改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留

建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留的方法。豆芽样品以1%酸化乙腈溶液超声提取后,氮气吹干,经HLB固相萃取柱净化后,以初始流动相复溶。以0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent SB C18色谱柱分离后,采用多反应检测模式进行定量分析。6种生长调节剂在0.10~40.00 ng/m L质量浓度范围线性良好,3个水平加标回收结果表明,6种生长调节剂的回收率为79.8%~95.6%,相对标准偏差为1.19%~6.66%,方法检出限为0.05~1.00μg/kg,该方法较好地控制了基质干扰,灵敏度高、重现性好、抗干扰能力强,适用于豆芽中植物生长调节剂残留的检测。     

高效液相色谱法同时检测蔬菜中7种农药残留方法的分析

试验建立了同时测定韭菜、大葱中多菌灵、吡虫啉等7种农药残留的液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：在0.03~4.0 mg/L的范围内,7种农药的线性相关系数均大于0.99,检出限为0.006~0.05 mg/kg,定量限为0.02~0.10 mg/kg;在0.050、0.10和1.0 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在79%~103%,相对标准偏差为0.70%~6.12%。该方法适用于韭菜、大葱中多菌灵、吡虫啉等7种农药的残留检测。     

气相色谱测定小麦中8种有机氯农药残留量

建立了气相色谱检测小麦中有机氯农药残留量的方法。样品中的目标物采用乙腈提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测。结果表明,小麦样品基质三水平添加条件下,8种农药的回收率(n=6)为61.45%~105.21%,相对标准偏差0.59%~9.33%,最低检出限为0.003~0.006 mg/kg。该方法简便快速、灵敏度高,适合于小麦中有机氯农药残留的检测。     

高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留

建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

GPC-HPLC法测定茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留量

采用高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留。样品通过乙腈提取,凝胶色谱净化（GPC）,在线浓缩,采用Waters C18柱（3．0×250mm×5μm）,乙腈和水为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速0．5mL／min进行分离,PDA检测器进行检测,波长为285．2nm和220．3nm,进样量5μL。回收率为84．5％～103．296;RSD为3．296～4．596;检测限多菌灵为0．1μg／mL、甲萘威为0．03μg／mL。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留

为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量，本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取，PSA或C₁₈净化，UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测，外标法定量。结果表明：氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水，提取方式为振荡提取，选择C₁₈作为糙米提取液的净化剂，PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100 μg/L、噻虫胺胺在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.99；两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间，相对标准偏差为1.2%~10.1%；氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg，在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速，灵敏度高，适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甜菜中除草剂残留含量

为了建立甜菜中3种除草剂的定量分析方法,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正负离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。样品经甲醇配合快速溶剂萃取仪提取后配合固相萃取前处理小柱,甲醇、丙酮、二氯甲烷各2 m L为洗脱溶剂净化,外标法定量。结果表明:加标水平分别为50、20、10μg/kg时,回收率为65.81%~100.36%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.55%,方法的定量限在0.6~2.5μg/kg之间,该方法具有快速、简便、灵敏度较高的特点,能同时满足甜菜中3种农药残留分析的要求。     

超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留

探讨一种超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留的测定方法,以期为建立茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢产物等农残检测方法的国家标准提供参考。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和CAX萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在Waters HSS T3色谱柱上进行超高效液相色谱分离,质谱检测采用电喷雾正离子源、多反应离子监测模式。在0~100 ng/mL范围内,草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸均有良好的线性关系(R²>0.999);方法检出限为0.7 μg/kg;在不同茶类（乌龙茶、花茶、白茶）中添加浓度为2.0、4.0、10.0 μg/kg时,草甘膦的平均回收率为86.3%~100.2%,草铵膦的平均回收率为85.7%~101.5%,氨甲基膦酸的平均回收率为88.1%~98.4%;相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.0%之间。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。     

双氟磺草胺在土壤中的残留分析

[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。     

气相色谱-氮磷检测法同时测定玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺的残留量

建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米中除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒用乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。     

高效液相色谱—串联质谱法测定羊肉中6种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定羊肉中残留的6种磺胺类药物:磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxin,SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(sulfameter,SMT)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)。样品经乙腈匀浆提取,正己烷脱脂后旋转蒸发至近干,氮气吹干,流动相溶解并定容,再用正己烷净化后上机检测,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,6种磺胺质量浓度在10～500μg/L内线性关系良好,相关系数R2为0.998 1～0.999 8,回收率为78%～105%,定量限为10μg/kg。     

