基于UPLC-MS/MS方法的家禽水产品中氯霉素残留检测

为家禽水产品中的氯霉素残留快速检测提供参考,以氯霉素-D5为内标,用乙酸乙酯提取样品氯霉素残留、正己烷进行脱脂净化、UPLC-MS/MS方法进行氯霉素残留含量检测。结果表明:在氯霉素浓度为0.2~10ng/mL时,基质标准曲线的方程为Y=0.816 397 X-0.038 239,R2=0.998 2,氯霉素与峰面积的线性关系良好,最低检出浓度为0.1μg/kg,样品的添加回收率为80%~110%,RSD5%。该方法可用于家禽及水产品中氯霉素残留定性和定量检测,且其精密度和准确度良好,操作简单快速。     

水产品中氯霉素残留检测两种前处理方法的比较

使用两种前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱法对水产品中氯霉素残留进行检测。样品经过1%甲酸-乙腈提取、PRi ME HLB固相萃取柱净化的前处理方法与常规方法相比,在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3μg/kg和5μg/kg两个添加浓度下的加标回收率为100.0%~109.3%和86.0%~102.8%(常规方法为83.24%~102.24%和70.8%~97.2%),相对标准偏差为3.9和6.8(常规方法为9.5和12.3)。该方法灵敏度、准确度、精密度都更高,操作简单快速,适用于大批量样品同时检测。     

高效液相色谱法检测牛奶中氯霉素残留

建立了高效液相色谱检测牛奶中氯霉素残留的方法。用乙腈提取氯霉素,提取液浓缩后用甲醇溶液溶解,在波长278 nm处用高效液相色谱仪测定氯霉素。该方法氯霉素浓度为1~30 mg/L时,样品平均回收率为85.33%~97.20%,相对标准偏差(RSD)为5.18%~10.63%。该方法适于牛奶中氯霉素残留的检测。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的研究

建立了鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留检测的超高效液相色谱–串联质谱方法 (UPLC–MS/MS)。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化后,进行UPLC–MS/MS分析。7种喹诺酮类药物在2.5~100.0 ng/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数均0.990;该方法检测限为0.05~1.2μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;在0.2~25.0μg/kg的样品添加中,方法的平均回收率在91.5%~108.0%,批内、批间RSD均15%。该方法定性、定量准确,结果重复性好,灵敏度高,适用于鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的定性和定量分析。     

高效液相色谱-荧光（HPLC-FD）检测定土壤和水中阿维菌素及其代谢产物残留量研究

[目的]建立快速、准确检测土壤和水中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的高效液相色谱测定方法。[方法]根据土壤和水样品成分的复杂性,研究设计出土壤和水样品的前处理技术,经三氟乙酸酐（TFAA）-N-甲基咪唑（NMIM）-乙腈（ACN）法进行柱前荧光衍生化后,在高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。[结果]该方法对土壤和水样品的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg/kg,在1~100μg/kg时,在土壤和水样品中的添加回收率范围分别为75.1%~106.7%和73.9%~88.7%;变异系数分别为5.91%~11.65%和8.60%~10.82%,达到残留分析要求。[结论]为监测环境中阿维菌素残留污染提供了一种有效方法。     

超高效液相色谱法检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留

为寻求快速、高效和低成本的样品分析方法,在高效液相色谱法基础上通过前处理条件及色谱条件的优化,建立快速检测鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星和沙拉沙星残留的超高效液相色谱法(UPLC),即选用1%磷酸-乙腈作为提取溶液、水饱和正己烷作为除脂溶液、Waters Oasis HLB柱为固相萃取柱及1/4提取液过柱、89%(0.05mol/L磷酸/三乙胺)∶11%(乙腈)的流动相比例,并对建立的方法进行验证。结果表明:利用新建立的UPLC检测,4种氟喹诺酮类药物在0.2~50μg/kg线性范围良好(R20.999 7),经添加低中高3种不同浓度的混和标准液进行回收率和变异系数分析,其回收率在85.7%~94.3%,变异系数为1.50%~3.77%,最低检测限为0.17~0.59μg/kg,定量限为0.81~2.01μg/kg。该方法易于操作,准确度和精密度高,能满足大批量鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留检测需要。     

猪尿中糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法的研究

建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙酯提取,再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定。9种药物在2~100ng/mL浓度范围内呈线性相关,在空白猪尿中添加1~5 ng/mL浓度范围内,平均回收率为55.0%~106.2%,批内变异系数为3.0%~19.1%,批间为1.3%~15.4%,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能满足猪尿中此类药物残留的检测。     

