液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜制品中的蒜氨酸

建立了液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜制品中蒜氨酸的分析方法。用甲醇＋水提取试样中的蒜氨酸,经HLB固相萃取柱净化后,以C18柱分离、二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和蒜氨酸的二阶导数光谱图定性,以215nm波长下蒜氨酸峰面积定量。方法的线性范围：5．0—500．0μg／ml;加标回收率：89．0％-105．4％。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定茶叶中10种有机酸含量

从流动相配比、柱温、流速、检测波长等方面优化色谱条件,并进行方法学考察及验证性试验,从而建立了一种同时分离和定量测定茶叶中10种有机酸(草酸、D/L-酒石酸、甲酸、L-苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸)的高效液相色谱法。优化后的色谱条件为:采用TSKgel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.10%磷酸水溶液(A相)和50%乙腈水溶液(B相),洗脱方式为100%A(0 min)→100%A(12 min)→0%A(17 min)→0%A(25 min)→100%A(30 min)→100%A(33 min),后运行2 min,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器同时在210和245 nm波长下检测抗坏血酸,在210 nm波长下检测其他9种有机酸。结果显示,各有机酸组分回归方程的相关系数均在0.999 5以上,其精密度和重复性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于1%,稳定性的RSD小于4%(除抗坏血酸外),回收率为97%～116%。说明该方法的线性关系、精密度和重复性良好,对组分分离效果较好,可用于茶叶中10种有机酸含量的测定。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定保健酒中的舒林酸

[目的]建立保健食品中违禁添加舒林酸的液相检测方法。[方法]通过酸性条件氯仿和碱性水溶液两步液-液萃取,从保健酒中提取和净化舒林酸。使用Kromasil 100-5C18(250×4.6 mm E74572)色谱柱,流动相为0.06 mol/L醋酸缓冲液(pH 4.0)-甲醇-乙腈(59∶29∶12,V/V/V);流速为0.8 ml/min进行分离;检测波长为328 nm。根据色谱峰保留值比对和加标试验,结合二极管阵列扫描图谱对可疑样品定性,并根据外标法峰面积定量检测。[结果]检品和基质成分实现了基线分离,最低检测限为0.5μg/ml,工作曲线的线性范围:10~160μg/ml(R2=0.999 6),回收率88.6%~91.6%。[结论]该研究建立的方法准确、可靠,适用于检测保健品中违法添加的舒林酸。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定水蜜桃中水溶性有机酸和维生素的含量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD) 同时检测水蜜桃中水溶性有机酸和维生素含量.样品经纯水超声波提取、离心和膜过滤,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm) 液相色谱柱分离,以0.5 mmol·L-1磷酸-乙腈梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;二极管阵列检测器(DAD) 同时以210 nm波长检测苹果酸、柠檬酸、琥珀酸,254 nm波长检测烟酸、维生素C、维生素B1,270 nm波长检测维生索B2.结果显示:待测成分在8 min内达到良好的基线分离,线性范围广,苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的检出限为0.5μg·mL-1,烟酸、维生素C、维生素B.的检出限为0.1μg·mL-1,维牛素B2的检出限为0.05 μg·mL-1.方法的加标同收率为97.0%～102.3%,线性相关系数为0.999 3～0.999 9,精确度平均偏差0.33%～1.97%.该方法适用于水蜜桃样品中多种水溶性有机酸和维生素的同时测定.     

反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾

[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield~(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定飞机草总黄酮的质量分数

采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定了飞机草总黄酮的质量分数,飞机草全草的黄酮质量分数较高,无水乙醇浸膏中总黄酮质量分数可达12.57%,全草中的总黄酮质量分数达2.07%,其中半数左右为多甲氧基黄酮.采用二极管阵列检测器对所有的谱峰作光谱采集定性,据此在HPLC法中,将认定的所有黄酮类化合物的峰面积相加后作线性回归,得出总黄酮质量分数.本法较以往测定总黄酮的方法精确度高,可信度大,非黄酮类化合物杂质对测定结果无影响,因此HPLC-DAD法更适合作为总黄酮的分析方法.飞机草所含的多甲氧基黄酮具有多种药理活性,对飞机草成分的开发既可为人类提供健康产品,又为飞机草这种我国重要的林业有害植物的防治提供有效的方法.     

