HPLC法测定黄芩提取物中4种主要活性成分的含量

以建立黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法为目的,通过下列方法:色谱柱为Spherigel-C18柱(5 μm,4.6.mm×200 mm),流动相:0.2%醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30 min,B:42%～70%;流速1.0 ml/min;检测波长276 nm,测得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为:0.500～2.00 μg(r=0.9996)、0.66～3.30 μg(r=0.999 5)、0.55～2.75 μg(r=0.999 8)、0.51～2.55 μg(r=0.999 4);黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素平均回收率(n=5)分别为:98.32%、99.17%、101.25和102.53,RSD分别为2.65%、2.48%、1.92%和3.04%(n=5).该方法简便、准确,可用于黄芩提取物的质量控制.     

复方补气口服液的质量标准研究

采用TLC法对复方补气口服液中的炙黄芪、人参、菟丝子进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中黄芪甲苷含量。结果表明,炙黄芪、人参、菟丝子的TLC法鉴别专属性均好;黄芪甲苷在1.402～14.024μg进样量的对数值(X)与峰面积的对数值(Y)呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.673 5X+1.926 3,R2=0.999 2(n=5),平均加样回收率为99.40%,RSD为4.15%(n=6)。研究建立的方法专属性强,简便快捷,结果可靠,可作为复方补气口服液的质量控制方法。     

兽药三黄散超微粉中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法测定

[目的]建立兽药三黄散超微粉中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法测定方法。[方法]采用十八烷基硅烷键合硅胶柱ZORBAX Eclipse XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,黄芩苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为278 nm和347 nm,流动相:乙腈-2 m L/L磷酸水溶液(体积比25∶75),柱温30℃;流速1.0m L/min,进样量10μL。[结果]黄芩苷、盐酸小檗碱进样量分别在0.1180~1.1800、0.051 6~0.516 0μg(R2=0.999,n=6)范围内与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.696%、100.604%(n=6)。[结论]此方法精确、快速,重现性和精密度良好,可为兽药三黄散超微粉的质量控制及质量标准的建立提供技术支撑。     

RP-HPLC法测定三黄片中黄芩苷和小檗碱的含量

[目的]建立RP-HPLC同时测定三黄片中黄芩苷和小檗碱含量的方法。[方法]采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-浓度2%乙酸水溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,进样量为10μl。[结果]黄芩苷和小檗碱的分离效果良好,分别在0.008~0.038、0.004~0.022 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=1.66%)和99.5%(RSD=2.42%)。[结论]该方法简便、准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。     

HPLC法测定肾炎四味片中黄芩苷的含量

目的:建立肾炎四味片中黄芩苷的含量测定的方法。方法:采用HPLC法测定肾炎四味片中黄芩苷的含量。色谱柱:ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5 um);流动相:甲醇水磷酸(52∶48∶0.2);检测波长280 nm。结果:平均回收率98.1%,RSD=1.02%。结论:HPLC法测定肾炎四味片中黄芩苷含量方法简便、灵敏、准确,具有实用价值。     

TLC-HPLC检测三黄连合剂的有效成分

[目的]以薄层色谱法-高效液相色谱法(TLC-HPLC)检测三黄连合剂的有效成分,为制定其质量标准及后期临床推广应用提供理论依据.[方法]采用TLC对三黄连合剂中的主要组分黄连、黄芩和连翘进行定性鉴别,并以HPLC对其主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱和连翘苷进行含量测定.[结果]三黄连合剂TLC色谱中的图像斑点清晰,与标准品对照斑点对齐,颜色一致.HPLC测定三黄连合剂中黄芩苷、连翘苷和盐酸小檗碱分别在75.00~1200.00μg/mL(r=0.9997) 、4.17~66.67 μg/mL(r=0.9998)、9.38~150.00 μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为113.92%、100.18%和100.40%,其含量分别为5.03、0.25和0.27 mg/mL.[结论]TLC-HPLC可作为三黄连合剂的质量控制方法,且操作简便、重现性良好.     

高效液相色谱法测定复方羚角降压胶囊中黄芩苷的含量

建立复方羚角降压胶囊中黄芩苷的质量标准。采用TLC对处方中黄芩和羚羊角进行鉴别,HPLC法对复方羚角降压片中黄芩苷进行含量测定,以用十八烷基键合硅胶为填充剂,以0.2%磷酸溶液-甲醇（55∶45）为流动相;检测波长为280nm。结果是平均加样回收率为99.60%。结论是该方法可靠,操作简便,重现性良好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定栀子金花丸中4种成分的含量

[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm。[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418~4.18μg/ml(R=0.999 8),0.2~2.0μg/ml(R=0.999 8),0.233~2.330μg/ml(R=0.999 9),0.215~2.150μg/ml(R=0.999 9);平均回收率分别是98.40%(RSD=0.45%)、98..66%(RSD=1.41%)、98.88%(RSD=1.48%)和98.97%(RSD=1.45%)。[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法。     

高效液相法测定利咽爽颗粒中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定利咽爽颗粒中黄芩苷含量方法。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。结果黄芩苷的线性范围为(0.20-1.20μg)(r=0.9998),平均回收率(n=6)为100.14%(RSD=0.42%)。结论本方法简单、迅速、可靠。     

高效液相色谱法测定复方清开灵注射液中栀子苷的含量

采用色谱柱Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相为乙腈-水(体积比13∶87)、检测波长为239nm、流速为1.0 mL.min-1、柱温为室温的检测条件建立了复方清开灵注射液中有效成分栀子苷的含量测定方法.结果表明,栀子苷进样量在0.5~25.0μg范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 9,加样平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.73%(n=6).     

