高效液相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留

为建立高效液相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的方法,样品采用碱化水提取,离心、过滤后将提取液酸化,经LC-18固相萃取小柱净化,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比4:1)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为290 nm.用Agilent TC-C18色谱柱分离,PDA紫外检测器测定豆芽中2,4-二...     

QuEChERS dSPE EMR-Lipid-LC-MS-MS测定鸡蛋中3种聚醚类抗球虫药物残留

[目的]利用Agilent Bond Elut增强型脂质去除EMR-Lipid技术,建立了以QuEChERS dSP EEMR-Lipid为前处理测定鸡蛋中3种聚醚类药物残留的液相色谱-质谱联用(LC-MS-MS)方法。[方法]鸡蛋经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid QuEChERS净化,采用HPLC-MS-MS上机检测。[结果]3种聚醚类药物残留在2.0~100.0μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r0.999),回收率在84.6%~107.0%。[结论]该方法前处理方便快捷、定量结果准确、再现性好,适用于鸡蛋中3种聚醚类药物残留的测定。     

HPLC-MS-MS法测定养殖水体中18种磺胺类药物的残留量

[目的]应用固相萃取(SPE)及高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)分析技术,建立养殖水体中的18种磺胺类药物残留量测定方法。[方法]水样中的磺胺类药物通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相柱为分析柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用HPLC-MS-MS进行定量分析。[结果]HPLC-MS-MS选择多反应监测(MRM)正离子模式测定,可同时对养殖水体中的18种磺胺类药物进行定性和定量。磺胺类药物的检出限均低于1.0 ng/m L,方法的平均回收率为70%~120%。[结论]该方法能够简便、快捷、有效地实现养殖水体中18种磺胺类药物残留的快速检测。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药

[目的]建立测定土壤中9种有机氯农药的微波萃取-气相色谱法,为有机氯农药检测提供参考。[方法]微波萃取-氟罗里硅土固相小柱净化同时提取土壤中9种有机氯农药污染物,利用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测样品。[结果]9种有机氯污染物平均回收率为78.9%~114.1%;方法检出限为0.27~0.56μg/kg,精密度(RSD)为2.48%~4.75%。[结论]利用微波法提取不仅可节省时间、提高效率,而且能获得较高的回收率。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4－氯苯氧乙酸的含量

[目的]采用超高效液相色谱串联质谱法建立豆芽中4-氯苯氧乙酸的定性定量分析方法。[方法]样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用电喷雾离子源多反应监测模式下液相色谱串联质谱法检测,基质曲线外标法定量。[结果]在最佳检测条件下,4-氯苯氧乙酸在20~500μg/L线性关系良好,相关系数为0.998 1,检出限(S/N=3)为20μg/kg。在加标水平为20、60、100μg/kg时的平均加标回收率分别为87.62%、102.10%和100.00%,其相对标准偏差(RSD)分别为3.48%、4.92%和6.59%。[结论]该方法具有灵敏度高、准确度和稳定性良好、操作简捷等的特点,能够满足残留分析的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮

[目的]采用固相萃取一高效液相色谱法同时测定大豆发酵制品中的异黄酮含量。[方法]以乳酸、霉菌发酵大豆样品为试材,将发酵豆制品以60％的乙醇溶液超声波提取1h,稀释后用SPE小柱做净化处理,以C18反相色谱柱（4．6mm×250．0mm,5．0μm）,0．2％甲酸和乙腈进行梯度洗脱、流速为1．2ml／min、紫外检测波长260nm,同时测定4种大豆异黄酮含量。[结果]试验得出,发酵豆制品中4种大豆异黄酮的平均回收率分别为大豆甙96．7％、染料木甙97．9％、大豆甙元102．2％、染料木素103．1％。[结论]该方法可同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮成分,数据准确,重现性好。     

中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留

[目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为：异辛烷为萃取剂,萃取剂体积3μl,搅拌速度600 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下双甲脒的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为4.9%,富集倍数为85倍;对某河流水样中双甲脒残留进行测定,得加标回收率为93.6%。[结论]中空纤维液相微萃取-气相色谱法检测双甲脒残留具有简单、快捷、准确等优点,能满足水中痕量双甲脒残留的分析测定要求。     

氯酚水体的树脂优化吸附研究

[目的]在众多型号树脂之间进行优化研究以获得最佳吸吸附效果的吸附树脂。[方法]试验选取超高联聚苯乙烯树脂NDA-88、NDA-150、NDA-99和大孔吸附树脂XAD-4,分别对含2-氯苯酚、4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚,2,4,6-三氯苯酚水体进行吸附研究实验。[结果]超高联聚苯乙烯树脂对氯酚的吸附能力强于大孔吸附树脂,中极性树脂NDA-99的吸附能力强于极性树脂NDA-88。[结论]树脂NDA-99对4种氯酚具有最佳的吸附量和穿透时间,可应用于氯酚废水治理。     

