HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱测定法。方法采用ZorbaxXDB-C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,以0.05mol/L乙酸钠水溶液:甲醇(60:40,V/V,调pH值4.5)为流动相,流速为1.0mL/min,进样量10μL。方法定量限0.5mg/kg,加标回收率86.7%～91.9%,线性范围0.00～1.00μg/mL,相对标准偏差为2.12%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定。     

快速测定食品中酸性橙Ⅱ残留

建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。     

高效液相色谱(柱前衍生)法测定水中溴酸盐试验

选用色谱柱柱前衍生化的方法,采用高效液相色谱法(HPLC-UV)测定水中溴酸盐含量。衍生优化结果表明:方法的回收范围是98%~105%,相对标准偏差符合检测要求;检出限为0.001 mg/L,线性关系好,能够满足现行标准检测要求,值得推广。     

快速测定花生油中的黄曲霉毒素B1

建立了花生油中黄曲霉毒素B₁的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以SB-C₁₈柱（2.1×50mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.2μg/kg,线性范围0.10～25.0μg/L,加标回收率85.8%～101.3%,相对标准偏差为5.70%。     

离子色谱法测定薯片中的磷酸盐

本文建立了离子色谱法测定薯片中磷酸盐的检测方法。薯片样品经10mmol/L的氢氧化钠溶液提取后,三氯甲烷去除油脂,过滤,滤液过On Guard IIRP柱除去样品中的有机物,而后进样至离子色谱,以IonPac AS11HC分析柱进行阴离子交换分离。在0.1～10mg/L质量浓度范围内,磷酸根工作曲线的线性相关系数r为0.9988,样品检出限为10.0mg/kg。同时对样品进行加标,磷酸根的回收率为87.3.0%～110.2%。该方法方便可靠,可应用于薯片中磷酸盐的检测。     

液相色谱-质谱联用技术同时测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素

建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01～1.0μg/mL,加标回收率80.0%～84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。     

快速测定乳粉中黄曲霉毒素M1残留

建立了乳粉中黄曲霉毒素M1残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙睛提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙睛和0.1%甲酸水(40∶60,V/V),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.4~20.0μg/L,加标回收率78.7%～95.1%,相对标准偏差为6.75%。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中罗丹明B的含量

建立高效液相色谱荧光检测法测定辣椒粉中罗丹明B的含量。样品经甲醇-水超声提取,高速离心后,经C18色谱柱分离,流动相甲醇-水梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明:罗丹明B在5~100μg/mL范围内呈良好线性关系,方法检出限为0.2μg/kg,通过对低、中、高加标回收率及精密度试验,罗丹明B回收率为70.0%～81.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.7%。该方法具有快速、准确和操作简便等优点,适用于大批次辣椒粉中罗丹明B含量的检测。     

液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中降血脂药物的研究

本文建立了液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中烟酸、洛伐他汀及辛伐他汀3种降血脂药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测。结果表明:本方法测定烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的线性范围均为0.05～5.0mg/L,检出限均为1.0mg/kg,加标回收率分别为88.3%～96.9%、86.6～96.3%和84.0%～93.1%。     

分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中的丙烯酰胺

建立了分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中丙烯酰胺的方法。样品以水作提取剂,再用化学方法和分散固相萃取法联合对样品进行纯化,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限15μg/kg,线性范围0.05～0.5mg/L,加标回收率85.3%~92.5%,日内精密度RSD为2.9%～5.3%(n=5);日间精密度RSD为3.6%～10.2%(n=15)。     

应用高分辨质谱法的马铃薯种植土壤嘧菌酯残留快速筛查方法

研究了应用高分辨质谱法的马铃薯种植土壤嘧菌酯残留快速筛查方法,获得土壤中嘧菌酯较为精确的残留结果,对马铃薯种植具有一定参考价值。取经过嘧菌酯悬浮液施药的土壤样品,使用丙酮提取样品,通过硅镁型吸附剂层析实现净化,设定色谱条件与质谱条件,切换正、负离子,定性并定量快速筛查土壤样品中的嘧菌酯残留情况,最终分析不同浓度嘧菌酯与施药时间对残留情况的影响。经试验分析,嘧菌酯在0.02～0.51 mg/L浓度范围呈现高线性关系且相关系数为0.998 7,线性范围在0.49～49.00μg/L,定量下限为0.9μg/L,加标水平差异下回收率为105%～107%,相对偏差为1.8～3.8。同时经分析发现,嘧菌酯浓度越高,消解率越低,因此实际种植时需要适当调整嘧菌酯浓度。     

高效液相色谱法测定辣椒中的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II、罗丹明B

应用高效液相色谱法同时测定辣椒中的胭脂红色素、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B染料的含量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,以AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相梯度洗脱分离,用二极管阵列检测器变换波长进行测定。胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B含量在0.5～50mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0005g/L。以辣椒为基体,加入3种不同浓度水平的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在95%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%～2.41%之间。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

UPLC法同时测定饮料中甜味剂和防腐剂的研究

为快速分离饮料中的6种甜味剂和防腐剂(安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、阿斯巴甜),采用超高效液相色谱方法,选用PDA检测器在230 nm和210 nm进行检测。试验结果表明:防腐剂在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸定量限为2 mg/kg,阿斯巴甜定量限为10 mg/kg,回收率95.2%~102.2%。     

