啶酰菌胺在草莓和土壤中的残留及消解动态

通过两年两地的田间试验,采用分散固相萃取-气相色谱-质谱联用的分析方法,研究了50%啶酰菌胺水分散粒剂在草莓和土壤中的残留及消解动态,并探讨了不同农作物品种、环境气候条件对农药消解速率的可能影响。结果表明:在草莓中添加0.05、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺标准品时,其平均回收率为91%~121%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~9.9%;在土壤中分别添加0.1、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺时,其平均回收率为91%~100%,RSD为5.4%~6.5%。草莓和土壤中啶酰菌胺的定量限分别为0.05和0.1 mg/kg。啶酰菌胺在草莓中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为6.2~11.8 d,但在山东和北京土壤中的消解试验均未拟合出指数方程。试验表明,50%啶酰菌胺水分散粒剂以有效成分337.5 g/hm2的推荐高剂量分别施药3次,采收安全间隔期为3 d时,啶酰菌胺在草莓和土壤中的最大残留量分别为1.97及0.38 mg/kg,最终残留量符合残留要求,可以安全使用。     

西瓜和土壤中啶氧菌酯残留分析方法

本文建立了西瓜和土壤中啶氧菌酯残留检测方法。西瓜样品用乙腈提取,离心后用气相色谱ECD检测器检测。在添加0.05~1.0mg/kg水平时,啶氧菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为89.3%～92.9%,91.2%～94.9%,85.4%～90.7%;RSD分别为6.6%~10.6%,7.1%~9.3%,7.3%~11.3%,检出限均为0.01mg/kg。该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂啶氧菌酯残留的检测。     

豆瓣菜中啶酰菌胺残留及膳食摄入风险评估

为评价啶酰菌胺在豆瓣菜生产上应用的安全性，采用QuEChERS方法进行样品前处理，液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 进行定量分析，检测了豆瓣菜中啶酰菌胺的最终残留量，对2种膳食食谱下的长期摄入风险进行了比较分析。结果表明，在添加水平范围内，在豆瓣菜空 白样品中添加啶酰菌胺的平均回收率为89%~100%，相对标准偏差为5%~12%。GAP条件下，最终残留量为0.16~37.1 mg/kg。普通人群啶酰菌胺的国家估计每日摄入量 (NEDI) 为1.215 1 mg/(kg bw)，风险商为48.2%，表明其对一般人群健康产生的风险是可接受的，同时，使用WHO提供的单独每种农产品膳食量进行计算，啶酰菌胺每日摄入量为0.083 0 mg/ (kg bw)，风险商为3.3%。经过对比分析，推荐使用WHO提供的膳食食谱数据进行长期膳食风险评估。     

气相色谱电子捕获法测定油菜和土壤中啶酰菌胺残留量

建立气相色谱电子捕获法快速测定油菜和土壤中啶酰菌胺残留的分析方法,样品经固相萃取净化,以气相色谱电子捕获法测定和确证,外标法定量。结果表明,该方法对啶酰菌胺的最低检出限LOD为0.033mg/kg。在0.033~0.494mg/L线性范围内,相关系数为0.999 5,回收率在86.87%~105.43%之间,相对标准偏差10%(n=5)。本方法具有快速、准确、灵敏度高等特点。     

河北省设施番茄灰霉病菌对啶酰菌胺和咯菌腈的敏感性

 为明确河北省设施番茄灰霉病菌对啶酰菌胺和咯菌腈的敏感性,2013-2016年,采用菌丝生长速率法测定了采自河北省八个地区的2 425株灰霉病菌对啶酰菌胺和咯菌腈的敏感性。2013-2016年监测数据显示,河北省设施番茄灰霉病菌对啶酰菌胺和咯菌腈的敏感性呈下降趋势。2016年从河北省不同地区采集的番茄灰霉病菌对啶酰菌胺具有相似的敏感性,且对啶酰菌胺产生了低水平的抗性,仅在唐山地区检测到了啶酰菌胺的高抗菌株;而不同地区采集的灰霉病菌对咯菌腈的敏感性具有差异,但均为咯菌腈的敏感菌株。因此,啶酰菌胺和咯菌腈仍可用于番茄灰霉病的防治,但应严格控制其使用频率,监测灰霉病菌对其敏感性变化动态。     

