气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留试验

提出了一种用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留量的方法,即样品用丙酮作为提取溶剂提取.正己烷萃取,净化后用气相色谱-质谱进行检测.结果表明,该方法对蔬菜巾腐霉利的平均回收率为84.7%~98.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%-6.3%.检出限为0.01 mg,mg/kg.     

腐霉利在韭菜中残留现状分析及风险评估

[目的]评估生产基地韭菜中农药腐霉利的残留情况及居民膳食暴露风险.[方法]采用QuEChERS法提取、气相色谱法分析技术,测定2019年韭菜中腐霉利的残留量;采用食品安全指数法进行风险评估;根据食品中农药最大残留限量判断腐霉利残留量是否超标.[结果]172个韭菜样品中有53个样品腐霉利残留量有检出且超标,检出率和超标率均为30.81％,残留最大值14.70 mg/kg,平均值为3.70 mg/kg.腐霉利在韭菜上的食品安全指数(IFS)为0.000247～0.019255,平均值为0.002850,均远小于1,对人体健康无影响.[结论]该研究为指导腐霉利的科学应用提供依据.     

气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用研究

综述了近年来气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用,重点介绍了气相色谱技术及其检测方法,并对新技术气相色谱-质谱联用法进行展望。     

气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用研究

综述了近年来气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用,重点介绍了气相色谱技术及其检测方法,并对新技术气相色谱-质谱联用法进行展望。     

QuEChERS气相色谱测定草莓中5种农药残留的净化剂组合优化

为建立草莓中5种农药残留QuEChERS气相色谱检测方法。用乙腈对草莓中的农药进行提取,选取适量的乙二胺N丙基硅烷(PSA)、无水硫酸镁、石墨炭黑(GCB)进行分散固相萃取,净化液过滤膜后上GC ECD检测,利用SPSS statistics version 19软件进行正交试验设计及方差分析。结果表明:最优的净化组合为A3B3C2,即乙二胺N丙基硅烷(PSA)125mg、石墨炭黑(GCB)50mg、无水硫酸镁250mg,腐霉利、咪鲜胺、百菌清、毒死蜱、氟氯氰菊酯回收率分别为96.5%、94.8%、97.6%、99.1%、97.9%。通过优化QuECHERS气相色谱测定的净化剂组合,该检测方法适用于草莓中腐霉利等5种农药残留的检测。     

中药材中有机氯类农药的GC-NCI-MS分析

采用气相色谱(负化学电离)质谱联用法和选择离子监测(SIM)技术对中药材有机氯农药残留的检测方法进行研究,结果表明,该法排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度,是有效、实用的有机氯农药残留量检测方法。     

固相萃取—毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析

建立了蔬菜中有机氯类农药残留量的固相萃取—毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对蔬菜中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、乙烯菌核利、α-硫丹、β-硫丹、腐霉利、异菌脲、氯菊酯等14种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物超声波提取样品,采用HP-5毛细管气相色谱柱分离样品,ECD测定。结果表明,在所建立的方法下,14种有机氯农药能够很好地分离,峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,检出限在0.000 1~0.001 0 mg/kg范围内,加标回收率在78.25%~96.55%之间,相对标准偏差均在0.55%~2.91%。该法简单、快捷、灵敏、准确,可用于日常蔬菜中大部分有机氯农药残留的测定。     

异菌脲在设施草莓上的残留研究

为提供异菌脲在草莓上登记的残留检测方法、降解规律的相关资料,并为制定这种农药在草莓上合理使用的相关标准提供依据,采用建立的固相萃取—毛细管气相色谱(SPE—CGC)分析方法,研究了50%异菌脲可湿性粉剂在春季温棚和夏季大棚草莓果实上的残留动态和最终残留量。本测定方法平均添加回收率为88.15%～112.96%之间,标准偏差0.77%～4.54%。试验表明,异菌脲在不同设施条件下草莓上的残留消解方程均符合一级动力学方程。另外,环境条件是影响异菌脲残留的重要因素;异菌脲大部分残留于果实表面,果内残留远低于全果残留;加倍剂量比推荐剂量残留量高,降解慢。     

水产品中泰乐霉素残留检测技术研究进展

当前,对食品中农药残留的监控日益受到重视。泰乐霉素是我国规定的一种禁用渔药,但是该药物在水产品中残留量的检测方法尚无国家标准可以参考。本文主要分析比较了微生物效价法、酶联免疫法、紫外分光度法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法等检测方法的优劣,认为采用高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法检测泰乐霉素药物残留能够很好地满足标准限量的要求。     

贵阳市大棚草莓农药危害因子分析

为了解贵阳市大棚草莓的农药残留情况,在贵阳市花溪区79家草莓园采集鲜草莓样品93份,对甲胺磷、甲基对硫磷等18种禁限用农药及常用农药残留量进行测定,并依据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)进行结果判定以及WHO的农药毒性等级分类标准判定毒性。结果表明:在93个草莓样品中有7个样品检出农药,多残留样品检出率为6.5%,检出农药有百菌清、三唑酮、腐霉利、毒死蜱、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯和敌敌畏,其中腐霉利的检出率最高,达5.38%。贵阳市大棚草莓农药危害因子主要为常用农药腐霉利、百菌清,检出农药为中微毒性,但农药残留量在国家标准允许范围之内。     

