、色氨酸(Trp)活性的衰减程度反映抑制效果。结果表明,在LDL弱氧化过程中,对脂质过氧化保护方面,EFC(2.5μg/m L)能有效延缓增殖阶段CD产生,其延缓效果强于0.5μg/m L阳性对照。EFC(50μg/m L)能延缓LDL降解阶段TBARS生成,延缓效果强于10μg/m L BHT;相应质量浓度(1.25μg/m L、1.5μg/m L)的EFC能减缓LDL因为氧化而改变的紫外可见光谱。对蛋白(apo B-100)氧化保护方面,EFC(5μg/m L)能显著抑制Lys中游离氨基活性衰减(P0.05),其抑制效果与1.25μg/m L BHT无显著性差异;EFC(1μg/m L)能保护apo B-100中Trp免受破坏。结果表明EFC能有效抑制LDL弱氧化,为后续相关功能食品研发提供了参考。     

膜下滴灌水氮耦合对玉米光合特性的影响

通过大田试验设置水氮2因素3水平计9种组合处理,研究膜下滴灌水氮一体化施用条件下二因素不同用量对玉米灌浆前期穗位叶光合速率和蒸腾速率的影响效应及其他光合因子与光合速率的关系,寻求适宜松辽平原到内蒙古高原过渡地带的水氮施用量。结果表明:气孔导度、蒸腾速率与光合速率线性正相关,胞间CO_2浓度与光合速率线性负相关。灌水与施氮均能提高光合、蒸腾速率,灌水作用大于施氮。氮亏缺抑制光合速率的程度大于抑制蒸腾速率,灌水量的增加促进光合速率的程度小于促进蒸腾速率。生育期1 351~1 465 m~3/hm~2的低灌溉量阻碍氮对光合速率和蒸腾速率的作用,水分亏缺引起过量施氮的负效应。1 802~2 315 m~3/hm~2的中高灌溉量下氮效应显著,而施氮量由240 kg/hm~2增至288 kg/hm~2效应微弱。生育期施氮240 kg/hm~2与灌水1 802~2 315 m~3/hm~2可作为适宜的水氮耦合用量。     

三维电极法处理低浓度氨氮废水的研究

养殖场污水处理系统厌氧/好氧阶段的出水,氨氮浓度较低、较难生物降解。针对此类废水中的特征污染物氨氮,研究通过单因素实验和响应面设计实验得到三维电极最优电解条件,即pH值5.0,电解质浓度0.20 mol/L,电压9.86 V,极板间距6.47 cm。在最优条件下处理氨氮浓度为140.00 mg/L的原水,出水氨氮浓度降至34.50 mg/L,低于《鄱阳湖生态经济区水污染物排放标准》(DB36/852-2015)中高效集约发展区氨氮限值。运用X射线衍射仪检测到,在烧结温度为200℃时,活性炭表面附着了α-MnO2、β-MnO2和Mn3O4。结合电化学反应特性,分析所构建的三维电极体系的反应机理。     

纳米通道适配体传感器对马拉硫磷的检测

准确快速检测水体中农药残留对水体安全至关重要.基于纳米通道电流整流现象,利用适配体特异性结合目标物的特点,构建了电化学适配体传感器,以实现马拉硫磷(Mal)的检测.通过金硫键将Mal适配体1(Apt-1)修饰到镀有金膜的纳米管腔内,利用Mal与Apt-1和适配体2(Apt-2)特异性结合后改变纳米通道内电荷密度的特点,实现Mal的定量检测.采用扫描电镜(SEM)和圆二色谱(CD),对纳米管及通道内部进行表征;对Apt-1在纳米通道内部的修饰浓度、Apt-2的使用浓度、孵育溶液的pH以及孵育时间进行优化.在最佳工作条件下,Mal浓度的对数与传感器的响应电流信号呈线性关系,传感器对Mal的检测线性范围为1.0×10^-8～1.0×10^-6 mol/L,检测限(LOD)为3.33×10^-9 mol/L.考察了传感器的稳定性以及对Mal的检测选择性,并将传感器用于水样中Mal的分析,所得结果与气相色谱(GC)方法所得结果基本一致.     

基于微润灌溉大棚番茄对施肥运筹的响应

为探究微润灌溉下不同施肥运筹对大棚番茄生长的影响,将番茄定植于大棚内的种植箱中,设置施肥浓度分别为200 mg/L(N1:全生育期浓度为200 mg/L)、200～400 mg/L(N2:苗期浓度为200 mg/L,结果期、成熟期为400 mg/L)、400 mg/L(N3:全生育期浓度为400 mg/L)、400～8...     

