芒果基质土壤中苯醚甲环唑的残留分析

采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,外标法定量的方法,建立了苯醚甲环唑在芒果基质土壤中的残留分析方法,并对其在芒果基质土壤中的消解动态和最终残留进行了研究。在0.02~0.20 mg·kg~(-1)内,苯醚甲环唑在芒果土壤中的平均回收率为103%~106%,变异系数为0.9%~6.5%;方法检出限为0.02 mg·kg~(-1),准确度高,灵敏度高,线性良好。苯醚甲环唑在云南和海南两地芒果土壤中的消解半衰期分别为15.3 d和12.8 d。施药后21、28、35 d收获的芒果土壤中苯醚甲环唑残留量为0.069~0.520 mg·kg~(-1)。     

丙环唑在香蕉及土壤中残留量的检测分析

为评价丙环唑在香蕉及土壤中的残留与消解行为,分别在海南、云南两地进行了规范的农药残留田间试验,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定丙环唑在香蕉全果、蕉肉及土壤中的残留分析方法。结果表明,香蕉全果、蕉肉及土壤中丙环唑在0.02、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为85%～101%,变异系数(n=5)小于7.6%,方法检出限为0.02 mg/kg。丙环唑在海南和云南两地香蕉全果中的半衰期分别为13.6和19.1 d,在土壤中的半衰期分别为20.4和21.1 d;施药后28、35、42 d采集的香蕉全果及蕉肉样品中丙环唑的最大残留值为0.262 mg/kg,低于我国制定的丙环唑在香蕉上MRL标准1 mg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,可用于定量检测香蕉及土壤中丙环唑的残留量。     

苯醚甲环唑在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

为探明苯醚甲环唑在苹果上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:苯醚甲环唑在苹果和土壤中的半衰期分别为7.1～10.3d和11.0～14.1d。苯醚甲环唑10%可湿性粉剂66.67mg(a.i)/kg、100mg(a.i)/kg,施药4～5次,末次施药后7d收获的苹果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为7d。     

冷冻储藏下三唑类杀菌剂在香蕉中的残留稳定性研究

选择丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑3种三唑类杀菌剂,研究其在香蕉全果、果肉和果皮中的冷冻储藏稳定性.使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定香蕉样品中丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑的残留量,3种杀菌剂的定量限分别为0.01、0.005和0.01 mg/kg.实验分别测试了0.1和3.0 mg/kg两种不同浓度的...     

香蕉和土壤中戊唑醇的残留分析

建立了戊唑醇在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定了戊唑醇在香蕉及土壤中的残留动态及最终 残留.试样经乙腈提取,Carbon/NH2 固相萃取柱净化后,HPLC测定,并于云南、海南两地进行了田间试验.在0.025 ~0.2mg/kg添加范围内,戊唑醇在香蕉果、肉、土中的平均回收率为80%~107%,变异系数为0.7%~3.3%;方法 最小检出量为2×10-10g,最低检出浓度为0.025mg/kg.戊唑醇在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为16.3d, 16.9d,在土壤中的半衰期分别为16.3d,19.1d.施药后60,75d收获的香蕉中戊唑醇残留量均低于0.05mg/kg.     

QuEChERS-GC-ECD快速测定葡萄和土壤中苯醚甲环唑残留

[目的]对苯醚甲环唑在葡萄和土壤中的残留分析方法进行探讨并测定其残留消解动态。[方法]采用乙腈提取、基质固相分散净化后,GC-μECD外标法定量。[结果]在葡萄和土壤样品中添加0.01~2.00 mg/L苯醚甲环唑,葡萄的平均回收率为88.5%~107.3%,相对标准偏差为4.2%~6.8%;土壤的平均回收率为85.9%~115.9%,相对标准偏差为1.7%~7.3%;苯醚甲环唑在葡萄中的消解动态方程为y=1.165e~(-0.11x),在土壤中的消解动态方程为y=0.172e~(-0.04x),其在葡萄中半衰期为6.3 d,在土壤中半衰期为17.3 d。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度高,前处理简单,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测苯醚甲环唑的残留情况提供参考。     

柑橘和土壤中苯醚甲环唑残留动态研究及安全性评价

通过田间试验,研究了10 %苯醚甲环唑水分散粒剂在柑橘及土壤中的残留动态状况.结果表明,柑橘中苯醚甲环唑消解速度较快,橘皮中半衰期为7.95～12.65 d、橘肉中7.95～12.65 d、全果中7.95～12.65 d;土壤中苯醚甲环唑消解相对缓慢,半衰期为12.33～17.95 d.2年试验结果中,10 %苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药浓度1000和2000 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔21 d,柑橘全果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的.     

