氟啶虫胺腈在棉花和土壤中的检测方法与残留动态研究

研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05~2.5mg·kg-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%~94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型Ct=C0e-kt,消解半衰期分别为1.36~5.10 d和6.13~9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2~3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg-1。     

杀螺胺乙醇胺盐在水稻和稻田中的残留及消解动态

为明确杀螺胺乙醇胺盐在稻田系统的使用安全性,采用田间试验方法,研究了杀螺胺乙醇胺盐在长沙、杭州、贵阳三地水稻中的消解动态和最终残留。结果表明,该化学灭螺药在三地的稻田水、土壤、稻秆中消解半衰期分别为1.69～3.01、8.66～13.86d和5.33～7.70d。施药后62d糙米中杀螺胺乙醇胺盐的最终残留量均〈1.00mg·kg-1,水稻稻秆中含量最高。在水稻中使用杀螺胺乙醇胺盐70%可湿性粉剂,按推荐剂量900g·hm-（2630a.i.g·hm-2）,最多施药2次,杀螺胺乙醇胺盐在水稻上的安全期为62d。     

新型杀菌剂啶氧菌酯在田间黄瓜和土壤中的残留消解动态及残留分析

建立了黄瓜和土壤中啶氧菌酯残留量的检测分析方法,对啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的消解动态及残留规律进行了研究。啶氧菌酯的最小检出量为3.5×10-11g;在黄瓜和土壤基质中的最低检出浓度均为0.005mg·kg-1。对黄瓜和土壤2种基质,设置了0.005、0.05、0.25 mg·kg-13个添加水平,每个添加水平设置5个重复,啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的添加回收率为68.61%~122.4%,变异系数为1.06%~17.2%。田间试验结果表明:啶氧菌酯在天津地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为5.71d和12.9 d,在山东地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为2.70d和10.3 d,在江苏地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为9.76d和14.9 d。距最后一次施药5d时,啶氧菌酯在黄瓜中的最高残留量为0.014mg·kg-1,远低于欧盟规定的黄瓜中啶氧菌酯最大残留限量0.05mg·kg-1。     

气相色谱法测定水稻中嘧啶氧磷的残留量及其在稻田水和土壤中的消…

用丙酮提取，经水－二氯甲烷液－液分配净化，气相色谱ＦＰＤ检测器的Ｐ滤光片测定嘧啶氧磷的水稻土壤，水中的残留量，其回收率为：糙米９５．０－９７．０％，稻杆８６．４－９６．７％，稻壳８３．２－９１．７％，土壤８９．５－９６．５％，水８０．０－８０．７％。土壤中半衰期为６．２３－７．９３天，稻田水中０．８５－３．９３天。测得终点残留量糙米≤０．０８ｍｇ／ｋｇ，稻壳≤０．５ｍｇ／ｋｇ，稻杆≤０．２４ｍｇ／     

呋虫胺在水稻及稻田环境中的残留与消解动态研究

建立了呋虫胺在糙米、稻壳、水稻植株、土壤和稻田水中残留的分散固相萃取—高效液相色谱-串联质谱(DSPE-HPLC-MS/MS)分析方法 ,并采用该方法研究了呋虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态规律和糙米、稻壳、植株、土壤中最终残留水平。各基质经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化后,经Waters X-Bridge HILIC色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。在0.1~0.8 mg/kg的添加水平下,呋虫胺在5种基质中的回收率为68.5%~114.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.8%,最低检测浓度(LOQ)在0.1~0.2 mg/kg。2013-2014年,在黑龙江、北京和浙江两年3地的田间残留试验表明,呋虫胺在水稻植株、土壤和田水中的降解速度较快,在植株中的消解半衰期为1.75 d;采用20%呋虫胺水分散粒剂,分别按照推荐剂量(120 g a.i/ha)和推荐剂量的1.5倍(180 ga.i/ha)施药2~3次,距末次施药7d、14d、21d时,呋虫胺在糙米中的最大残留量均小于0.1 mg/kg,远低于我国规定的最大允许残留限量(MRL)值(1 mg/kg)。     

