气相色谱仪检测花生中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫化物、氟虫腈砜化物残留量试验总结

<正>氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂,杀虫谱广,对害虫以胃毒作用为主,兼有触杀和一定的内吸作用,其作用机制在于阻碍昆虫、γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢,因此对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性,对作物无药害。该药剂可施于土壤,也可叶面喷雾。施于土壤能有效防治玉米根叶甲、金针虫和地老虎,叶面喷洒时,对     

气相色谱法测定桃中虫螨腈残留量

建立了一种简单、快速测定虫螨腈在水果中残留量的气相色谱分析法。桃制备样品经提取、净化后用带有ECD检测器的气相色谱仪检测虫螨腈的残留量,仪器的最小检出限为1．0×10^-12g,最低检出浓度为0．005mg／kg,样本添加回收率为86．9％～108．4％,精密度试验结果表明变异系数为2．8％-5．7％。     

鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物残留量的检测

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂,通过水解、光解、还原作用会转化为毒性更高的氟虫腈砜、氟甲腈、氟虫腈硫醚。氟虫腈及其代谢产物对环境产生污染的同时,也会对生物体造成不良影响。以氟虫腈作为研究对象,探究鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的代谢转换规律。结果显示,基于液相色谱-质谱联用可实现对鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的快速、准确、高灵敏度筛查,其中,蛋清宜使用QuEChERS方法净化,而蛋黄宜使用固相萃取法净化。向鸡连续饲喂15 mg·kg^-1(以体重计)的氟虫腈溶液3 d,鸡蛋中检测到的药物残留量最高的为氟虫腈的代谢残留物氟虫腈砜,其次为氟虫腈,以及少量的氟甲腈。用药的第2天,蛋黄与蛋清中开始检测到氟虫腈砜和氟虫腈;用药的第3天,蛋黄与蛋清出现氟甲腈残留,停药3周后,鸡蛋中仍有氟虫腈和氟虫腈砜的残留检出。     

气质联用测定甘蓝中氟虫腈残留的

介绍用气相色谱一质谱联用法测定甘蓝中氟虫腈残留量不确定度的方法,建立不确定度评定的数学模型,进而分析确定了不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。评定结果表明：标准曲线拟合、重复性测量和回收率是其测量不确定度的主要来源;当甘蓝中氟虫腈含量为0．0821mg／kg时,扩展不确定度U=0．00492mg／kg（k=2）。     

气相色谱法测定菜心中氟虫腈及其代谢物

为了测定菜心中的氟虫腈及其代谢物,试验采用匀质器提取、氨基柱分离、气相色谱进行测定的方法。结果表明气相色谱检测菜心中氟虫腈及其代谢物的残留方法灵敏度高、操作快速、简便,氟虫腈及其代谢物线性关系良好,回收率达到了满意的结果。     

气相色谱法测定菜心中氟虫腈及其代谢物

为测定菜心中的氟虫腈及其代谢物,本试验采用匀质器提取、氨基柱分离、气相色谱进行测定的方法。结果表明:气相色谱检测菜心中氟虫腈及其代谢物的残留,该方法灵敏度高、操作快速、简便,氟虫腈及其代谢物线性关系良好,回收率达到了满意的效果。     

蔬菜中溴虫腈残留量检测方法研究

建立了蔬菜样品中溴虫腈的残留分析方法。样品经乙腈振荡匀浆法提取,用中性氧化铝固相萃取柱净化,浓缩定容后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。通过研究提取方法、洗脱剂比例及用量、仪器参数等对回收率、净化效果的影响,优化了检测方法。溴虫腈的最低检出量为1×10-13g,在蔬菜样品中最低检出浓度为1×10-4mg/kg,在0.05,0.10,0.50 mg/kg 3种添加水平下,方法回收率范围为88.83%~100.84%,变异系数范围为3.20%~7.91%。方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于蔬菜中溴虫腈残留量的检测。     

氟虫腈的合成研究

综述了农药氟虫腈的合成方法.以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和2,3-二氰基丙酸乙酯为原料经五步反应合成该化合物.总收率为56.8%.所采用的工艺路线操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用.     