10%苯醚甲环唑水分散粒剂在采后芒果中的残留动态研究

通过室内试验,研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在芒果贮藏期间的残留消解行为及影响因子,芒果经10%苯醚甲环唑水分散粒剂药液浸泡处理后分别在25℃和13℃条件下贮藏,定期取样使用气相色谱测定。结果表明:芒果中苯醚甲环唑的残留消解符合一级反应动力学方程式,在芒果鲜果上的半衰期为15.5~19.8 d。建议10%苯醚甲环唑水分散粒剂在芒果浸果时的使用浓度为200 mg/L,13℃条件贮藏时,贮藏安全间隔期为28 d;25℃条件贮藏时,贮藏安全间隔期为14 d。     

代森锌及其代谢物在芒果中的残留与膳食风险评估

【目的】研究代森锌及其代谢物乙撑硫脲（ETU）在芒果中的残留动态,评估其通过膳食途径摄入的风险。【方法】基于代森锌酸解会产生二硫化碳（CS₂）这一原理,分别用气相色谱(GC)、液相色谱 串联质谱(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立芒果中代森锌（以CS₂表示,下同）及其代谢物ETU的检测方法。参照有关试验标准,于2017年在海南海口、广西南宁、云南玉溪、福建宁德、广东肇庆、广东惠州6个芒果主要种植区分别进行代森锌及ETU的消解动态和最终残留试验,并对其在芒果中的膳食风险进行评估。【结果】代森锌添加水平为1.8 mg/kg时,其在芒果全果、果肉空白样品中的转化率分别为94%和97%;代森锌添加水平为0.1～2.0 mg/kg时,其在芒果全果、果肉中的平均回收率分别为92.2%～102.3%和91.2%～100.0%,相对标准偏差分别为3.2%～6.3%和0.6%～3.9%,定量限为0.1 mg/kg。ETU添加水平为0.01～0.5 mg/kg时,其在芒果全果、果肉中的平均回收率分别为93.4%～97.9%和92.3%～99.2%,相对标准偏差分别为5.9%～8.3%和2.1%～5.7%,定量限为0.01 mg/kg。云南玉溪和广东肇庆的消解动态试验结果显示,代森锌在芒果上的半衰期分别为6.30和2.04 d,代森锌和ETU在芒果果肉中均未检出,其残留值均小于定量限;芒果全果中ETU的残留量小于CS₂的残留量,并且残留中值和残留最大值均以ETU的较小。末次施药10 d后,芒果全果中代森锌和ETU的残留量分别为<0.10～1.51和<0.010～0.024 mg/kg;末次施药14 d后,芒果全果中两者的残留量分别为<0.10～1.55和<0.010～0.012 mg/kg;末次施药21 d后,芒果全果中两者的残留量分别为<0.10～0.29和<0.010 mg/kg。膳食风险评估结果表明,代森锌在芒果全果中的国家估算每日摄入量为1.56～3.14 mg,风险概率为82.3%～166.0%。【结论】代森锌（以CS₂表示）在芒果中的最大残留限量值为5 mg/kg。     