草莓中氟啶虫酰胺残留消解动态及膳食风险评估

采用气相色谱法检测分析了10%氟啶虫酰胺水分散粒剂在设施草莓中的消解动态及其最终残留量,结果显示,氟啶虫酰胺在设施草莓中的消解符合一级动力学方程为C=0.107e~(-0.05t), T_(1/2)=13.863 d。对我国不同人群的膳食暴露风险评估结果表明,按推荐剂量2 000倍液使用氟啶虫酰胺防治草莓蚜虫,7 d间隔期后膳食风险值都1,草莓中的氟啶虫酰胺残留对不同消费群体膳食安全风险较低。     

辣椒中氟吗啉残留消解动态及膳食风险评估

为研究氟吗啉在辣椒中的残留消解情况及对居民的膳食摄入风险,本文采用高效液相色谱-串联质谱法测定氟吗啉在辣椒上的残留量,分析其消解动态规律。结果显示,氟吗啉在辣椒中的消解动态符合一级反应动力学方程,在浙江和湖南2个试验点的半衰期分别为3.4、 4.1 d。氟吗啉在辣椒中的长期膳食摄入风险商为0.013 8%;在所有登记作物中的总膳食摄入风险商为4.721 9%。膳食风险评估结果表明,氟吗啉在辣椒中的残留对人群膳食风险在可接受范围内,按照推荐使用剂量、喷药次数及安全间隔期在辣椒上施用50%锰锌-氟吗啉可湿性粉剂,辣椒中的氟吗啉残留不会影响我国居民身体健康。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量。样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定。结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05~1.0mg·kg-1时,平均回收率为83.16%~95.44%,变异系数在1.23%~5.32%之间,方法的最低检测浓度为：田水0.005mg·L-1,土壤0.005mg·kg-1,稻秆0.050mg·kg-1,谷壳0.050mg·kg-1,糙米0.025mg·kg-1。多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53~3.41d、6.20~7.27d、3.27~3.91d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关。以231g·hm-2和346.5g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为：土壤未检出（≤0.005mg·kg-1）,稻秆0.524mg·kg-1,谷壳0.528mg·kg-1,糙米未检出（≤0.025mg·kg-1）。多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会（CAC）及日本的最大残留限量（MRL）标准。     

贵州省某市土壤中有机氯残留及风险评价

运用气相色谱法和生态分析评价法对贵州某市三县区土壤样品中有机氯残留及可能存在的生态风险进行分析。结果显示:该地区土壤中有机氯农药残留以六六六和滴滴涕为主:六六六残留量为ND~4.907μg kg-1,均值为0.303μg kg-1;滴滴涕残留量为0.115~29.900μg kg-1,均值为3.360μg kg-1,滴滴涕均值较六六六高。土壤中有机氯浓度及代谢物表明,滴滴涕和六六六主要来自历史性输入,六氯苯来自大气沉降输入。利用RBCA健康风险评价模型对土壤中有机氯污染物进行评价,结果表明该地区土壤中有机氯对人体健康风险较低。     

菌渣还田对稻田土壤养分动态变化的影响

为探讨菌渣还田对土壤肥力的影响,在大田试验条件下,研究不同菌渣(F)与化肥(C)配施对水稻生育期内土壤养分含量动态变化的影响。结果表明:在水稻的整个生育期内,菌渣与化肥配施能够明显提高土壤有机质、碱解氮、有效磷和速效钾含量,其中处理C100F100对土壤有机质的积累、提高土壤有效磷和速效钾水平作用最强,处理C100F50次之;处理C100F50提高土壤碱解氮的能力最大。综合考虑,在本试验条件下,处理C100F50可维持较高的土壤肥力,节约化肥施用及降低成本,实现废弃菌渣还田资源化合理利用。     

苏南某冶炼厂周边农田土壤重金属分布及风险评价

选择江苏南部冶炼厂周边污染的水稻田,采集耕层0～15cm的土壤,分析土壤中重金属Cd、Pb、Hg、As、Zn、Cu的污染程度及其空间变异特征。结果表明,土壤Cd、Pb、Cu、Zn、Hg的全量随着距污染源距离的增加而减少,呈现由东北向西南扩散的趋势,As则是由西北向东南扩散。6种重金属中Cd、Hg的污染范围相对较大,Zn的污染范围最小。DTPA浸提的6种重金属有效态含量都是距污染源距离越远而越少。采用内梅罗综合污染指数法对土壤中的重金属进行风险评价,土壤重金属的综合污染指数为39.27,污染程度已超过5级,为重度污染,其中Cd、Hg污染最为严重,含量范围分别为3.98～44.58mg·kg-1、0.36～2.01mg·kg-1,As为中度污染,Pb、Cu、Zn则为轻度污染,说明研究区域农产品安全生产存在很大的风险。     