杀菌剂啶酰菌胺合成方法

本文综述了啶酰菌胺及中间体对氯苯硼酸的主要合成路线,并对各条路线作出了评述,从而选出一条适合工业化的路线。     

番茄早疫病菌抗啶酰菌胺菌株细胞膜透性变化

为探究番茄早疫病菌Alternaria solani对啶酰菌胺产生抗性后膜透性的变化,采用菌丝生长法、可见分光光度法、电导率法和荧光猝灭法分别测定了抗、感菌株对NaCl渗透压的敏感性、胞内可溶性蛋白和糖的含量、膜渗透率及对啶酰菌胺的吸收量。结果表明:抗性(R-Bos)菌株在2.5 g/L NaCl浓度中生长最快,敏感(S-Bos)菌株则在5 g/L NaCl浓度中生长最快;在0~10 g/L NaCl浓度下,R-Bos菌株的生长明显快于S-Bos菌株,在20~80 g/L NaCl浓度下生长无显著差异;R-Bos菌株的可溶性蛋白和可溶性糖含量显著增高,分别达61.9%~105.2%和133.1%~161.9%;用啶酰菌胺处理菌株后,所有菌株的渗透率上升,膜透性增大,但R-Bos菌株的渗透率始终低于S-Bos菌株;且R-Bos菌株对啶酰菌胺的吸收量明显减少,为48.3%~49.9%。推测番茄早疫病菌对啶酰菌胺产生抗性后,胞内保水能力提高,对渗透压表现出耐受性,同时膜透性降低使得对药剂的吸收能力下降。     

丁子香酚在番茄和土壤中的残留分析方法

本文建立了丁子香酚在番茄和土壤中的高效液相色谱残留分析方法。该方法仪器最低检出量为3×10-10g,最低检出浓度为0.003mg/kg,平均回收率为93.2%～112.5%.变异系数为1.2%～14.0%。     

克菌丹在苹果和土壤中的残留分析方法研究

本文介绍了克菌丹在苹果和土壤中的残留分析方法,涉及到仪器的线性范围、方法的最低检出浓度、添加回收率及相关系数等内容。     

啶酰菌胺与氟啶胺复配物对水稻纹枯病菌和草莓灰霉病菌的增效作用研究

为探明啶酰菌胺与氟啶胺复配物对水稻纹枯病菌和草莓灰霉病菌的增效潜力,采用菌丝生长速率法测定啶酰菌胺和氟啶胺复配物对水稻纹枯病菌和草莓灰霉病菌的抑制效果,并根据Wadley方法评价复配物增效作用。结果表明:啶酰菌胺和氟啶胺对水稻纹枯病菌均具有抑制作用,其EC50分别为0.483 6μg/mL和0.054 1μg/mL。将啶酰菌胺和氟啶胺按照1∶5、1∶4、1∶3、1∶2、1∶1、2∶3、3∶2、5∶1、4∶1、3∶1和2∶1的比例进行复配,结果表明:按照1∶2、3∶2、5∶1、4∶1、3∶1和2∶1复配对水稻纹枯病菌均具有增效作用,其中以3∶1和3∶2比例复配增效最佳,增效系数分别为7.7和5.46;以1∶1、1∶3、1∶4、1∶5和2∶3复配对水稻纹枯病菌具有相加作用。啶酰菌胺和氟啶胺对草莓灰霉病菌也具有抑制作用,其EC50分别为1.637 1μg/mL和0.028 3μg/mL。将啶酰菌胺和氟啶胺按照上述相同11种比例进行复配,结果显示比例为1∶5、1∶4、1∶1、5∶1、4∶1等8种复配物对草莓灰霉病菌具有相加作用,其中以2∶1和1∶2比例复配相加效果最佳,增效系数分别为1.30和1.00,但比例为3∶2等其他比例复配则对草莓灰霉病菌表现出拮抗作用。     