枇杷苯醚甲环唑和多菌灵残留分析方法的探讨

建立同时测定枇杷中苯醚甲环唑和多菌灵的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,对苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷中的贮藏稳定性进行研究。结果表明,在0.001~1.000 mg·L ^-1质量浓度范围内均呈良好线性关系,两者线性回归方程分别为Y=1 028 747 X+3 038,r=0.999 7(苯醚甲环唑);Y=421 355 X+4 900,r=0.994 8(多菌灵);在0.005~6.000 mg·kg ^-1添加水平下,苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷中的回收率分别为77%~108%和87%~105%,且相对标准偏差均≤5%(n=5),方法的最低检出量为1.0×10 ^-11g,最低检出浓度为0.001 mg·L ^-1。该方法样品前处理简单快速,分析用时短,灵敏度和精密度均符合农药残留检测要求。-20 ℃条件下,苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷样品中的贮藏稳定性至少为180 d。     

气相色谱法测定蔬菜中几种农药残留

采用气相色谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑、氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵残留,结果表明:该方法可以很好地分离4种农药,回收率在80.4%~103.2%之间,相对标准偏差在1.21%~5.61%之间,最低检测限分别为苯醚甲环唑0.003 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、啶虫脒0.008 mg/kg、哒螨灵0.01 mg/kg。该方法可以完全满足实验室的检测要求。     

不同剂型苯醚甲环唑在香蕉中的残留消解动态

研究乳油、悬浮剂、水乳剂3种不同剂型对苯醚甲环唑在香蕉中残留消解动态的影响。按高剂量(有效成分浓度187.5 mg/kg)施药1次后,苯醚甲环唑乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型的消解半衰期分别为13、12、12 d。以高剂量、低剂量(有效成分浓度125.0、187.5 mg/kg)2个浓度分别在香蕉上施用3种不同剂型的苯醚甲环唑,结果表明,乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型的苯醚甲环唑以相同的施药浓度施用在香蕉上以后,消解规律相似,在香蕉中的消解半衰期分别为13、12、12 d。乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型对苯醚甲环唑在香蕉上的消解动态影响不大。     

茶叶中苯醚甲环唑残留检测方法优化

为茶叶品质安全提供有效检测方法,以气相色谱-串联质谱检测方法为基础,考察不同提取溶剂、净化方法及质谱条件等对茶叶中苯醚甲环唑残留含量检测结果的影响。结果表明:在丙酮提取溶剂、Agela TPT-spe小柱净化及GC-MS/MS选择326/267和323/265共2组离子对条件下,检测到茶叶中的苯醚甲环唑为顺反异构体混合物,并有双峰出现;当苯醚甲环唑含量为0.05~4.00mg/L时,基质的标准曲线为y=37.19x-253.10,r0.999,检出限为0.003mg/kg;在添加苯醚甲环唑标样为0.020~2.00mg/kg时,平均回收率为76.5%~87.0%,相对偏差10%。因此,该方法的灵敏度较高、选择性较好、抗干扰能力较强,可用于茶叶中苯醚甲环唑残留的准确定量和定性分析。     

25 %施保克乳油在芒果防腐保鲜贮藏后残留消解动态分析

气相色谱分析25％施保克乳油在芒果防腐保鲜贮藏后的残留消解动态，方法回收率为90．6％～95．3％。施保克处理芒果后果皮中的原始沉积量：广西为4．1126-4．8267mg／kg，广东为3．8218-4．4563mg／kg；半衰期：广西13．0～13．5d，广东为14d，经30d后两地的分解率均大于92．68％。最终残留量，以最高浓度2000mg／kg浸果。贮藏期10～30d，果肉中的残留：广西小于0．0563mg／kg，广东小于0．0623mg／kg；全果中残留，广西0．0699-0．6414mg／kg，广东0．0607-0．5847mg／kg。经10d后广西、广东两地的全果残留分别为0．5752-0．6414mg／k和0．5847-0．5858mg／kg。按FAO／WHO规定，施保克在芒果中MRL值为2mg／kg，经两年两地试验其残留量均低于此值。施保克25％乳油浸芒果贮藏保鲜，其安全间隔期在10d以上是安全的。     