悬浮填料对反应器处理效果影响的中试研究

针对投加悬浮填料强化西南某污水处理厂工艺进行了中试实验研究,分析填料投加对出水水质的影响,重点观察总氮、氨氮、总磷的去除效果。结果表明：在中试进水流量为300.44~305.55m3/d、进水碳源严重不足、水力停留时间为6.43h、污泥龄3.34d的条件下,出水CODcr、BOD5、SS、总氮、氨氮的均值分别为16.40、2.19、5.56、12.27、1.89mg/L,均达到了《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）一级A标准,出水总磷均值为0.84mg/L,达到了《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）一级B标准。     

应用高分辨质谱法的马铃薯种植土壤嘧菌酯残留快速筛查方法

研究了应用高分辨质谱法的马铃薯种植土壤嘧菌酯残留快速筛查方法,获得土壤中嘧菌酯较为精确的残留结果,对马铃薯种植具有一定参考价值。取经过嘧菌酯悬浮液施药的土壤样品,使用丙酮提取样品,通过硅镁型吸附剂层析实现净化,设定色谱条件与质谱条件,切换正、负离子,定性并定量快速筛查土壤样品中的嘧菌酯残留情况,最终分析不同浓度嘧菌酯与施药时间对残留情况的影响。经试验分析,嘧菌酯在0.02～0.51 mg/L浓度范围呈现高线性关系且相关系数为0.998 7,线性范围在0.49～49.00μg/L,定量下限为0.9μg/L,加标水平差异下回收率为105%～107%,相对偏差为1.8～3.8。同时经分析发现,嘧菌酯浓度越高,消解率越低,因此实际种植时需要适当调整嘧菌酯浓度。     

黄土高原中部沙棘与秋胡颓子光合参数之异同

用LI-6400光合仪全面系统测定了黄土高原中部人工沙棘林和秋胡颓子林的各种光合生理指标,主要结果为:两树种叶片光强响应曲线暗呼吸速率、表观量子效率、最大光合速率、光补偿点及光饱和点数值分别为:-3.677μmol·CO2·m-2·s-1、-1.715μmol·CO2·m-2·s-1,0.0517mol·mol-1、0...     

增氧淡水与微咸水对小麦萌发特性的影响

为合理开发利用微咸水、提高微咸水利用效率、降低微咸水灌溉下的次生盐碱化风险,将增氧技术与微咸水灌溉相结合,基于理论分析与试验研究相结合的方法,研究了微咸水、增氧淡水、增氧微咸水对小麦种子萌发特性的影响。结果表明:在不同矿化度的微咸水条件下,矿化度2 g/L较利于小麦种子的萌发。增氧淡水(溶解氧质量浓度9.5～22.5 mg/L)能够增加萌发4 d的小麦种子萌发数量,但却抑制了小麦种子萌发过程中的单粒根质量和幼芽平均高度;当溶解氧质量浓度超过22.5 mg/L时,发芽率有所下降,说明过高的溶解氧质量浓度会抑制种子的萌发。不同矿化度微咸水增氧处理下的小麦种子表现出不同的较适宜溶解氧质量浓度,1、3、5 g/L矿化度下的较适宜溶解氧质量浓度分别为19.5、22.5、12.5 mg/L。根据增氧微咸水处理的耦合试验数据,建立了增氧微咸水处理条件下小麦种子发芽率与矿化度、溶解氧质量浓度之间的经验模型,经回归分析,相关系数为0.900 2,决定系数为0.810 3,说明模型拟合程度较好。     

黄土丘陵区退耕还林土壤不同大小颗粒固碳过程与速率

为揭示黄土丘陵区退耕还林土壤固碳过程及其变化机制,采用物理分组法探讨了安塞纸坊沟退耕15~45 a刺槐与柠条林地土壤砂粒、粉粒、黏粒截存有机碳的效应与速率。结果表明,对比坡耕地,两种退耕林地土壤颗粒结合碳含量均随退耕年限延长显著增加,并且表层0~10 cm土壤增幅最高,10~60 cm各土层增幅基本接近。退耕15~45 a期间,刺槐与柠条林0~20 cm土层均以粉粒碳密度增速最高,分别达0.21、0.11 Mg/(hm2·a),砂粒碳和黏粒碳增速相近,平均分别为0.13、0.06 Mg/(hm2·a)。同样的变化发生在0~60 cm土层,但各颗粒碳密度增速为0~20 cm土层的1.6~2.5倍。按此增速到退耕45 a时柠条林地砂粒碳、粉粒碳、黏粒碳相比坡耕地分别增大了2.6、1.1、0.8倍,刺槐林地则分别增大了8.3、2.2、2.8倍,并且对总有机碳累积贡献的平均比率为:砂粒碳(23%)等于黏粒碳(26%)且均小于粉粒碳(51%)。此外碳库管理指数比碳库活度与土壤总有机碳库变化有更显著的线性相关性。综上分析,该区域退耕刺槐林比柠条林土壤有更强的固碳效应,两种林地均以粉粒碳为主要固碳组分,以砂粒碳周转速率最快。     

设施农业滴灌用黄河水安全净化处理技术试验研究

引用高含沙地表水作为滴灌水源是解决干旱地区滴灌工程水源的主要途径之一,滴灌用高含沙水净化处理成为亟待解决的重要问题。以宁夏中南部地区设施农业滴灌用黄河水净化技术为对象,开展试验研究,主要结论有：扬黄水经2次沉沙池除沙后泥沙含量降至0.04～0.08kg/m3,悬浮物含量0.98～1.40 mg/L,COD平均含量1.2...