单嘧磺隆在土壤中的残留分析和消解动态研究

研究了新磺酰脲除草剂单嘧磺隆在土壤中的残留分析方法及其土壤消解动态和最终残留。土壤经甲醇和稀氨水混合液提取 ,液液分配及 C18净化 ,浓缩后用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。单嘧磺隆的最低检出量为 4 ng,在土壤中的最低检出浓度为0 .0 2 mg/ kg。本方法的添加回收率为 95.10 %～ 10 3.77% ,变异系数为 1.4 7%～ 11.80 % ,符合农药残留分析的要求。运用上述方法 ,测定了单嘧磺隆在北京和山东土壤中的消解动态以及最终残留。结果表明 :单嘧磺隆在土壤中消解的速度较慢 ,在北京土壤中的半衰期为 9.2 4 d,山东土壤中的半衰期为 13.59d。按推荐剂量施药 ,小麦收获时 ,在北京和山东两地土壤中均未检出单嘧磺隆。     

新杀菌剂邻丙烯基苯酚在番茄中的残留分析研究

研究了新的仿生农用杀菌剂邻丙烯基苯酚的残留分析方法及其在番茄中的消解动态和最终残留。番茄经丙酮提取、液液分配及弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带紫外检测器的高效液相色谱进行测定。邻丙烯基苯酚的最低检出量为3 ng,在番茄中的最低检出浓度是0.01 mg/kg。本方法的添加回收率为87.7%~90.2%,变异系数1.25%~2.06%,符合残留分析要求。运用上述方法,测定了邻丙烯基苯酚在番茄中的消解动态以及最终残留,结果表明:邻丙烯基苯酚在番茄中的半衰期为6.37 d,番茄收获时邻丙烯基苯酚消解在80%以上。     

茚虫威在小白菜和土壤中的残留分析方法研究

本文介绍了茚虫威在小白菜和土壤中的残留分析方法,涉及到仪器的线性范围、方法的最低检出浓度、添加回收率及相关系数等内容。     

烟酰胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法.以乙腈 水为流动相,使用以ZORBAX 80A Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在230nm波长下对烟酰胺原药进行分离和定量分析.结果表明烟酰胺的线性相关系数为1.000 0;标准偏差为0.33;变异系数为0.33%:平均回收率为100.2%.     

杀虫单在水稻和土壤中最终残留的研究

本文用气相色谱电子捕获检测器,通过田间试验研究杀虫单在水稻和土壤中最终残留。结果表明按常规用药剂量和高剂量施于水稻田后,杀虫单最终残留量表现为：稻壳〉稻田土壤〉植株〉糙米。建议杀虫单在水稻合理使用：按混剂用药剂量600、900g a．i．／hm^2（其中杀虫单为180、270g a．i．／hm^2）在水稻生长期施药,施药3次,2次施药的间隔时间为14d,安全间隔期至少为14d。收获时杀虫单在稻田土壤、稻植株、稻壳、糙米中的残留量均〈0．50mg／kg。     

甲拌磷在小麦植株、籽粒及土壤中的分析方法

本文确立了小麦籽粒、植株和土壤中甲拌磷的分析方法。样本用丙酮提取,加二氯甲烷萃取．通过中性氧化铝和活性炭混合柱层析净化,然后上气相色谱用NPD检测。在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率分别为85．5％～96．8％,82．7％-88．5％和84．3％-99．4％：变异系数分别为3．93％～7．31％,4．57％～9．15％和5．99％-10．5％;最低检测浓度分别为0．00125．0．005和0．00125mg／kg。     

啶虫脒在小麦及土壤中残留行为研究

利用气相色谱外标法定量分析检测3%啶虫脒乳油在小麦和麦田土壤中的消解动态以及残留量,为制定啶虫脒在小麦上的合理使用提供科学依据。检测结果表明,啶虫脒在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.3~5.8d和7.1~7.8d。啶虫脒在距离最后施药14d采样时麦秸中的残留量为0.030 5~0.182 2mg/kg,土壤中残留量为0.009 1~0.026 1 mg/kg,麦粒中残留量0.002 7~0.072 5mg/kg。