高效液相色谱氢化物发生原子荧光（HPLC-HG-AFS)联用技术检测海藻食品中无机砷

海藻食品中无机砷的含量是水产品质量检验中主要的安全卫生指标。实验采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光联用技术（HPLC-HG-AFS）对海藻食品中无机砷的检测进行了研究。通过实验优化了提取剂、提取时间及其仪器条件,建立了HPLC-HG-AFS联用技术检测海藻食品中无机砷含量的方法。用1.2 mol/L HCl在70 ℃水浴下提取1 h,用过氧化氢（H₂O₂）氧化;pH 6.0的15 mmol/L (NH₄)₂HPO₄溶液为流动相,HPLC-HG-AFS上机分析。样品加标量在0.10 mg/kg和1.00 mg/kg时的平均回收率均在92%以上,相对标准偏差均低于4%,方法精密度较高。研究结果表明,该方法测定海藻中的无机砷较为准确、可靠,为制定农业行业标准海藻食品中无机砷的测定,提供技术支持。     

氢化物原子荧光法测定水产品中的砷、汞

采用氢化物原子荧光法测定水产品中的砷、汞。在0～12μg／mL浓度范围内As、Hg标准曲线相关系数达0．999。As检出限为0．2μg／L，Hg为0．3μg／L，As回收率在100％-162％之间，Hg回收率在124％～152％之间。     

高效液相色谱-氢化物-原子荧光联用技术测定海藻中无机砷

本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联技术（ HPLC-HG-AFS）对海藻中的无机砷进行检测。以藻类中羊栖菜的无机砷含量为指标,确定提取剂的种类和浓度,并通过曲面拟合的方法确定了最佳提取温度和提取时间。结果表明,以1．0%HCL为提取剂,提取温度52℃,提取时间78 min的效果最佳。该方法无机砷的检出限为0．0628 mg/kg,样品加标量为0．2 mg/kg 和1．0 mg/kg 时回收率在80．5%~105．7%之间,相对标准偏差（RSD, n=6）在4．2%~5．3%之间。并应用此分析技术测定了福建省内60个不同产地紫菜样品中无机砷含量,结果表明,主要生产区紫菜中无机砷含量很低,仅占总砷含量的0~1．96%。     

氢化物发生原子荧光法测定食品、水产品及饲料中硒的方法研究

应用ＡＦＳ－２２０１型双道原子荧光光谱仪对氢化物发生原子荧光法测定食品、水产品及饲料中微量元素硒的方法进行研究。采用改进的ＨＮＯ３－ＨＣＩＯ４湿式消解法消解样品,并对各种最佳分析进行探讨和验证。方法的检出限为０．４ｎｇ／ｍｌ,线性范围为０～４００ｎｇ／ｍｌ,回收率为８８．４％～９８．５％。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内,该方法具较多优点,适于各种含硒样品的测定。     

海藻中无机砷检测方法的研究进展

无机砷包括As(Ⅲ)和As(Ⅴ),较有机砷具有较高的毒性,在海藻中无机砷含量基本能够反应有毒砷的含量,准确的无机砷检测方法,能为正确评估海藻中无机砷含量提供技术依据。本文综述了分光光度技术、电感耦合等离子体技术以及不同技术的组合等检测方法。     

小龙虾不同部位的无机砷含量分析比较

在6mol/L盐酸水浴条件下,无机砷以氯化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,用氢化物发生原子荧光光谱法测定小龙虾不同部位的无机砷含量,检出限为0.05mg/kg,回收率在93.3%～105.2%之间,RSD<5%。检测结果表明,小龙虾无机砷含量具有明显的部位差异,内脏与鳃的含量远高于肌肉中的含量。     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中的砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0．035μg／L、0．009μg／L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85．6％～92．8％和89．0％～97．8％,汞的回收率分别为75．0％～83．1％和81．0％～94．8％,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。     

