UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量。方法 :采用BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm,1.7μm),以乙腈-0.05%甲酸铵的0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L·min-1,进样量2μL,柱温45℃,采用电喷雾离子源进行正负离子模式同步检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果:芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的线性范围分别为4.47~143.00μg·m L-1(r=0.9999),3.19~102.00μg·m L-1(r=0.9996)和2.57~82.00μg·m L-1(r=0.9998),其回收率分别为98.35%(RSD=1.85%)、100.19%(RSD=2.15%)和97.66%(RSD=1.78%)。结论:该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于妇科调经片的质量控制。     

HPLC法同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72:28)为流动相、检测波长254 nm、流速为1 mL/min、柱温35℃进行测定。结果显示,五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.201 44~2.518 0μg(r=0.999 99)、0.0927 2~1.159 0μg(r=0.999 99)、0.066 624~0.832 8μg(r=0.999 99)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.00%(RSD=0.81%)、101.00%(RSD=0.59%)、97.92%(RSD=0.50%)(n=9)。说明该研究建立的方法可同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素3种成分含量,且操作简便、专属性强、结果准确,可有效控制参贝补肺丸质量。     

HPLC法测定伊维菌素-丙硫苯咪唑片中伊维菌素的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定伊维菌素-丙硫苯咪唑片中伊维菌素的含量,结果表明,伊维菌素在20~100μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.7%,RSD=0.8%。因此,该法可用于伊维菌素-丙硫苯咪唑片中伊维菌素的含量测定。     

离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量

建立了同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量的离子对HPLC方法.采用ODS色谱柱,流动相为磷酸二氢钾和庚烷磺酸钠水溶液(每1L中含磷酸二氢钾13.6 g与庚烷磺酸钠1.0 g)-甲醇-三乙胺(85∶15∶0.4),用磷酸调pH至2.8;检测波长290 nm,以峰面积计算,外标法定量.甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为100～300 μg/mL(r=0.999 9)和5～50 μg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为100.2%(RSD=1.0%,n=6),99.8%(RSD=1.2%,n=6).该方法测定结果准确,操作简便,回收率高.     

复方苦玄参颗粒质量标准初步研究

为建立复方苦玄参颗粒的质量标准,采用薄层色谱法(TCL)对复方苦玄参颗粒中的苦玄参、桃金娘根进行定性分析;采用高效液相色谱法(HPLC)对复方苦玄参颗粒中的苦玄参苷IA进行含量测定。TLC表明,复方苦玄参颗粒中的苦玄参、桃金娘根均与其对应的标准药材在相同的位置有一致的斑点;HPLC表明,苦玄参苷IA在21.08μg/mL~105.4μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 3),平均加样回收率为98.07%,RSD=0.01%(n=6)。表明建立的定性及定量分析方法操作简便,结果准确可靠,可作为复方苦玄参颗粒中苦玄参、桃金娘根的鉴别及苦玄参苷IA的含量测定。     

HPLC法检测替米考星纳米内服混饮剂含量的方法学研究

为了验证检测替米考星纳米内服混饮剂中替米考星含量的高效液相色谱法(HPLC法)的方法学可靠性,试验用乙腈水(1∶1)200倍稀释替米考星纳米内服混饮剂,水浴10 min,12 000 r/min离心30 min,用磷酸稀释液稀释1 000倍;用Agilent SB C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以865 mL超纯水、55 mL乙腈、55 mL四氢呋喃、25 mL磷酸二丁胺缓冲液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,用HPLC法进行含量测定的方法学验证。结果表明:建立的替米考星纳米内服混饮剂含量测定的HPLC法标准曲线方程为:A=7 808.8C+2 314.6,R~2=0.999 9,替米考星在5～100μg/mL浓度范围内线性关系良好;平均回收率为(100.03±0.52)%,RSD为0.88%;日内稳定性的RSD为1.29%,日间稳定性的RSD为0.26%;样品平均含量为4.81%。表明所建立的方法专属性强、简便、可行,可用于替米考星纳米内服混饮剂中替米考星含量的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中硫酸粘杆菌素含量

本文提出了通过高效液相色谱法(HPLC)快速、简便测定饲料中硫酸粘杆菌素的含量。该方法首先用超声波法提取饲料中的硫酸粘杆菌素,通过旋转蒸发将提取液浓缩后,利用HPLC进行检测。结果表明,在最优检测条件下,提取液中硫酸粘杆菌素与杂质分离良好,其浓度为0.5～400μg/mL与峰面积呈线性相关(r=0.9967);饲料样品回收率87.3%～112.6%,变异系数(RSD)小于5%;其他饲料常规成分在实验条件下对硫酸粘杆菌素测定均无干扰,此方法的适用范围广,可满足饲料中硫酸粘杆菌素的检测。     

