固相萃取-高效液相色谱同时测定中兽药中8种氟喹诺酮类药物

为了同时检测中兽药中非法添加的8种氟喹诺酮类药物,试验采用磷酸盐缓冲液提取、HLB固相萃取柱净化、以磷酸-纯水-三乙胺-乙腈体系为流动相、梯度洗脱、荧光检测器进行高效液相色谱测定。结果表明:该方法线性良好(相关系数r>0.999 0),平均回收率为75.6%～91.8%,相对标准偏差为1.6%～9.2%。说明该方法操作简便,检测成本低,准确度高,适用于大量中兽药样品的初筛及检测。     

高效液相色谱法检测鸡肉组织中氟喹诺酮类药物

对高效液相色谱法检测鸡肉中的氟喹诺酮类违禁药物进行探讨,试样经过匀浆后,用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用高效液相色谱-荧光检测器测定,激发波长280 nm,在发射波长450 nm处测定其吸光度,同条件下测定氟喹诺酮类药物标准品相对应的峰面积响应值,氟喹诺酮含量与吸光度值在一定质量浓度范围内成正比,试样与标准品单标法比较定量。结果表明:此方法具有操作简单、回收率稳定和检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,变异系数(CV值)≤0.1%;环丙沙星的回收率为82%~97%,回收率标准偏差(RSD)≤2.55;达氟沙星回收率为92%~101%,RSD≤3.11;恩诺沙星回收率为85%~100%,RSD≤2.61;沙拉沙星回收率为79%~97%,RSD≤2.41。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测。五种药物在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%~98.2%,相对标准偏差为4.6%~12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测。     

超高效液相色谱法检测饲料中氟喹诺酮类药物的方法研究

恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星属于化学合成抗菌素类药物,在动物的饲料中添加会减少动物感染肠道类疾病的概率,但这类药物会残留在动物的肌肉组织中,人食用后给人体的健康带来不利影响,对生长发育中的儿童尤其不利,细菌耐药和不良反应也相继发生,主要有过敏、溢血、肾衰等。此外,还有诱发精神病及癫痫患者发病和增加致胎儿畸形的风险。文章以超高效液相色谱-荧光法检测饲料中的恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星类违禁药物进行探讨,试样用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用超高效液相色谱-荧光检测器测定,激发波长280nm,发射波长450nm处测定其吸光度,同条件下测定恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星药物标准品相对应的峰面积响应值,恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与标准品比较定量。经试验:此方法具有操作简单,回收率稳定,检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,此方法在环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星浓度范围在0.1~0.5μg/m L时,能够达到较好线性系数,符合检测时的相关要求;恩诺沙星相关系数r≥0.99996,环丙沙星相关系数r≥0.99987,沙拉沙星相关系数r≥0.99982。恩诺沙星回收率为:83.5%~96.5%,批内变异系数≤4.2%,批间变异系数≤7.5%;环丙沙星的回收率为:74.9%~95.5%,批内变异系数≤5.1%,批间变异系数≤7.7%;沙拉沙星回收率为:80.1%~95.0%,批内变异系数≤4.5%,批间变异系数≤6.5%。     

高效液相色谱法测定饲料中氟喹诺酮类药物

实验建立了饲料中氟喹诺酮的高效液相色谱测定方法。饲料中的氟喹诺酮用2%氨水水溶液提取,混合型阴离子固相萃取柱净化,磷酸缓冲液+乙睛=17+83作为流动相,C18色谱柱,荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm。该方法的定量限为1 mg/kg。本法操作简单,结果准确,可用于饲料中氟喹诺酮的测定。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化

建立了鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱方法。样品经磷酸盐缓冲液提取后,用正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,反相高效液相色谱分离,荧光检测器测定。本方法的检测限为环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5 μg/kg,达氟沙星1 μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在2~200 ng/mL、达氟沙星在0.4～40 ng/mL范围内呈线性相关,相关系数r大于0.9999。在空白鸡蛋中添加环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5~50 μg/kg、达氟沙星1～10 μg/kg,4种氟喹诺酮类药物的平均回收率为82.2～101.3％,批内变异系数0.8～5.9％之间(n＝6),批间变异系数在1.0～6.6％之间(n＝4)。结果表明,该法灵敏、准确、特异性强,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中氟哌酸的含量