UPLC-MS/MS测定菠萝中除草定的残留行为

为了明确除草定在菠萝上的残留行为,以及为中国制定除草定在菠萝上的最大残留限量提供数据支撑,笔者采用田间试验方法研究了除草定在菠萝和土壤中的残留与降解行为,采用UPLC-MS/MS进行定性定量分析,研究了前处理方法中不同的净化条件（液液分配萃取溶剂、固相萃取小柱、淋洗液、淋洗体积）对除草定检测分析的影响,并确定最优前处理方法条件。除草定的最小检出量为1×10^-12 g,菠萝和土壤中的最小检出浓度为5×10^-3 mg/L。当添加浓度为0.01~1 mg/L时,在菠萝和土壤中的平均添加回收率分别为85.1%~86.5%、84.0%~85.5%;相对标准偏差分别为3.46%~6.78%、2.74%~4.54%,符合农药残留分析检测要求。田间试验结果表明,除草定在土壤中的降解符合一级动力学方程,其降解半衰期为8.2~11.1天（小于30天）,属于易降解农药;按低剂量（有效成分4800 g/hm²）施药1、2次,收获期菠萝全果中除草定的残留量为＜0.01~0.01 mg/kg,菠萝果肉中除草定残留量均＜0.01 mg/kg。在菠萝中的最终残留量均低于日本和澳大利亚规定的最大残留限量(0.05、0.04 mg/kg)。     

甲草胺在玉米籽粒上的QuEChERS-HPLC残留分析方法探究

建立了一种简单、快速、环保的甲草胺在玉米籽粒中的QuEChERS-HPLC残留分析方法。样品用极少量的乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化炭黑（GCB）净化,高效液相色谱（紫外检测器）检测甲草胺浓度。色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm),流动相乙腈和水（70:30）溶液。对玉米中的甲草胺进行不同水平的添加回收率实验,在考察浓度范围内线性关系良好(R2≥0.994);在0.2~10 mg/kg添加水平内,平均加标回收率为96.7%~113.8%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~15.3%;检出限和定量限分别为0.015 mg/kg、0.05 mg/kg。该方法的精密度、灵敏度和准确度符合农药残留分析的要求。     

LC-MS/MS测定3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留

为了探究目前蔬果生产中常用杀菌剂、杀虫剂、杀螨剂在复合蔬果汁中的残留情况,本研究建立了3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒和哒螨灵残留的LC-MS/MS分析方法。选取以不同蔬果进行调和的3种复合蔬果汁为材料,采用含1%(v%)乙酸的乙腈溶液提取,以SPE-NH₂柱进行净化,以C₁₈色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。试验结果表明：啶虫脒在5~1000 μg/L,吡唑醚菌酯和哒螨灵在1~500 μg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数(R²)在0.9984以上。添加浓度为0.010、0.10和0.50 mg/kg时,3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵回收率为80.6%~113.4%;相对标准偏差(RSD)介于0.5%~9.3%之间;以最低添加浓度0.010 mg/kg为方法定量限(LOQ)。该方法快捷、简便、准确,满足复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留分析的要求。     

加味逍遥片中福美双和代森锰锌残留量气相色谱法的建立

为了探究样品中二硫代氨基甲酸酯类农药污染情况及其在加工过程中的转移情况,本研究通过优化样品前处理条件及色谱条件后,建立了测定加味逍遥片中代森锰锌及福美双的残留量的气相色谱-火焰光度(GC-FPD)法。二硫代氨基甲酸酯类农药在含氯化亚锡的盐酸介质中反应生成CS₂,采用顶空进样法精密度不佳,且顶空气体中存在高浓度HCl气体会造成气相色谱进样部件腐蚀,故本研究将顶空进样改为溶液进样,使用异辛烷对检测指标进行提取。实验证明此方法在0.02~2.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R值大于0.99。在5、20、100 μg/kg三水平进行加样回收率考察,代森锰锌及福美双平均回收率在99%~115%之间,RSD均小于2.0%,符合痕量农药残留的检测要求。对加味逍遥片及其处方中药材、提取物共计36批次进行检测,结果表明样品中CS₂残留量符合欧洲药典及中国食品安全标准中相关残留限量规定。本研究建立的加味逍遥片中代森锰锌及福美双的GC检测方法,其灵敏度高,准确、可靠,可用于加味逍遥片及生产中间提取物的农药残留监控。