农药企业搬迁土地多环芳烃的风险评价

以常州市某农药厂搬迁土地为研究对象,在监测分析土壤中16种多环芳烃（PAHs）的基础上,对该区域土壤进行健康风险和生态风险评价。结果表明,研究区域土壤中∑PAHs的含量范围为0～1.546mg·kg-1,优势化合物中萘、菲等低环化合物含量大于高环的荧蒽、苯并[k]荧蒽和芘等化合物,且土壤中PAHs可能来源于石油源。健康风险评价结果在可接受的10-6～10-4范围内,而生态风险评价表明,尽管研究区域土壤中的多环芳烃不存在严重的生态风险,但是化合物苊和芴含量超出了风险评价低值（ER-L和ISQV-L）,存在着对生物的潜在危害。     

不同肥力红壤水稻土根际团聚体组成和碳氮分布动态

研究水稻种植期间表层土壤团聚体数量及其有机碳、全氮含量的变化,对揭示人为耕作的影响、认知土壤肥力的演变规律具有重要意义。选择两种不同肥力的红壤性水稻土进行田间根袋试验,分别于水稻插秧前、分蘖期、孕穗期和成熟期采样,分析了水稻生长过程中根际和非根际土壤团聚体组成、稳定性以及有机碳、全氮分布的动态变化。结果表明,低肥力土壤团聚体以0.25 mm大团聚体为主(56.2%~64.0%),0.25~1 mm粒级团聚体含量最高;除1~2 mm粒级外,水稻生育期内根际土壤各粒级团聚体含量均有显著变化;取样时期、根际作用与取样时期的交互效应对0.25~1 mm和0.053~0.25 mm粒级含量有显著影响。高肥力土壤中以0.25 mm微团聚体为主(59.8%~72.0%),0.053~0.25 mm粒级团聚体比例最高,取样时期显著影响0.25 mm大团聚体含量,根际作用与取样时期的交互效应对2 mm粒级含量有极显著影响。与非根际相比,根际土壤大团聚体的破坏率较低,平均重量直径(MWD)较高,种植水稻有助于提高根际土壤的稳定性。两种肥力土壤团聚体中有机碳和全氮含量均表现为1~2 mm粒级最高,0.053~0.25 mm粒级最低,大团聚体中显著高于微团聚体。根际土壤中,水稻成熟期各粒级团聚体有机碳含量与插秧前无显著差异,而分蘖期和孕穗期有明显波动;水稻的生长降低了大团聚体中的全氮含量,对高肥力土壤的影响更为显著。总体而言,低肥力土壤中,根际作用主要影响团聚体组成和稳定性,取样时期影响团聚体碳氮含量;高肥力土壤中,团聚体组成和碳氮分布受根际作用和取样时期的共同影响。     

江汉平原地区潮土水稻田面水磷素流失风险研究

通过监测田面水磷素含量和形态的动态变化来研究稻田磷素流失风险.结果表明:从环境角度、经济效益和水稻生长出发,用线性 平台施肥模型得到该地区水稻的最佳施磷量为66 kg P2O5/hm2;施磷后田面水各形态磷浓度呈现急剧下降-缓慢下降-平稳的过程,但在施磷后7天内田面水磷素浓度仍然较高,是磷素流失的高危险期;用对数模型模拟田面水中各形态磷素含量与施肥时间的关系(可溶性有机磷SOP除外),其相关系数r为0.715 1～0.963 9,在P＜0.05水平下达到极显著水平,应用模型预测常规施肥下田面水的安全排放期时为施肥后24天;除P0处理外,其余各处理中田面水磷的形态以可溶性无机磷SIP为主,随着施磷量的增加,颗粒态磷PP在田面水中的浓度呈现增大的趋势,因此,在评价田面水排放或者稻田径流对水体富营养化的贡献时,颗粒态磷PP的影响也不容忽视.     