采用固相萃取—高效液相法测定了饲料中氟哌酸的含量。方法:固相萃取条件:串联Oasis MAX-MCX方法,色谱条件:C18柱;流动相:磷酸二氢钾:乙腈=85∶15(磷酸调pH至3);检测波长:294nm。结论:此方法简便、准确且重复性好,可以有效测定饲料中氟哌酸的含量。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定蛋黄中的斑蝥黄

本试验旨在建立一种定量测定蛋黄中斑蝥黄的固相萃取-反相高效液相色谱法。蛋黄用乙腈在超声波辅助下提取,提取液经过Oasis~? PRiME HLB固相萃取柱净化,再由C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(95∶5,体积比),流速为1.2 mL/min,等度洗脱,在紫外-可见吸收波长474 nm处检测,外标法定量。结果显示:蛋黄中斑蝥黄的检出限为0.05μg/g,定量限为0.1μg/g。斑蝥黄在0.1～10.0μg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999 9。在3个加标浓度(0.1、1.0和4.0μg/g)下,斑蝥黄的回收率为85.9%～98.6%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～8.0%。应用上述方法测得市售新鲜鸡蛋蛋黄中斑蝥黄含量高达8.3μg/g。本试验建立的固相萃取-反相高效液相色谱法能够满足蛋黄中斑蝥黄及其异构体快速定量的需要。     

高效液相色谱法检测多种动物组织中氟喹诺酮类药物残留量的研究

建立了猪、牛、羊、鸡、兔的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏四种组织中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星残留量检测的高效液相色谱法。试样经磷酸盐溶液提取,C18固相萃取柱浓缩净化后,用高效液相色谱分析,荧光检测器检测,外标法定量。5种药物在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星在五种动物肌肉、脂肪组织中的定量限为5μg/kg,在肝脏、肾脏组织中的定量限为10μg/kg;达氟沙星在肌肉、脂肪组织中的定量限为1μg/kg,在肝脏、肾脏组织中的定量限为2μg/kg。在指定的三个浓度添加水平下,5种药物在各组织中的平均回收率为62%～103%;批内变异系数为0.30%～18%,批间变异系数为1.0%～17%。该方法操作简单,准确度和精密度好,动物品种及动物组织覆盖范围广,可以很好地满足实际检测工作的需要。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测奶牛粪污中5种磺胺类抗生素

建立的固相萃取-高效液相色谱法具有灵敏度高、检测限低的特点,可同时定量检测奶牛粪污中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹噁啉的残留。采用C18色谱柱(500 mm×4.6 nm, 5μm),以0.3%的乙酸-乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min、检测波长270 nm、柱温30℃条件下,5种抗生素均能达到基线分离;3倍信噪比下,5种抗生素的检出限均为20μg/kg。在加标浓度50μg/kg条件下,奶牛粪污样品经前处理、MCX固相萃取小柱富集净化后,五种磺胺类抗生素回收率达到75%～80%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。此方法检测了某规模化奶牛场粪污中磺胺类抗生素残留,结果显示,磺胺嘧啶的浓度范围在45～50μg/kg,其他抗生素无检出。     

高效液相色谱法结合固相萃取技术同时检测饲料中氨苯砜和咖啡因的方法研究

为建立同时测定饲料中氨苯砜和咖啡因的定量分析方法，实验用酸性乙腈溶液提取饲料样品中的氨苯砜和咖啡因，经固相萃取小柱净化，1%乙酸溶液+乙腈=75+25等度洗脱，供液相Hypersil GOLD C18色谱柱分离测定，外标法定量。结果表明：氨苯砜和咖啡因在0.1 ~ 50 μg/mL时线性良好，检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg，不同饲料样品中的回收率为89.7% ～ 107.5%，日内精密度和日间精密度分别为0.88% ~ 1.35%和0.96% ~ 1.24%，回收率和精密度较好，前处理过程简单，成本经济，检测效率高，为饲料中氨苯砜和咖啡因的筛查和检测提供了借鉴和参考。 [关键词] 高效液相色谱法|固相萃取技术|氨苯砜|咖啡因|饲料     