RP-HPLC法测定银杏外种皮中银杏内酯C含量

[目的]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）法测定银杏外种皮中银杏内酯C含量。[方法]采用Waters ODSC18柱（250.0 mm×4.6 mm）;以乙腈∶水=40∶60为流动相;流速1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长为210 nm。以银杏内酯C标准品为对照,采用外标法定量测定。[结果]银杏外种皮中银杏内酯C含量为0.043%;该方法平均回收率为101.06%,RSD为2.25%。[结论]该方法结果准确、可靠,便于操作,为银杏外种皮中银杏内酯C含量的测定以及进一步开发银杏外种皮资源提供了理论依据。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜜源生物液中3种四环素族抗生素的残留

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定蜜源生物液中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)残留量的方法。[方法]采用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine溶液提取样品,Oasis HLB固相萃取柱净化,以0.01 mol/L草酸-乙腈-甲醇对待测成分进行梯度洗脱。[结果]OTC、TC在0.2～20.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 8;CTC在0.5～20.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;各组分在0.05～0.20 mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在98.4%～104.9%,相对标准偏差为1.9%～5.0%。[结论]该方法简单、可靠、灵敏度高,适用于蜜源生物液中四环素族抗生素残留的检测。     

扛板归中大黄素的提取与含量测定

[目的]建立扛板归中大黄素的提取和含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定扛板归中大黄素的含量。色谱条件：色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-水-冰醋酸（V/V/,V 87∶13∶215）,流速为110 m l/m in,检测波长为254 nm,柱温为室温。[结果]在1~40μg/m l范围内,大黄素呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=112.89X-8.912（r=0.999 9）。扛板归中的大黄素提取最优工艺条件为乙醇的浓度为80%,乙醇的用量为35 m l,提取时间为2 h。平均加样回收率为99.16%（RSD=1.49%）。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于扛板归中大黄素的提取与含量测定。     

固相萃取HPLC法测定烟草植株中拌种灵残留量研究

[目的]建立一种测定植物中拌种灵残留的HPLC分析方法。[方法]以烟草为供试植物,利用甲醇浸提、固相萃取法净化进行了样品前处理,并在醇∶水=55∶45(V/V)为流动相、流速1.0 ml/min、进样量20μl、紫外检测波长270 nm的条件下采用HPLC法(ODS-C18柱)测定了样品中拌种灵的残留量。[结果]在该条件下,拌种灵的保留时间为7.20 min,峰面积关于标准溶液浓度(0.1～100.0μg/ml)的回归方程为y=71.31x+76.26,相关系数为0.999 9,回收率在90.30%～97.93%,变异系数在1.26%～6.63%。[结论]该方法的回收率、精密度均能完全满足残留分析要求,具有一定的适用性。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留量

[目的]建立检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留的高效液相色谱法。[方法]鸡蛋样品中残留药物用提取液提取、离心、蒸发,水溶解,然后用预活化的C18固相萃取小柱净化,流动相洗脱,洗脱液用HPLC检测。[结果]结果表明,该法对鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测限和定量限分别是50、100μg/L。在100、150、200μg/L浓度添加范围内,回收率在70%~83%,变异系数CV<10%。标准溶液在2.5~160.0μg/L的浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简单准确,适应于鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测,便于推广。     

反相高效液相色谱法分析餐厨废弃物中 5 种生物胺的含量简

[目的]优选合适的方法定性定量地分析餐厨废弃物中5种生物胺的含量.[方法]应用紫外检测-反相高效液相色谱（RP-HPLC）技术,建立了餐厨废弃物中5种生物胺的定性定量分析方法.餐厨废弃物经三氯乙酸溶液提取后,正己烷除脂,苯甲酰氯衍生,氮吹浓缩,进行RP-HPLC检测.采用Waters RP18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）,流动相采用甲醇和水进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,柱温为30℃,紫外检测波长为254 nm.[结果]该方法在0.50～ 50.00μg/ml范围内线性关系良好（R2 ＞0.99）,5种生物胺的检测限：腐胺、尸胺为0.1 μg/ml,精胺、组胺、酪胺为0.5μg/ml.相对标准偏差（RSD）低于6％,5种生物胺的加标回收率为67％～ 120％.[结论]该方法灵敏度高,重复性和准确性好,适合餐厨废弃物中生物胺的定性定量分析.