高效液相色谱法测定白牦牛乳B族维生素的方法研究

以ODS-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,庚烷磺酸钠离子对试剂(PIC-B7)和甲醇为流动相并采用梯度洗脱,在流速为1 mL·min-1、柱温为30℃条件下,用波长为275 nm的紫外检测器进行高效液相色谱法(HPLC)检测和分析白牦牛乳中B族维生素的含量.结果表明:白牦牛乳中维生素B3的含量最高...     

高效液相色谱法测定大豆维生素E方法的优化

为探究一种简单、高效、准确测定大豆维生素E的方法,试验采用高效液相色谱法测定大豆中维生素E组分含量,对其提取条件和测定方法进行优化,建立了维生素E组分含量提取和检测方法。结果表明,大豆维生素E提取的最优条件为:大豆粉0.100 0 g,加入抗坏血酸0.125 g、70%乙醇提取液3 m L,超声提取20 min;色谱条件为:流动相为甲醇,柱温35℃,检测波长295 nm,流速1.0 m L/min;α-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚的线性范围均良好,R2均大于0.999 7,回收率范围为96.9%～101.2%。研究改进的检测方法线性关系、精密度、准确度、稳定性、灵敏度均较好,可为改进大豆中维生素E的检测方法提供参考。     

高效液相色谱法测定不同品种番木瓜果实中维生素C含量

通过优化实验条件,使用高效液相色谱法对海南省种植范围较广的几种番木瓜(中白、大青、小青)维生素C(Vc)含量进行测定。选取3个番木瓜品种成熟果实,通过HPLC方法测定Vc的标准溶液线性、精密度、回收率等,并比较该法与国标方法的重复性。结果显示,获得线性回归方程y=35.41x-4.16(r=0.999),Vc在60~300μg/m L的浓度范围线性关系良好,方法回收率为98.56%~103.21%,精密度RSD为0.69%;测得中白、大青、小青果肉Vc含量分别为49.12、43.38、46.31 mg/hg。HPLC法结果重现性RSD为0.68%;2,6-二氯靛酚滴定法结果重现性RSD为5.45%,表明HPLC法是检测番木瓜等深颜色水果Vc含量可靠的方法。     

高效液相色谱法测定谷子种质资源中维生素E的研究

谷子是富含维生素E的粮食作物,建立了应用高效液相色谱法（HPLC）测定谷子种质资源中维生素E的检测技术,并应用统计学原理对方法的精密度、准确度、再现性等进行了较全面的考察和评价。利用该方法对400份谷子种质资源进行了鉴定、评价,并筛选出一批高维生素E含量的种质资源。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量

[目的]探索高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。[方法]将苯甲酸和山梨酸经氢氧化钠溶液浸泡后,经蛋白质沉淀和过滤,被测组分滞留于水相中与杂质分离。取相同体积样液和苯甲酸和山梨酸标准溶液分别注入液相色谱仪进行分析。[结果]加入20％硫酸铜溶液10ml并放置40min能较好的盐析蛋白质。甲醇含量为5％时有较好的分离度和合适的保留时间,流动相甲醇与0．02mL／L醋酸铵配比为5：95,流速为1．0ml／min时,苯甲酸与山梨酸的色谱分离较好。苯甲酸、山梨酸的保留时间分别为5．645、7．736min,相对标准偏差分别为1．63％和3．99％;平均回收率分别为86．8％和91．6％;最小检出量分别为1．0、0．5ng。[结论]采用该方法沉淀完全,检出限低,预处理较简便,损失少,线性好。     

高效液相色谱法测定葡萄中有机酸的含量

[目的]建立高效液相色谱法快速测定6种有机酸的方法.[方法]采用Ultimate C<,18>色谱柱(4.6 × 250mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.0),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm.[结果]建立了酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸的高效液相色谱分析方法.测得相对标准偏差为1.38;～4.43;,检出限为0.012～2.291 mg/L,有机酸回收率为89.7;～105.8;.[结论]该方法分析速度快,具有较高的重现性及灵敏度,适用于葡萄中有机酸的测定分析.     