高效液相-串联质谱法测定畜禽肌肉中泰妙菌素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH=8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。泰妙菌素在0.5～50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r大于0.999。其检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

多胺在畜禽营养中的作用

本文就畜禽体内多胺的来源及代谢,多胺对畜禽小肠形态、功能以及畜禽生长性能的影响进行综述。     

UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中的金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留

建立了鸡肉中金刚烷胺和8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对金刚烷胺的测定线性范围为0.2~10.0 ?g/kg。在0.2、1.0、10.0 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2~100 ?g/kg。在2、10、100 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。批内、批间精密度小于20 %。本方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

畜禽粪污中7种磺胺类和8种氟喹诺酮类兽药残留UPLC-MS/MS检测方法研究

对猪、鸡、牛、羊粪污中同时测定7种磺胺类和8种氟喹诺酮类兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱方法进行了研究。样品采用2%氨化乙腈+0.1 mol/L 氢氧化钠溶液（50:50,V/V）提取,提取液浓缩后用磷酸盐缓冲液溶解,HLB 固相萃取小柱净化,浓缩富集后用乙腈：0.1%甲酸水溶液（20:80,V/V）复溶,过0.22 μm微孔滤膜,上机,基质加标液外标法定量。结果显示,猪、鸡、牛、羊粪污中15种兽药浓度在1~100 μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.994）。方法的检出限为20.0 μg/kg,定量限为50.0 μg/kg。在50、100、500 μg/kg三个添加浓度下,15种兽药平均回收率为60.5 %~115.5 %,批内RSD为1.2 %~17.6 %,批间RSD为0.2 %~17.6 %。该方法具有较好的准确度、精密度,能快速、高效、方便、准确地测定猪、鸡、牛、羊粪污中15种兽药残留,为进一步调查掌握我国畜禽养殖粪污中的残留兽药种类及残留量,提供强有力的技术支撑。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和磺胺类药物

建立水产品中有12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC—MS／MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明,12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物的检出限（LOD）为1．0μg／kg,定量限（LOQ）为2．0μg／kg,检测结果的相对标准偏差为3．5％～14．6％（n=6）,加标回收率达到69．5％～121．9％。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中喹诺酮类和磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

高效液相色谱法检测饲料中的着色剂

实验建立了同时分离检测饲料中叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素3种着色剂的高效液相色谱法。样品用乙腈-丙酮提取,以甲醇-二氯甲烷为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱。该方法在6 min内实现了3种着色剂的基线分离,叶黄素、斑蝥黄的线性范围为0.05～200μg/mL,β-胡萝卜素的线性范围为0.5～200μg/mL,线性相关系数≥0.9991。叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素的检测限分别为0.025、0.020、0.25μg/mL;样品平均回收率为80.1%～105.0%,相对标准偏差<5.00%。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法，实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55，V:V:V:V）提取后，振荡10 min，超声10 min，4000 r/min离心5 min，取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，方法检出限为5 mg/kg，定量限为10 mg/kg，平均回收率为92.0% ~ 101.2%，相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单，重复性好，准确率高，且上机8 min即可完成替米考星的检测，适用于饲料中替米考星含量的测定。 [关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法     

高效液相色谱法检测饲料中咪达唑仑的含量

文中建立了高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑(midazolam)含量的方法。样品由乙腈提取,垂直振荡离心后使用固相萃取C18柱进行净化,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度,检测波长254 nm。实验结果:咪达唑仑最低定量限为1 mg/kg;猪配合饲料回收率为70%～100%,猪预混合饲料回收率为60%～100%,猪浓缩饲料回收率为65%～100%;相对标准偏差均小于10%。结果提示,用高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑的含量,方便、简单、有效性高。     

高效液相色谱法测定饲料中的利血平

本实验建立了饲料中利血平的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙酸铵缓冲液+乙腈=60+40作为流动相,C18色谱柱,激发波长:280nm,发射波长:360nm。结果表明:在0.01～10μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9999。试样中利血平的检出限为0.05mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。