中、日、韩三国紫菜中总砷和无机砷的初步检测

为比较中国、日本、韩国紫菜加工品中的总砷和无机砷含量,分别用氢化物原子荧光光度法和银盐法检测2012~2013年中国、日本、韩国紫菜加工品的总砷含量和无机砷含量。结果显示:中国坛紫菜(Pyropia haitanensis)加工品、中国条斑紫菜(Pyropia yezoensis)加工品、日本条斑紫菜加工品和韩国条斑紫菜加工品的总砷含量分别为21.58~60.25 mg·kg-1、17.96~33.79 mg·kg-1、11.18~38.12 mg·kg-1、17.76~41.87mg·kg-1,其均值分别为41.74、26.39、25.81、29.09 mg·kg-1。中国坛紫菜加工品、中国条斑紫菜加工品、日本条斑紫菜加工品和韩国条斑紫菜加工品的无机砷含量分别为0.104~0.368 mg·kg-1、0.105~0.328 mg·kg-1、0.032~0.321 mg·kg-1、0.093~0.335 mg·kg-1,其均值分别为0.240、0.210、0.190、0.220 mg·kg-1。中国坛紫菜加工品的总砷和无机砷含量均明显高于中、日、韩三国条斑紫菜加工品(P0.01)。中国条斑紫菜和日本条斑紫菜加工品的总砷含量差异不显著(P0.05),均显著低于韩国条斑紫菜加工品(P0.01)。日本条斑紫菜加工品的无机砷含量最低,中国条斑紫菜加工品的无机砷含量稍低于韩国条斑紫菜加工品,但两者间的差异不显著(P0.05)。紫菜中的总砷和无机砷呈正相关关系(P0.01),且无机砷含量仅占总砷含量的0.21%~1.54%。本研究的所有紫菜加工品的无机砷含量都远低于《GB/T 23597-2009干紫菜》中无机砷的安全限量标准1.5 mg·kg-1。     

原子荧光法联测海洋生物中砷和汞方法的改进

本文运用微波消解,对原子荧光法联测海洋生物中砷和汞的方法进行改进,对仪器条件、微波消解体系、还原剂硼氢化钾浓度等条件进行优化,消除亚硝酸根（NO2）对测定的干扰。本方法经研究改进后,砷和汞的检测限分别为0．02mg／Kg和0．002mg／Kg;相对标准偏差分别为2．83％和2．05％;通过分析验证,改进后的方法简单、灵...     

紫菜中无机砷含量的分析研究

本文针对紫菜中的无机砷超标问题,采用高效液相色谱—原子荧光光度法联用技术(HPLC-AFS)对紫菜中砷的形态进行分析,并测定了紫菜中的无机砷的含量。通过分析发现,紫菜中砷主要以一甲基胂酸、二甲基胂酸及砷糖、甜菜碱、砷胆碱等多种形态的有机砷化合物的形态存在于藻体中,无机砷的含量很少,仅在0.2mg/kg左右。采用HPLC-AFS能进行无机砷的分析测定时,由于三价砷的出峰时间与第1个峰的有机砷化合物出峰时间重叠,采用过氧化氢将其氧化成五价砷,可以很好地解决这一问题。通过验证,其加标回收率可达到80.19%,方法的准确性高,回收率符合检测的要求,适用于紫菜中无机砷的测定。     

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。     

海产品中砷化合物检测方法的研究进展

2006年,广西省检出紫菜(Porphyra)中无机砷"严重超标",引发了海藻能否安全食用的讨论,造成藻类生产企业难以为继,严重影响到海藻产业的健康可持续发展.     

水产品中三聚氰胺残留的测定研究

method for determination of melamine residue in fishery products by liquid chromatography-mass spectrum （LC-MS/MS）was established. The conditions of LC-MS/MS was optimized. The sample was ultrasonically extracted with 1% triehloroactic acid and ethylamine, and cleaned by the solid phase extraction （MCX） cartridge. The analyte was identified by electrospray ionization （ESI） in positive mode using multiple reaction monitoring （MRM）. The determination ion pairs are 127/85 and 127/68,and the confirmation ion pairs are 127/85. The method was validated and good results were obtained with respect to spiked recoveries. The linear range was from 10 to 400 ng/mL,the average recoveries were between 80.5%and 94.1% in the spiked rang of 0.01 -10.0 mg/ kg. LOQ was 0.01 mg/kg.     