灵仙跌打片薄层鉴别及含量测定

目的建立灵仙跌打片的质量标准。方法用薄层色谱法对片剂中的制川乌进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了片剂中齐墩果酸含量。结果薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰;齐墩果酸在0.248～2.48μg范围内具有良好的线性关系r=1.0,平均加样回收率为97.17%,RSD为2.37%（n=5）。结论该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

妇科养容胶囊质量标准的研究

目的建立妇科养容胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法对胶囊中的当归、麦冬、白芍进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了胶囊中芍药苷含量。结果,薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰;芍药苷在0．126～0．757μg范围内具有良好的线性关系,r=0．999,平均加样回收率为98．12％,RSD为1．15％（n=5）。结论该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

孔枕益智片质量标准研究

目的建立孔枕益智片的质量标准.方法采用TLC法对孔枕益智片中石菖蒲和远志两味药材进行了定性鉴别;采用HPLC法对孔枕益智片中五味子醇甲进行了含量测定.色谱条件：YMC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65∶35）,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250 nm.结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照色谱在相应位置上无斑点.五味子醇甲在0.04～0.32μg内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.68%,RSD为0.46%（n=5）.结论本方法简便、快速,准确、可靠,可有效地控制孔枕益智片的质量.     

复方犬肠宁胶囊的质量标准研究

[目的]研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[方法]采用薄层色谱（TLC）法对复方犬肠宁胶囊中的黄连、黄柏、白头翁、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[结果]薄层色谱鉴别表明,样品分离度好,斑点清晰,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样量在10.92～ 163.74 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=39 611X-2387.9（R2 =0.999 8）,平均加样回收率为97.60％,相对标准偏差RSD=1.64％ （n =6）.[结论]该标准操作简便,专属性、稳定性、重复性良好,可用于犬肠宁胶囊的质量检测方法.     

龙麦20小麦品种中7+8*亚基和17+18亚基近等基因系间的品质差异

 【目的】确定高分子麦谷蛋白亚基17＋18和7+8*间的遗传差异。【方法】利用生化标记和选择性回交（5次）的方法将拥有超量表达的Bx7亚基的加拿大超强筋小麦品种Glenlea的7+8*亚基转移到了小麦品种龙麦20亚基组成为1,17+18,5+10的近等基因系（NILs）中,获得了龙麦20的17+18亚基和7+8*亚基的近等基因系。2005年这对近等基因系被种植在黑龙江农业科学院育种研究所的试验地里,试验设计采用随机取组,6次重复。【结果】品质分析结果表明,7+8*亚基类型的龙麦20与17+18亚基龙麦20类型相比,面粉蛋白质含量提高5%（P =0.012）、干面筋含量增加4%（P =0.018）、湿面筋/干面筋降低2%（P =0.043）、沉降值提高10%（P =0.013）、形成时间提高13%（P=0.258）、稳定时间提高256%（P =0.029）、断裂时间提高86%（P =0.020）、软化度降低35%（P =0.007）。【结论】7+8*亚基对面筋强度有较大的正向影响。     

芪参口服液的色谱鉴别（英文）

[目的]为建立芪参口服液的质量控制标准。[方法]采用薄层色谱法对制剂中的黄芪、白术及甘草进行鉴别,采用高效液相色谱法对党参进行鉴别。[结果]结果显示,薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;供试品溶液中检测出党参炔苷的特征性色谱峰。[结论]说明所建立的薄层色谱和高效液相色谱法的专属性强,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。     

野生半夏不同生长期内γ- 氨基丁酸含量的测定

[目的]建立半夏[Pinellia ternate（Thunb.） Breit.]中γ-氨基丁酸含量的测定方法。[方法]采用薄层扫描法测定不同生长期半夏中γ-氨基丁酸含量。[结果]γ-氨基丁酸含量在0～1.0mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9981）,平均加样回收率为95.6%,RSD为4.12%。5月上旬生长的半夏中γ-氨基丁酸的含量最高达0.143%。[结论]提取γ-氨基丁酸的野生半夏原料以5月上旬采收最佳。     

近红外光谱测定清热解毒口服液中绿原酸与黄芩苷的波段优选

[目的]运用近红外光谱测定清热解毒口服液中绿原酸与黄芩苷含量的波段并建立数学模型。[方法]结合移动窗口片最小二乘(MWPLS)法对波段进行了优选,分别建立测定清热解毒口服液中绿原酸与黄芩苷含量的定量分析模型,比较了不同的光谱预处理方法的效果。[结果]采用MWPLS方法对6个厂家30个样品建模选出绿原酸与黄芩苷的最优波段分别为1 254～1 306 nm和1 176～1 266nm,使用其他2个厂家10个批次样品进行检验,绿原酸和黄芩苷实测值与预测值检验均方根误差分别为1.637和0.857,相关系数分别为0.993 7和0.987 7。[结论]定量模型预测精度高,稳定性较好,可用于清热解毒口服液生产过程中的质量控制。