双波长紫外分光光度法测定复方恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和盐酸多西环素的含量

建立了复方恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和盐酸多西环素含量的检测方法.采用双波长紫外分光光度法,直接测定两组分的含量.结果显示可同时测出复方恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和盐酸多西环素的各自含量,且吸收度与各自的浓度成良好线性关系.恩诺沙星平均回收率为100.1%,RSD为0.04%(n=5).盐酸多西环素平均回收率为100.2%,RSD为0.14%(n=5).本方法简便、快速、可靠,可用于复方恩诺沙星可溶性粉的含量测定.     

中药复方子宫灌注液中盐酸小檗碱和丹酚酸B的质量控制

为了建立中药复方子宫灌注液的质量标准,采用薄层色谱法(TLC)对其中的黄连和丹参进行定性鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄连中盐酸小檗碱和丹参中丹酚酸B的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱含量测定的线性方程为Y=38553X-89683(r=0.9998),进样量在4.1616~83.232μg/m L浓度范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.59%,RSD为0.70%;丹酚酸B含量测定的线性方程为Y=1×107X-80303(r=0.9999),进样量在0.02952~1.476 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.60%,RSD为1.86%;结论:该方法简便易行,专属性强,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC和原子吸收光谱法测定黄芩苷锌含量的比较研究

为了比较黄芩苷锌含量测定的不同方法,建立更加简单、快速的含量测定方法,分别采用高效液相色谱法法和原子吸收光谱法对黄芩苷锌原料药的含量测定进行研究。结果表明,HPLC测定黄芩苷锌线性范围为10.0~200.0 μg/mL,相关系数r=0.9999,精密度(RSD=0.08%)良好;原子吸收光谱法线性范围为0~2.0 μg/mL,相关系数r=0.9983,精密度(RSD=0.13%)良好,但前处理过程过于复杂,耗时太长。因此更推荐HPLC法。     

RP-HPLC法测定健胃散中枸橼酸含量

建立RP-HPLC法测定健胃散中枸橼酸含量的方法。用十八烷基键合硅胶柱分离枸橼酸,以0.5%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH值至3.0)为流动相,检测波长210 nm。枸橼酸在1.0-15.0μg(r=0.999 9,n=6)范围内呈线性关系,线性方程为Y=67.88X+1.577(r=0.9999,n=6);平均回收率为97.75%,RSD为1.62%(n=6)。该方法简便、快速,可用于健胃散中枸橼酸含量测定。     

复方伊维菌素片含量测定方法的探讨

采用HPLC法及紫外-可见分光光度法分别测定复方伊维菌素片中伊维菌素及阿苯达唑的含量，以控制该制剂的质量。用十八烷基键合硅胶柱分离伊维菌素，以甲醇-水(85：15)为流动相，检测波长245nm；用紫外-可见分光光度法在295nm波长处测定阿苯达唑的含量。结果表明，用HPLC法测定本品中伊维菌素的含量时，伊维菌素能与阿苯达唑完全分离，平均回收率为99．56％，RSD=1．27(n=5)；用紫外-可见分光光度法测定本品中阿苯达唑的含量，伊维菌素对测定无干扰，平均回收率为99．14％，RSD=0．48(n：4)。本法简便、快速，可用于该产品的质量控制。     

风湿痹痛膏质量控制研究

目的:对风湿痹痛膏进行初步质量标准研究。方法:采用TLC定性鉴别该复方制剂中炒白芍、醋延胡索,并采用HPLC对主要成分芍药苷的含量进行测定。结果:炒白芍、醋延胡索TLC图斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在0.005～0.800 mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.5%(RSD值为1.75%)。结论:本研究所建立的方法简便可靠,重复性好,适用于风湿痹痛膏的质量控制。     

芪贞增免颗粒质量标准提高

目的:提高芪贞增免颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)芪贞增免颗粒中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定制剂中黄芪甲苷含量;采用波长切换高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中特女贞苷和淫羊藿苷的含量。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;黄芪甲苷含量测定线性范围为进样量0.840~5.040μg (r=0.9997),平均加样回收率为100.39%(RSD=1.09%,n=9);特女贞苷含量测定线性范围为10.0012～250.0300μg·m L-1(r=1),平均加样回收率为100.56%(RSD=1.28%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.0185～250.4625μg·mL-1 (r=0.9997),平均加样回收率为99.80%(RSD=1.01%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于芪贞增免颗粒质量标准的提高。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶含量