液质联用仪测定辣椒中氟虫腈及其代谢物的残留

随着人们物质生活和文化生活水平的提高,辣椒作为一种低脂肪的健康辛香食品备受人们喜爱,从而有力地促进了辣椒的快速发展和辣椒需求量的不断增加。由于农户在种植过程中忽视对农药的正确、合理使用,农药超标现象逐年增加。为保障人们的身体健康,有效控制农药在辣椒生产中的使用和对其残留量进行监控,大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量。方法的定量检测限为5μg.kg-1。在5~50μg.kg-1浓度范围内,回收率为92.3%~101.7%,变异系数为1.4%~4.0%。     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法.样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量.方法的定量检测限为5μg·kg-1.在5～50 μg·kg-1浓度范围内,回收率为92.3%～101.7%,变异系数为1.4%～4.0%.     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量。方法的定量检测限为5μg.kg-1。在5~50μg.kg-1浓度范围内,回收率为92.3%~101.7%,变异系数为1.4%~4.0%。     

新型杀虫剂丁烯氟虫腈

丁烯氟虫腈是大连瑞泽农药股份有限公司创制的取代苯基吡唑类新型杀虫剂,具有完全自主知识产权。取代苯基吡唑类是近年来国际上研究较为广泛的一类杀虫剂,其代表品种有原法国罗纳-普朗克现为拜耳公司1989年开发的氟虫腈,即锐劲特,但由于对水生生物毒性较高,我国从2009年10月1日起已禁用。丁烯氟虫腈就是在氟虫腈的基础上开发出的活性高、杀虫谱广,     

氟虫腈防治白蚁研究进展

介绍了采用氟虫腈室内及野外防治白蚁的效果,分析了影响氟虫腈防治白蚁效果的因素,包括氟虫腈在白蚁个体间的横向传递、温度及被粉剂处理的白蚁比例,其他药剂对氟虫腈的增效、氟虫腈在土壤中的扩散与降解,并阐述了氟虫腈及其代谢产物对环境的影响.     

SBA-15对氟虫腈的吸附研究

采用聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)为模板剂,正硅酸乙酯(Tetraethylorthosilicate,TEOS)为硅源,以水热法制备介孔硅Santa Barbara Airport-15(SBA-15).借助傅里叶变换红外光谱扫描(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)、差示扫描量热法(Differential scanning calorimeter,DSC)、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)和N2吸附-脱附法对介孔硅SBA-15的结构进行了表征,并就其对农药氟虫腈的吸附动力学和吸附热力学进行了研究.结果表明:介孔硅SBA-15负载了农药氟虫腈.在9 h左右,介孔硅SBA-15在初始质量浓度为1.5 mg/m L的氟虫腈乙醇溶液体系中对氟虫腈的吸附效果达到175 mg/g的最佳值,而后吸附量下降至60 mg/g,并在55~73 mg/g附近保持平衡.其吸附动力学和热力学行为可分别用伪二级动力学模型和Freundlich方程进行描述.     

丁烯氟虫腈对甘蓝小菜蛾的防治效果

小菜蛾是当前十字花科蔬菜的重要害虫，由于该虫对多种杀虫剂的抗性和交互抗性不断增强，危害日趋严重，给田间防治工作带来了极大的问题，因此，引进筛选高效低毒、能有效控制小菜蛾的杀虫剂，是目前生产上迫切需要解决的问题。为此，我们选择大连瑞泽农药股份公司开发生产的50％丁烯氟虫腈EC，对小菜蛾进行了田间小区药效试验研究，取得了较好的效果。现将试验结果报道如下。[第一段]     

基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点

为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。     

液相色谱-串联质谱法测定合水粉葛中氟虫腈·甲拌磷和克百威及其代谢物残留量

[目的]建立合水粉葛中氟虫腈、甲拌磷和克百威及其代谢物残留(9种)的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]采用改良Qu ECh ERS方法,使用电子喷雾离子源(ESI)和选择反应监测(SRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。[结果]9种农药在10~200μg/L具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995。加标回收率为81.7%~119.4%,最低检测限为0.38~5.88μg/kg,相对标准偏差为4.5%~12.4%。[结论]该方法适用于合水粉葛中9种农药的检测。     

最新一代杀虫剂 丁烯氟虫腈

我国拥有完全自主知识产权产品丁烯氟虫腈是中国第一个由生产企业创制的新化合物,是国际上苯基吡唑类(氟虫腈)的新一代产品,大连瑞泽农药股份有限公司拥有完全自主知识产权。国际专利号PCT/CN03/00343、中国专利号02128312.5。