黄瓜与土壤中醚菌酯残留的气相分析方法研究

[目的]建立黄瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取黄瓜和土壤样品,经弗罗里硅柱净化后用气相色谱ECD检测器检测。[结果]在醚菌酯添加水平为0.05、0.20、0.50 mg/kg 3个浓度时,黄瓜中回收率为80.2%~114.0%,变异系数为2.1%~5.8%;土壤中回收率为95.1%~106.5%,变异系数为3.1%~7.3%,醚菌酯的最小检出量为2.5×10-2ng,最低检出浓度为2.5μg/kg。[结论]该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,完全能够满足黄瓜和土壤中醚菌酯残留的检测要求。     

动物组织中氯霉素残留快速检测方法研究

采用酶联免疫分析法(ELISA法)对动物组织中氯霉素的残留检测进行了研究。氯霉素浓度在0.05-4ng/mL范围内呈线性关系,线性方程为y=-0.321x 0.8193,R2=0.9985。IC50为1.0ng/mL,样品添加回收率为67%-98%,变异系数小于5.5%,最低检测限为0.05 ng/mL。乙酸乙酯提取法回收率为73%-98%,乙腈水提取法回收率为67%-94%。     

蜂蜜中磺胺类和氯霉素类同时测定的前处理方法研究

[目的]建立同时测定蜂蜜中磺胺类和氯霉素类的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)的新方法。[方法]试验以0.2%的甲酸乙腈作为提取剂,通过一种新型的小柱(OasisPRi ME HLB柱)净化处理,流动相定容过膜后上机待测,可以同时提取出蜂蜜中的磺胺类和氯霉素类。[结果]氯霉素在0.1~10.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.991;磺胺类在0.5~50.0 ng/m L范围内线性关系良好。氯霉素样品最低检出限为0.1μg/kg,磺胺类检出限为0.5μg/kg,回收率在82.50%~101.20%,相对标准偏差为3.2%~4.0%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素类和磺胺类的检测。     

基质分散萃取-高效液相色谱法对菠菜中噻虫胺残留的检测

研究确立了乙腈为分散萃取溶剂,以羧基化双壁碳纳米管(DWCNTs-COOH)和石墨化碳黑(GCB)为基质分散材料的菠菜(Spinacia oleracea L.)样品中噻虫胺残留基质分散萃取前处理方法,建立并优化了乙腈等度洗脱的HPLC残留样品外标定量方法。结果表明,优化色谱条件下,噻虫胺标准样品的色谱保留时间为6.258 min,在0.05~100 mg/L范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好,回归方程为y=4.948 2x-1.316 9(R~2=0.999 7),噻虫胺在菠菜样品中0.1、0.5和5.0 mg/kg 3个水平的添加回收率均在85%以上,各添加水平的相对标准偏差均小于7%,该色谱条件下仪器检出限为0.052 7μg/L,方法的最低检测量为0.015 mg/kg。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠,可满足噻虫胺在菠菜中的残留定量检测要求。     

土壤中二苯醚类残留物质的前处理方法研究

为了建立一种简单便捷的处理土壤中二苯醚类物质残留的的前处理方法,对比研究了超声萃取、索氏提取、分散固相萃取以及加速溶剂萃取(ASE)4种前处理方法的试验条件,最终建立了样品加入0.1%乙酸的乙腈提取、50 mg C18净化的分散固相萃取进行样品预处理、GC-MS气相色谱质谱法测定的方法。在添加浓度为50、200μg/kg下,空白土壤的加标回收率为76%~111%,相对标准偏差在4.6%~11.8%,方法检出限为3.5~10.5μg/kg,可以满足对残留分析的要求。     

猪肉β-受体激动剂UPLC-MS/MS检测方法建立与应用

建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中溴布特罗、西布特罗、西马特罗、克伦特罗等13种β-受体激动剂残留方法。选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在0.3、1.0、10 ng·m L-1浓度添加水平,空白肌肉组织中13种药物添加平均回收率范围68.3%~97.2%,日内变异系数范围6.6%~16.9%,日间变异系数范围8.8%~23.3%。该方法检测限为0.1 ng·m L-1,定量限为0.3 ng·m L-1,具有准确敏感特性。在黑龙江省采集202份猪肉样品验证检测13种β-受体激动剂,样品均未检出残留物。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定水产品中扑草净的残留

通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%~111.2%,RSD为1.2%~6.0%(n=6),最低检测限为0.5μg/kg。方法满足残留检测的要求,适用于样品的定性确证与定量测定。     