酸性和中性水田土壤施用硅肥的效应研究 Ⅱ.对水稻吸收硅素及产量的影响

分别选取酸性和中性水田土壤进行盆栽试验,研究施用硅肥对水稻不同生育期硅素吸收状况及产量的影响,以期揭示施用硅肥提高不同类型土壤供硅能力、改善植株硅素营养及增加产量的作用机制。结果表明,从拔节期到抽穗期水稻植株体内硅的含量有较大幅度的降低,而后又逐渐升高。施用硅肥可明显提高水稻植株体内硅的含量,尤以高炉渣与葡萄糖配合施用和单施高炉渣两个处理效果最好,极显著高于对照及其他处理。在酸性水田土壤上施用硅肥的增产效果较为明显,高炉渣与葡萄糖配施处理的增产率高达16.99%,且成熟期水稻植株含硅量与稻谷产量间存在显著的直线正相关关系;在中性水田土壤上施硅则无显著增产效果。总之,高炉渣与葡萄糖配合施用能更有效地改善土壤的供硅能力,进而提高水稻产量,其在酸性水田土壤上的施用效果尤为显著。     

中国稻作与旱作生产的气象减产风险评价

本研究利用直线滑动平均模型对中国各省区1950-2006年旱作和稻作的趋势产量进行了模拟,计算出历年的气象产量,并采用减产率指标、减产率浮动性指标、高风险概率指标3个评价指标以及综合性指标进行了气象产量的气候变化减产风险评价,同时采用变异系数对我国各省产量波动状况进行了分析,并将各指标与年平均降水变率、年平均气温变率进行耦合分析。结果表明,旱作高减产风险和波动风险主要分布在华东和华南地区,而稻作则体现为由南向北风险逐渐增加。年平均降水变率和年平均气温变率高的地区,其水稻气象减产风险较大。由于人口增长和经济发展的压力,中国农业面l临着应对气象减产和保证粮食增产的双重压力。     

基于GIS的宁夏土壤侵蚀敏感性与景观生态风险评价

为了探究宁夏土壤侵蚀的空间差异,识别土壤侵蚀敏感性区域,利用气象、植被、DEM、土壤、土地利用等数据,结合GIS技术和Fragstats 4.2软件,构建土壤侵蚀敏感性和景观生态风险的综合评价模型,对研究区进行了土壤侵蚀和景观的综合生态风险评价与分析。结果表明:(1)在综合风险评价中,宁夏由低到高5个风险等级的面积占比依次为34.97%,33.56%,15.03%,11.57%,4.88%。(2)从县域尺度上看,高风险区集中分布在西吉、彭阳、隆德部分地区; 较高风险区分布在南部山区及盐池最南部; 中等风险区主要分布在海原、同心等地,较低等级以下风险区在各县(区)均有分布。(3)宁夏耕地、草地面积占比最大,共计占比达69.7%,在不同土地利用类型中,各风险等级占比不同。由此可知,宁夏土壤侵蚀敏感性空间分布差异显著,低、较低风险等级区域分布范围广泛。     

吉林西部盐碱地区稻田土壤有机碳矿化特征

以吉林西部盐碱地区(前郭灌区)土壤为研究对象,选取不同盐碱程度的4块水田(P1、P2、P3和P4),采用野外实地调研采样与室内模拟试验相结合的方法,分别在培养期的第1,4,7,10,14,21,28,35,70天测定土壤CO_2气体的排放通量,结合土壤基本理化性质,分析盐碱稻田矿化模拟培养过程中CO_2通量的动态变化,研究土壤盐碱化程度对有机碳矿化过程的影响。结果表明:P1、P2、P3为弱碱化土,P4为强碱化土;各样地土壤有机碳(SOC)含量差异显著,并存在表层富集现象,与碱化度(ESP)呈显著负相关关系(r=-0.945);SOC矿化量累积过程与培养时间符合一级动力学模型C_t=C_0(1-e^-kt),各样地土壤在矿化培养初期CO_2释放量较大,释放强度降低较快,矿化速率随时间延长呈缓慢平稳下降,在培养期结束时降至最低。SOC矿化过程受多种因子共同作用,ESP是该过程的主要影响因子。土壤的盐碱化抑制了土壤碳循环的速度,相对于碳源过程而言,对碳汇的影响更大。伴随SOC含量增加,SOC矿化反应强度和矿化反应的完全程度加强,矿化反应累积量增加,反之,随ESP程度增加而减弱。