反相高效液相色谱-二极管矩阵检测法测定小蔓长春花中长春胺

[目的]建立测定小蔓长春花中长春胺含量的方法,测定不同年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量。[方法]采用Inert-silODS-3色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以Waters-2996PDA为检测器,外标法定量。流动相为甲醇-1%二乙胺（磷酸调pH值至7.5,体积比65：35）,流速为1.0ml/min,检测波长为279.5nm。[结果]长春胺在0.05～0.50mg/ml范围内与峰面积线性关系良好（R2=0.997）,平均加样回收率为100.71%（n=5）,RSD=2.23%。长春胺峰保留时间为10.8min。[结论]该检测方法可用于小蔓长春花药材的质量监控。不同生长年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量有明显差异。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定酵母浸膏中水解和游离色氨酸的含量

采用Alltima ODS-C18柱,以0.02 mol/L醋酸铵溶液(pH 6.5)-甲醇(8020,V/V)作流动相进行,流速1.0 mL/min,用二极管阵列检测器在 280 nm下进行检测,建立液相色谱-二极管阵列检测法测定酵母浸膏中水解和游离色氨酸的方法.结果显示,方法线性范围为2.5～20.0 μg/mL(r＝0.9999),检测限0.3 μg/mL,相对标准偏差为1.31%(n＝6),回收率为96.4±1.99%(n＝3).     

高效液相色谱-二极管阵列法对中药中玉米赤霉烯酮毒素的检测效果

为建立简便易行、快速准确检测中药中玉米赤霉烯酮毒素的方法,对107个中药样品中的玉米赤霉烯酮毒素采用高效液相色谱-二极管阵列检测法进行测定。结果表明:玉米赤霉烯酮毒素在5～1 000ng/mL范围内线性关系良好,检测限(LOD)为25.7μg/kg,回收率82.4%～92.8%,RSD2.4%～8.8%。高效液相色谱-二极管阵列检测法简便快速、通用性强、结果准确可靠,可满足不同基质中药中玉米赤霉烯酮毒素检测的需要。     

亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测 电喷雾质谱法

    采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-PAD-ESI-MS)法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响.采用Sephadex LH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H-NMR与13C-NMR对其进行表征.HPLC-PAD-ESI-MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符.以自制的SDG(纯度96.6%)为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高(RSD为1.36%),稳定性好(1周后RSD为1.21%),定量检测限较低(LOQ为3.4 mg·L-1),加样回收率达(99.7±3.2)%.此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG.说明用HPLC-PAD-ESI-MS法栓测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠.     

亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测一电喷雾质谱法

采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱（HPLCPAD-ESI—MS）法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷（SDG）进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响．采用SephadexLH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H—NMR与CNMR对其进行表征．HPLC—PAD-ESI—MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符．以自制的SDG（纯度96、6％）为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高（RSD为1．36％）,稳定性好（1周后RSD为1．21％）,定量检测限较低（LOQ为3．4mg．L^-1）,加样回收率达（99．7±3．2）％．此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG说明用HPLCPAD-ES1-MS法检测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠．     

红茶茶黄素类化合物的高效液相色谱-光电二极管阵列检测

用高效相色谱(HPLC)与光电二极管阵列检测器耦联分析了红茶茶黄素类化合物(TF.).分离并检出了茶黄素(TF)、茶黄素-3-没食子酸酯(TF3G)、茶黄素-3′-没食子酸酯(TF3′G)和茶黄素-3,3′-二没食子酸酯(TF3,3′DG)4种茶黄素类化合物.并讨论了茶黄素类和茶红素类(TR_5)分光光度测定的适宜波长等问题.     

柱前衍生-高效液相色谱测定手足口病患者血清中多胺水平

目的 建立一种高效、灵敏、准确的方法测定手足口病患者血清中多胺水平.方法 柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定20例手足口病患者和20例对照者血清中亚精胺和精胺水平.结果 精胺与亚精胺线性关系良好,相关系数大于0.99;低、中、高质量浓度亚精胺回收率为87.98％～96.70％,精胺为96.84％～105.15％.手...     