高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯的含量

采用ODS-C18色谱柱,以甲醇：水（V：V）=90：10为流动相,流速为1mL／min,紫外检测器216nm进行检测,探讨了高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯含量的方法。方法的标准偏差0．60,变异系数1．50％,回收率99．0％～108．3％。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm,4．6m／n×150mm,ASilent）;流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为2．6）,B为乙腈,配制比例为90％A＋10％B,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量20止,检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627,相关系数R=0．9998,在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．12mg／L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）．     

高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量

[目的]建立牛磺酸的高效液相色谱分析方法,并通过该方法测定不同海洋生物中牛磺酸的含量。[方法]应用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法,研究流动相比例、流速、衍生剂比例、衍生时间等因素对牛磺酸检测的影响。[结果]当牛磺酸∶OPA=1∶2,衍生时间2 min,流动相乙腈∶水=15∶85,流速为0.5 mL/min,检测波长为360 nm时,牛磺酸浓度为10~400μg/mL时具有良好的线性关系(R~20.99),平行样品的相对标准偏差为2.9%~7.4%。利用该方法检测不同海产品中牛磺酸的含量,所选择的海洋贝类、甲壳类、鱼类中均含有牛磺酸,其中海瓜子中含量最高,达11.2 mg/g。不同组织比较,鱼肉中牛磺酸含量较高,而鳃中较低。[结论]该研究结果丰富了海洋生物中牛磺酸含量的数据,为进一步研究牛磺酸在不同组织中的合成机制提供了参考。     

奶牛血清中维生素A和维生素E含量的测定及其与牛乳中体细胞数的相关性

利用高效液相色谱法测定奶牛血清中维生素A和维生素E的含量,并探讨其与牛乳中体细胞数的相关性.结果表明:奶牛血清中维生素A的加标回收率为93.8%～106.4%,维生素E的加标回收率为91.5%～105.3%,RSD分别为4.7%和4.4%,该方法简单快速准确可靠,可用于奶牛血清样品中维生素A和维生素E含量的测定.维生素E浓度在泌乳第4～8周与体细胞数呈弱负相关性(R=-0.25,P=0.037),在泌乳第10～14周为中等程度负相关(R=-0.41,P=0.037);维生素A与体细胞数不存在相关性.     

牛乳中三种雌激素残留的HPLC检测法

建立了牛奶中3种雌激素残留量(雌二醇、己烯雌酚、雌酮)的HPLC(高效液相色谱)检测方法.得到色谱条件为流动相:乙腈-水(体积比为1∶1);检测波长:230 nm;流速1.0 mL.min-1.采用该方法测定了市售鲜牛奶中3种雌激素的残留量,结果表明:其分离效果良好,平均回收率范围82.2%~95.5%,相对标准偏差为2.0%~4.7%,最低检出限达1.0~2.0 ng.mL-1.该方法具有灵敏、准确、精密、无杂质干扰等优点.     

白茶黄酮醇类物质的HPLC测定及水解工艺优化

以研究白茶浸提液中杨梅素、槲皮素和山奈酚3种黄酮醇类物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法及优化水解工艺为目的,通过精密度和加标回收率的测定,在确定HPLC检测方法可靠性的基础上,进一步采用正交试验法优化样品制备中的水解条件.结果表明,制定的HPLC分离条件能有效分离芦丁、杨梅素、槲皮素和山奈酚,所得的标准曲线方程在线性范围内具有较高的精密度和加标回收率.白茶中3种黄酮醇类物质的最优水解工艺条件为:在5 m L白茶浸提液中添加5m L 3 mol·L-1盐酸,于80℃水浴锅中水解30 min.最优水解工艺的精密度均较高,在水解过程中山奈酚最稳定,杨梅素容易被分解,芦丁的水解转化率为94.32%.可见,将试验所得的HPLC检测方法及最优水解工艺用于测定白茶中黄酮醇类物质的含量是可行的,且可使白茶提取液中黄酮醇苷总量的水解趋于最大化.     