梨枣果皮中酚类物质高效液相色谱分析方法的确定

本试验以梨枣为材料,建立了高效液相色谱测定梨枣果皮酚类物质的色谱条件,色谱柱：大连依利特反相C18柱;紫外检测波长280 nm;柱温35℃;流速l mL/min;进样量为20μL;流动相A为甲醇,流动相B为超纯水（1%乙酸）;梯度洗脱程序：0 min 5%A,40 min 30%A,45 min 100%A,55 min 100%A,60 min 5%A。酚类物质在40 min内得到了很好的分离,且回收率均较高,RSD值也较低。     

果汁饮品中三氯蔗糖离子色谱脉冲安培检测法的测定

建立了离子色谱-脉冲安培法测定果汁饮品中三氯蔗糖的方法。果汁饮品经处理后其三氯蔗糖含量以CarboPacPA1高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明:三氯蔗糖在CarboPacPA1上可以在20min内完成分离,且均具有较宽的线性范围(50～5000mg/L)。样品测定的平均回收率为100.26%,精密度测试结果的RSD为0.15%。该方法检测三氯蔗糖样品前处理操作简单、分离效果好及保留时间短,可作为果汁饮品中三氯蔗糖含量的一种快速检测方法。     

含镉水灌溉对水稻产量和品质的影响

通过土培桶栽水稻试验,以辽宁中部灌区多年来水质状况为背景,研究了不同质量浓度镉水(0、0.002、0.004、0.005、0.006、0.01、0.012mg/L)灌溉对水稻产量和品质的影响。结果表明,重金属镉对水稻籽粒的长度有一定的抑制作用,但能降低稻米的垩白粒率,当灌溉水中镉质量浓度为0.002mg/L时,稻米的垩白粒率最小,仅为0.15,达到了国家二级优质米的标准;当质量浓度在0.012mg/L以下时,对水稻结实率、千粒质量、每桶产量的影响不显著,对水稻的碾米品质和营养品质无不利影响。土壤中的含镉量则与水中镉的质量浓度成正比,当质量浓度达到9.5×10-3 mg/L时,土壤中的含镉量达到国家环保局制定的限量标准(0.3mg/kg)。灌溉水中的镉仅有较少一部分进入到稻米中,6个不同质量浓度处理下,稻米中的含镉量占全生育期灌溉水镉总量的比例约为0.012%～0.067%。     

高效液相色谱法测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸的含量

建立HPLC法测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸含量的方法。样品用乙腈:水:乙酸(25:70:5)提取,以C18柱分离,以乙酸铵(0.02mol/L):乙腈=80:20(调pH值3.4)为流动相,检测波长230nm;在这一色谱条件下,水杨酸和乙酰水杨酸达到基线分离。乙酰水杨酸在10～200mg/L内线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.0～114%,RSD为0.19～0.42%(n=6);水杨酸在10～200mg/L内,线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.5～113%,RSD为0.16～0.35%(n=6)。本法简单、灵敏、准确及精密,可用于测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸的含量。     

福建野生金线莲快速繁育技术

以金线莲茎段为试验材料,得到无菌的诱导芽体。通过萌发的芽体上的茎尖和茎段分别诱导愈伤组织和原球茎,建立金线莲的无菌培养体系,筛选出金线莲组培快繁的最佳培养基配方。结果表明:金线莲茎段诱导芽体萌发最适宜培养基配方为MS+BA 1.5 mg/L+香蕉汁100 g/L+NAA0.5 mg/L,茎尖诱导原球茎最适宜培养基配方为MS+BA 2.0 mg/L+NAA 0.3 mg/L+HyponcexⅠ3.0 g/L,原球茎继代增殖最适宜培养基配方为12MS+BA 2.0 mg/L+NAA 0.3 mg/L+香蕉汁100 g/L+AC 0.2％,愈伤组织诱导丛生芽最适宜培养基配方为12MS+BA 2.0 mg/L+NAA 0.2 mg/L+香蕉汁100 g/L,丛生芽继代增殖培养最适宜培养基为12MS+BA 3.0 mg/L+NAA 0.5 mg/L+KT 1.0 mg/L+香蕉汁100 g/L+AC 0.2％,幼苗生根培养最适宜培养基配方为12MS+IBA 1.0 mg/L+NAA 0.3 mg/L+AC 0.2％。      

粮食中马拉硫磷农药检测方法的探讨

为快速准确地测定粮食中的马拉硫磷农药,探讨采用农残2号毛细管色谱柱法测定马拉硫磷农药的准确性,得出精密度、回收率及最低检出限的结果是:检测时间10 min,平均回收率88.6%～105.4%,最低检出限0.000 5～0.002 2 mg/kg.该测定方法还具有很高的稳定性和重现性.     

气相色谱法快速测定动植物油脂中的胆固醇

称取100mg样品,加入10mL2.0mol/L的氢氧化钾乙醇溶液,60℃皂化1h,正己烷萃取、浓缩,再经硅烷化处理后,使用毛细管气相色谱法分离胆固醇。该方法测定动植物油脂中胆固醇含量时,平均回收率为95.84%,RSD为1.08%,最小检出限为0.5mg/100g。试验结果表明:此方法准确而快速,在此色谱条件下12min内完成了胆固醇的分离,分离效果好,适用于动植物油脂等食品中胆固醇含量的测定。