高效毛细管电泳-二极管阵列检测法测定微生物代谢产物中的植物激素含量

建立同时分离测定微生物代谢产物中吲哚乙酸、赤霉素、细胞分裂素、脱离酸的毛细管电泳-二极管阵列检测器新方法。研究检测波长、缓冲体系、缓冲体系的p H值及浓度、分离电压、进样时间等因素。结果表明,在运行缓冲液75 mmol/L硼砂缓冲液(p H值为9.0)、75 mmol/L硼酸缓冲液、检测波长218 nm、分离电压20 k V、温度25℃的条件下,吲哚乙酸、赤霉素、细胞分裂素、脱离酸在0.1~5.0 mg/m L内呈较好的线性关系。测得微生物代谢产物中含有细胞分裂素和脱离酸,利用标准曲线获得回归方程测得含量为60.93、22.62μg/m L。细胞分裂素和脱落酸迁移时间的相对偏差RSD分别为0.13%、0.126%;迁移峰面积RSD(%)分别为1.01%、1.92%,回收率分别为90.1%~94.8%、95.8%~96.2%。因此,该方法适用于微生物代谢产物中植物激素的测定。     

大豆油脂中TBHQ的高效液相色谱测定方法研究

采用高效液相色谱法直接定量测定油脂中的合成抗氧化剂TBHQ(叔丁基对苯二酚),在测定条件下,TBHQ含量在0.0000～79.6176μg/mL范围内线性相关,相关系数r=0.9999,TBHQ的回收率为92.98%～96.90%。在标准偏差S=1794.1317与变异系数RSD=0.011%的条件下,在所采10个油样中,5个样品中未检出TBHQ,其余5个样品中检出含有TBHQ,其含量均在国家标准(≤200ppm)范围之内。     

辛伐他汀咀嚼片中辛伐他汀含量的高效液相色谱测定方法

本文以色谱柱SUPELCOSIL LC-18-DB,33＊4.6 mm,3μm,流速3.0 mL/min,柱温25℃,检测波长238nm,以乙腈-0.1%磷酸（50∶50）和0.1%的磷酸作为流动相。建立一种高效液相色谱测定辛伐他汀咀嚼片中辛伐他汀含量的方法,并对此法进行考察。结果表明辛伐他汀在浓度为0.195 2 mg/mL-0.608 1 mg/mL（浓度水平50%-150%）范围内具有良好的线性,平均回收率为99.3%,RSD为0.64%（n=9）。     

高效液相色谱-荧光法测定辣椒素和二氢辣椒素

建立了一种测定辣椒素和二氢辣椒素的反相高效液相色谱荧光法。样品中的辣椒素和二氢辣椒素用乙腈提取,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,HP ODS Hypersil(5μm,250 mm×4 mm i.d)柱分离,用荧光检测器(λex=229 nm,λem=320 nm)测定。研究表明辣椒素和二氢辣椒在0.02~125.00μg/mL范围内,峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,相对标准偏差在0.44%和2.74%之间,回收率为80.8%~99.9%。该方法操作简便、快速,适用范围广,重现性好,灵敏度高。     

荔枝内源多胺的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法(分离柱为C18反相柱、柱温40℃,流动相为甲醇:水=36:64、流速为0.8 mL/min,紫外检测器的检测波长为233 nm,外标法定量)测定了开花坐果期荔枝叶片中内源多胺Put、Spd、Spm的含量,结果表明:Put、Spd 和Spm标准品保留时间分别为6.648、8.892、12.246 min,一次样品的测定可在15 min内完成;Put、Spd和Spm在0.03125～2 nmol线性范围内,相关系数分别为0.9996、0.9996、0.9995;精密度和稳定性试验的相对标准偏差均小于5%,说明该测定方法稳定、分析精密度高.     

软枣猕猴桃雌雄株叶片中多胺含量的高效液相色谱检测

植物体内源多胺含量与植物性别有关,为了鉴定软枣猕猴桃雌雄株性别,本试验采用高效液相色谱法对始花期软枣猕猴桃雌雄株叶片测定了腐胺、亚精胺和精胺的含量。结果表明:检测条件以苯甲酰化反应温度37℃,25min,色谱柱为C_(18)(150mm×4.6 mm 3μ)柱,柱温40℃,流动相A为甲醇,B为水,体积比为64∶36,流动相的流速0.6mL/min,检测波长230nm为最佳。软枣猕猴桃始花期雄雌株中,雄株叶片中腐胺含量显著高于雌株,雌株叶片中精胺含量显著高于雄株,雌雄株叶片中亚精胺含量无显著差异。