纷散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中利福平残留

建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。     

水产品风味物质的研究进展

水产品因其较高的营养价值,且具有独特的风味,受到人们的广泛青睐。其中风味又是评价产品好坏的重要指标,水产品的风味由气味和滋味组成,气味指能够引起嗅觉反应的物质,而滋味则指能够引起味觉反应的呈味物质。     

我国养殖水产品全链可追溯性系统平台的建设思路

据农业部渔业局统计,2005年我国水产品出口额继续位居大农业之首即占农产品出口总额28.6%,其中自产原料占水产品出口总额的64%,养殖水产品继续构成我国渔业生产、水产品消费以及渔业贸易的支柱。我国水产养殖产品在渔业出口贸易中占重要地位且发展潜力极大。近年来我国出口的养殖水产品在国际市场不断被检出孔雀石绿及各种抗生素药残,2006年8月至今连续发生的福寿螺及多宝鱼事件均表明,我国养殖水产品全链的生产管理安全机制存在严重漏洞,福寿螺事件的处理过程也暴露了紧急预警系统和危机处理能力都有很大的缺陷,不论是科学层面还是管理层面…     

美国水产品质量安全体系概况

对美国的水产品质量安全体系进行了系统的分析,指出我国在水产品质量安全方面存在的不足,对我国如何建立完善的水产品质量安全体系提出了一些具有指导性的建议,如健全我国有关水产品的法律法规,加强水产品质量检测体系的建设等.     

常见水产品中生物胺的调查及分析

为研究不同水产品中生物胺的产生情况,利用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测技术对蓝点马鲛、黄鳍金枪鱼、银鲑、牙鲆、中国明对虾、鹰爪虾、中华绒螯蟹、杂色蛤、杂色鲍中的7种生物胺含量进行调查与分析。试验结果表明,鲜活水产品中几乎不含生物胺,或仅含少量的精胺、亚精胺;腐败水产品中检出大量的生物胺,其中蓝点马鲛、黄鳍金枪鱼、银鲑、牙鲆中的组胺含量分别为422.57、640.00、309.63、151.86mg/kg,而虾、蟹、贝类等无脊椎动物几乎不产生组胺。不同水产品在腐败过程中产生的生物胺种类、含量、比例不同。生物胺总量可作为水产品腐败变质程度的指标。     

水产品中溶藻弧菌PCR-变性高效液相色谱检测方法的建立

采用DHPLC 技术检测溶藻弧菌特异性PCR扩增产物,优化分析条件,探讨其灵敏度特异性,并与传统检测方法进行了比较.试验结果表明,该方法有很好的特异性,灵敏度较高.得到溶藻弧菌PCR-DHPLC特征峰型图,样本检测的峰型图可用于定性或定量监测样本中溶藻弧菌的动态变化.建立的水产品中溶藻弧菌PCR-DHPLC方法具有广泛而良好的适用性.     

WEFTA Interlaboratory Comparison on Salt Determination in Fishery Products

Abstract

The FAO/WHO Codex Alimentarius Commission has laid down a Codex standard for salted and dried salted fish which requires an official determination method of the salt content. A draft of an analytical method has been elaborated by a Codex working group and the WEFTA working group on analytical methods and was asked to validate this method.

Seventeen laboratories out of 10 countries participated in a WEFTA collaborative trial on salt determination in fish and fishery products.

Four samples containing different salt contents were distributed, including two spiked samples and two typical commercial products.

All laboratories applied a common method involving the precipitation of fish proteins by Carrez I and II followed by titrimetric determination of the salt content according to Mohr. They also carried out salt determination by their own “home” methods.

The following results were obtained:

The recovery rate of the common method was nearly quantitative and the relative standard deviation for reproducibility was between 1.96 and 2.64%, depending on the sample. Larger variations were obtained between different laboratories when applying their home methods.

In one sample a significant difference of the measured salt content was found between the average results of the common and the home methods. Application of ashing of the sample before salt determination always yielded in lower salt contents compared to other determination procedures.

The common method is judged to be suitable as a standard method for salt determination in fish and fishery products.