气相色谱法测定芒果中的苯醚甲环唑残留

通过考察4 种不同的样品前处理方法,建立了芒果中苯醚甲环唑残留量的气相色谱法快速分析方法。样 品经乙腈涡旋提取,通过PSA 和无水MgSO4高速离心净化,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检 测,外标法（基质加标）定量。结果表明院该方法在苯醚甲环唑添加量为2~200 滋g/L 范围内线性相关性良好,R2= 0.9991,最低检出限为0.005 mg/kg。样品在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为90.5%~ 98.0%,相对标准偏差（RSD）为1.56%~3.40%。与另外3 种方法相比,该方法具有操作简便、处理时间短、检测成本低、 灵敏度高、定量准确等诸多优点,适合大批量样品的检测,已成功应用于实际样品的检测。     

QueCHERS法检测毛豆中苯醚甲环唑的残留量

建立简单、快速测定毛豆样品中苯醚甲环唑残留量的方法,样品用乙腈提取,经过PSA净化,用气相色谱电子捕获检测器（GC ECD）测定苯醚甲环唑的浓度。毛豆仁和带荚毛豆样品的平均回收率为80.8%～102.5%和83.6%～106.2%。用该法检测了来自杭州等4个产地的68个批次样品,其中20个毛豆仁样品苯醚甲环唑残留量均低于最大残留限量（MRL）0.02 mg·kg-1,48个带荚毛豆样品中有13个样品中的苯醚甲环唑残留量大于0.02 mg·kg-1;苯醚甲环唑主要残留在毛豆荚中,去荚可降低毛豆仁苯醚甲环唑残留的风险。     

三唑酮和苯醚甲环唑在草莓及土壤中残留消解动态（英文）

采用田间试验的方式,对三唑酮及苯醚甲环唑在草莓及土壤中降解、残留情况进行研究。结果表明,2种农药的降解符合一级动力学方程,苯醚甲环唑在草莓果实、茎叶、土壤中的半衰期分别为4.09,8.21和13.38 d;三唑酮在草莓果实、茎叶、土壤中的半衰期分别为3.38,5.31和15.64 d。建议草莓中苯醚甲环唑的最大残留量(maximum residue limit,简称MRL)为0.5 mg/kg,10%苯醚甲环唑水分散剂、20%三唑酮乳油分别按照100、60 g a.i./hm2剂量施用4次,安全间隔期为7 d。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

除虫脲在荔枝上残留及安全评价

【目的】对除虫脲在荔枝上的安全性进行评价,为该药在荔枝上的合理使用提供科学依据。【方法】通过建立除虫脲在荔枝全果和果肉的前处理方法和液相色谱—二级管阵列紫外检测器的仪器方法,对除虫脲进行定量分析;通过两年(2013~2014年)两地(广东、广西)的残留试验,研究除虫脲在荔枝上的残留及消解动态。【结果】除虫脲在荔枝果肉和全果上平均回收率分别为84.1%~84.8%和82.7%~84.9%,相对标准偏差分别为2.9%~4.3%和3.2%~4.2%,最小检出量为5×10-10 g,在荔枝全果和果肉上的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。除虫脲在荔枝上的消解半衰期为3.5~4.9 d;以125.0~187.5 mg/kg剂量、施用3~4次,采收间隔期为7和10 d时,荔枝果肉上的残留量均小于0.01 mg/kg,全果上的残留量分别为0.05~0.23和0.01~0.05 mg/kg。【结论】除虫脲在荔枝上防治荔枝蒂蛀虫时施用剂量以125.0 mg/kg为宜,施药次数3次,安全间隔期10 d。     

三唑酮和苯醚甲环唑在草莓及土壤中残留消解动态

采用田间试验的方式,对三唑酮及苯醚甲环唑在草莓及土壤中降解、残留情况进行研究。结果表明,2种农药的降解符合一级动力学方程,苯醚甲环唑在草莓果实、茎叶、土壤中的半衰期分别为4.09、8.21、13.38 d;三唑酮在草莓果实、茎叶、土壤中的半衰期分别为3.38、5.31、15.64 d。建议草莓中苯醚甲环唑的最大残留量(maximum residue limit,简称MRL)为0.5 mg/kg,10%苯醚甲环唑水分散剂、20%三唑酮乳油分别按照100、60 g a.i./hm~2剂量施用4次,安全间隔期为7 d。