高效液相色谱法测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法,牛奶样品经水提取、离心后直接进样,于230 nm处检测,外标法定性、定量。结果表明:苯甲酸、山梨酸和糖精钠在15 min内能得到较好的分离,检出限分别为0.06、0.07、0.08 mg/kg,样品加标平均回收率在90%～105%之间。     

维生素C的新型高效液相色谱分析

本文研究了维生素C的新型高效液相色谱分析方法。以超纯水为流动相,流动相的速度为1.0ml/min,紫外检测波长为267nm,柱温在25～30℃的条件下分析维生素C,结果具有良好的线性关系,其相关系数R2=0.9994;相对标准偏差等于0.74%。所建立的方法简单、快速、准确率高,适于维生素C含量的分析研究。     

不同β-胡萝卜素供给水平对奶牛血液和乳中胡萝卜素含量的影响

通过在奶牛日粮中添加β-胡萝卜素制剂,用高效液相色谱测定奶牛血液和乳中的β-胡萝卜素含量,研究不同β-胡萝卜素制剂添加水平对奶牛血液和乳中胡萝卜素含量的影响.试验结果表明,在添加β-胡萝卜素第60 d,奶牛血液中胡萝卜素的含量变化为:基础日粮+300 mg/dβ-胡萝卜素添加组(Ⅱ)比基础日粮对照组(Ⅰ)增加了38.55%,差异显著(P<0.05);基础日粮+600 mg/dβ-胡萝卜素添加组(Ⅲ)比对照组Ⅰ增加了99.24%,差异极显著(P<0.01);基础日粮+900 mg/dβ-胡萝卜素添加组(Ⅳ)比对照组增加了122.85%,差异极显著(P<0.01).Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ组奶牛牛乳中β-胡萝卜素的含量在添加胡萝卜素第60 d,分别比对照组(Ⅰ)增加了63.27%、148.46%、262.29%,差异均极显著(P<0.01).     

HPLC法同时测定柠檬果实中11种类黄酮含量

以四川安岳、云南瑞丽、广东河源的尤力克柠檬和重庆北碚的里斯本、北京柠檬、粗柠檬为材料,建立了HPLC法同时测定柠檬果实中11种类黄酮(橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、圣草枸橼苷、橙皮素、柚皮素、木犀草素、川陈皮素、圣草素、芦丁)含量的方法。结果显示:以乙腈–0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长287 nm,11种类黄酮在50 min内完全分离,线性范围为0.010 0~100.000 0μg/m L(R2=0.999 9~1.000 0),检出限为0.020~0.079μg/m L,定量限为0.065~0.263μg/m L,加标回收率为95.49%~103.10%,RSD为0.81%~1.20%;6个供试材料果皮中的橙皮苷、圣草枸橼苷和芸香柚皮苷的含量分别在14.42~27.37、0.10~9.38、0.18~0.52 mg/g,以橙皮苷含量最高,其他8种成分的含量未超过0.50 mg/g或未检出;果汁中的橙皮苷和芸香柚皮苷的含量分别为6.64~7.42和0.03~0.15 mg/g,圣草枸橼苷的含量为0.03~0.17 mg/g(里斯本和北京柠檬未检出),芦丁的含量在0.08~0.13 mg/g(里斯本未检出),川陈皮素在四川安岳尤立克、里斯本和粗柠檬中的含量分别为0.05、0.06、0.06mg/g,其他6种成分均未检出。结果表明,不同品种柠檬果实中类黄酮含量存在差异,不同产地的尤立克品种间的类黄酮含量也存在差异。     

高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留

建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。     

超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的双酚A

采用超声辅助分散液相微萃取技术对牛奶样品中痕量双酚A(BPA)进行提取和富集,并通过高效液相色谱法对样品中BPA的含量进行了测定。试验中对影响萃取效率的因素如萃取剂的种类、用量以及超声时间等进行了考察,在优化萃取条件下,BPA的检出限为0.09μg/L,富集倍数为85,线性范围为0.1～500μg/L,本方法适用于牛奶中痕量BPA的检测,加标回收率为81.3%～91.5%,相对标准偏差为2.5%～4.2%(n=5)。