黄瓜及土壤中异菌脲残留量的气相色谱分析

建立了异菌脲在黄瓜和土壤中残留量检测的气相色谱分析方法。将黄瓜和土壤样品经乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,收集淋洗液浓缩至干,正己烷定容,通过气相色谱-电子俘获检测器(GCECD)测定,面积外标法定量。结果表明,黄瓜样品的平均回收率为86.6%~106.2%,变异系数为5.5%~7.7%,最低检出浓度为1.7μg/kg;土壤样品的平均回收率为97.6%~105.7%,变异系数为1.5%~8.6%,最低检出浓度为1.4μg/kg。该方法灵敏、准确、精密,符合农药残留检测要求。     

鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物残留的液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法建立

建立了鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物(氯霉素CAP、氟苯尼考FF、甲砜霉素TAP、氟苯尼考胺FFA)残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。样品用80%的乙腈震荡提取,经过PRiME HLB固相萃取柱直接净化,在40℃下氮吹浓缩,最后用10%乙腈复溶。以0.01%甲酸水-0.01%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。4种酰胺醇类药物在0.5~20 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R₂^在0.9982~ 0.9988范围内。添加量为0.5、1、5μg/kg时,鸡肉中4种酰胺醇类药物回收率为89.6%~104.2%,鸡蛋中4种酰胺醇类药物回收率为85.9%~105.5%。通过回收率和精密度试验得出该方法具有较好的准确度和重复性。通过试验得出4种酰胺醇类药物检出限为0.05~0.1 μg/kg,定量限为0.2~0.5 μg/kg,本法操作简便、灵敏,准确,适合大批量鸡肉、鸡蛋样品中4种酰胺醇类药物的检测。     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋、鸡肉中氯霉素药物残留

建立鸡肉和鸡蛋中氯霉素残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品采用乙酸乙酯两部提取之后氮吹的方法;HESI源负离子模式扫描,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集;根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,6 min内完成氯霉素的定量分析。结果显示,方法测定底限为0.1μg·kg-1,在1,3,5μg·kg-1添加水平下,鸡蛋加标回收率在80%~110%之间,鸡肉加标回收率在70%~100%之间,且两种样本批内变异系数小于10%。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。     

UPLC-MS/MS测定棉铃虫体内丁布的残留量

【目的】对比2种前处理方法对丁布含量的影响,建立UPLC-MS/MS测定棉铃虫体内丁布含量的分析方法。【方法】棉铃虫样品经甲醇涡旋振荡、超声波提取,用Waters UPLC-MS/MS (Xevo TQS质谱)检测丁布的含量,BEH C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.5%的冰乙酸)梯度洗脱,流速0.3 mL/min。【结果】棉铃虫样品在低浓度5 μg/L、高浓度50 μg/L 2个添加水平下,甲醇超声提取法的添加回收率最佳,平均添加回收率分别为84.26%、96.78%,最低检测质量浓度为5 μg/L。【结论】该方法的准确度和精密度、添加回收率均符合化合物残留分析的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时分析养殖水体及中华鳖中6种喹诺酮类药物残留

[目的]通过固相萃取,建立超高效液相色谱-串联质谱法同时分析水体及水产品中6种喹诺酮类药物残留检测方法.[方法]水质检测方法取样量少,生物检测方法利用乙腈和水作为提取液,并添加DMSO,增进目标物在乙腈中的溶解度从而提高回收率;调查浙江省某地区20个中华鳖养殖场养殖水体和中华鳖的6种喹诺酮药物残留水平.[结果]水质检出2种喹诺酮残留,检出浓度最大值分别为421.06 ng/L(恩诺沙星)、54.20 ng/L(环丙沙星);中华鳖样品中检出4种喹诺酮残留,最大检出浓度分别为3.98μg/kg(氧氟沙星)、3.22μg/kg(培氟沙星)、127.44μg/kg(恩诺沙星)、65.00μg/kg(环丙沙星),食品安全指数均值为0.0007,食品安全状态较好.[结论]该方法灵敏度较高、分析时间较短、回收率较高,可以定量检测养殖水体和养殖生物体中喹诺酮类药物残留.     

饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺含量的反相高效液相色谱测定方法

本试验研究建立了饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的反相高效液相色谱测定方法。样品均质后经20%氨水乙腈溶液提取、离心和氮吹富集浓缩等处理,在214 nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为NH2柱,以乙腈∶水溶液(97∶3,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min。环丙氨嗪和三聚氰胺在0.025~5.0μg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关。在1.0、3.0、5.0和8.0mg/kg添加浓度范围内,平均回收率为74.04%~86.94%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~2.21%,最低检测限为0.01μg/mL。本方法简便、快速,适用于饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺多残留的检测。