利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C₁₈柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

复方板蓝根提取工艺与靛玉红含量测定

通过正交试验优选出复方板蓝根最佳的提取工艺,并建立反相高效液相色谱法（Reverse Phase High Performance Liquid Chromatography,RP-HPLC）测定该复方的靛玉红含量。含量测定采用外标法。结果表明不同工艺的提取方法中,加10倍水,煎煮1次,煎煮时间为2h的提取工艺,含量最高,达6.86μg/mL;HPLC法测定靛玉红,其线性范围在2.0～20.0μg/mL内靛玉红的含量与峰面积相应值呈良好的线性关系（r=0.972）,平均加样回收率为96.54%（n=6）,说明HPLC方法简便、准确、重复性好,可作为该产品质量控制方法。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

本实验建立了测定饲料中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将2g饲料样品,经乙腈、乙腈-磷酸二氢钾缓冲液提取后过C18萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行HPLC检测分析。流动相检测波长为290nm,流速1.0mL/min。结果表明:在1～500μg/mL的浓度范围内替米考星的峰面积(顺式和反式异构体的峰面积之和)与浓度呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为81.4%以上,RSD小于6.1%,检测限为1μg/g。     

五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液的制备及其含量测定

为制备五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液,对其质量评价并建立含量测定方法。通过辅料相容性、单因素筛选及回归正交设计,以沉降体积比、再分散性等为考察因素,优化处方制备五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液,用激光粒度测定仪、透射电子显微镜,对其粒径和形态进行测定,考察制剂的稳定性,建立测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液含量的高效液相色谱方法。结果显示,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液每100 mL中含五氯柳胺4.00 g,阿苯达唑4.00 g,黄蓍树胶0.25 g,十二烷基硫酸钠0.20 g,甘油3.00 mL,柠檬酸钠1.20 g,苯甲酸0.15 g。混悬液沉降体积比为0.99,再分散性良好。1～100 mg/L的五氯柳胺、阿苯达唑与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.999 9,R~2=0.999 7),平均回收率为101.15%和100.89%,RSD为0.13%和0.10%(n=9)。结果表明,制备的五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液工艺简单,性状良好,稳定性和分散性好,质量可控。所建立的高效液相色谱法快速简便、准确可靠,可用于复方混悬液中五氯柳胺、阿苯达唑含量的测定。     

油制磺胺间甲氧嘧啶钠混悬注射液HPLC含量测定方法的研究

建立了油制磺胺间甲氧嘧啶钠(SMM-Na)混悬注射液含量测定的HPLC方法。样品中加入表面活性剂使其成为微乳溶液,然后稀释进样分析。色谱柱为phenomenex synergi Hydro-RP(250 mm×4.6 mm,4μm),柱温40℃,以甲醇-乙腈-1.5%冰乙酸水溶液(10∶20∶70)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长271 nm。同一样品经永停滴定法和HPLC两种方法进行含量测定并进行t检验分析,结果显示t0.05,P0.05,呈显著差异。HPLC测定制剂的平均含量为98.99%,RSD为0.48%。磺胺间甲氧嘧啶在20～60μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线形关系。本方法更简单、快速、准确,可用于油制磺胺间甲氧嘧啶钠混悬注射液的含量测定。     

根黄分散片的含量测定及制剂稳定性研究

本试验旨在建立根黄分散片中黄芩苷的含量测定方法以及考察该制剂的稳定性,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及保质期提供依据。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为YWG-C18(150 mm×4.6 mm,10 μm),流动相∶甲醇∶0.2%磷酸水溶液(47∶53),流速:1 mL/min,检测波长:280 nm,柱温:30 ℃,进样量:10 μL;根据药典,采用强光照射试验、加速试验及部分长期稳定性试验考察分散片中黄芩苷的稳定性。结果表明,黄芩苷的含量在1.018~50.90 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为97.27%,RSD为0.75%(n=9);强光照射试验、加速试验及部分长期稳定性试验结果表明该产品基本稳定;此方法简便、灵敏、重现性好,可用于根黄分散片中黄芩苷的含量测定,且该制剂的稳定性良好。