芒果中4种防腐保鲜剂残留的测定

采用乙腈提取、分散SPE净化的前处理方法,从芒果果实中提取、净化腐霉利、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺4种农药,气相色谱电子捕获检测器分析测定,基质匹配标准校正方法补偿基质效应。添加3水平（0.02、0.05、0.10 mg·kg^-1）的回收率为82.9%～107.3%;相对标准偏差为0.5%～8.6%;检出限达到0.000 8～0.003 mg·kg^-1。本方法可用于芒果样品中腐霉利、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺4种防腐保鲜剂残留的同时测定。     

台州市种植草莓主要农药残留评价

本研究统计了2015—2019年台州市市级抽检的本地草莓样品检测结果,系统分析了农药残留情况。结果表明,2015年台州市草莓的抽检合格率为86.2%,2016—2019年抽检合格率均在95%以上,但农药残留检出率相对较高,检出的农药主要为嘧霉胺、啶虫脒、异菌脲、腐霉利、嘧菌酯、多菌灵、甲基硫菌灵和吡虫啉等8种。此外,通过对国内外草莓中农药最大残留限量标准的比对,查阅其降解动力学、膳食风险评估资料并进行分析,为今后草莓种植、安全消费和靶向监管等方面提供技术参考,引导台州草莓产业健康发展。     

农药残留分析研究

本文综述了目前用于农药残留的色谱分析方法，如气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法以及部分新兴色谱分析方法，如凝胶渗透色谱法、免疫亲合色谱法、毛细管电色谱法等，并对其研究进展进行了介绍。     

江苏草莓灰霉病菌对5种杀菌剂的抗药性

为明确江苏草莓灰霉病菌对5种杀菌剂(嘧霉胺、多菌灵、异菌脲、腐霉利和乙霉威)抗药性现状,2011年和2012年在江苏5个草莓产区分别采集133个和206个草莓灰霉病菌(Botrytis cinerea)菌株,采用菌丝生长速率法测定其对嘧霉胺的敏感性,采用最低抑制浓度法(MIC)测定2012年206个草莓灰霉病菌菌株对多菌灵、腐霉利、异菌脲、乙霉威的抗药性。检测结果显示,2011年和2012年草莓灰霉病菌抗嘧霉胺的菌株比例分别达到77.4%和66.0%;2012年采集的206个菌株中,抗多菌灵、腐霉利、异菌脲和乙霉威的菌株比例分别达到80.6%、11.2%、64.6%和54.4%;不同地区草莓灰霉病菌对不同药剂的敏感程度不同。根据菌株对5种杀菌剂的抗、感表现,在江苏检测到17种抗性表现型;其中对腐霉利和乙霉威敏感及对多菌灵、异菌脲和嘧霉胺抗药的菌株占30.6%;对腐霉利敏感及对多菌灵、异菌脲、乙霉威和嘧霉胺抗药的菌株占21.8%;其他表现型菌株所占比例均在10.0%以下。表明,江苏草莓灰霉病菌对多菌灵、异菌脲、乙霉威和嘧霉胺均已产生抗药性,迫切需要筛选新的杀菌剂防治草莓灰霉病。     

腐霉利在生菜和土壤中的残留动态研究

进行了杀菌剂腐霉利在生菜、土壤中的残留动态试验。建立了生菜和土壤中腐霉利的气相色谱残留分析方法。研究了腐霉利在生菜、土壤中的残留动态情况,得出腐霉利在生菜中的半衰期为7.4 d,在土壤中的半衰期为41 d。     

松江区草莓农药残留风险评估

弄清上海市松江区冬春季草莓的农药残留情况,为松江区草莓科学种植与监管提供参考,2016年12月至2017年4月,对松江区52家种植户种植的草莓进行敌敌畏、烯酰吗啉和嘧霉胺等37种农药残留的专项检测。结果表明:在123份草莓样品中检出11种农药,有105份检出农药残留,检出率为85.4%,其中烯酰吗啉、嘧霉胺各2份超标;异丙威、百菌清、腐霉利、嘧霉胺、腈菌唑、联苯菊酯、异菌脲、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯和烯酰吗啉等11种农药的平均安全指数为0.059,其安全风险在可接受范围。烯酰吗啉、嘧霉胺残留的中期风险系数均为2.7,处于高度风险状态,其余农药均处于低风险状态。     

腐霉利在番茄上的残留分析

为了评价腐霉利在番茄上的残留状况。指导腐霉利的科学合理使用,本试验选择50％腐霉利可湿性粉剂推荐剂量500．0、750．0g／hm2（有效成分）,连续施药2～3次,间隔5d,最后一次施药3、7、10d后采集番茄样品进行残留检测。结果表明,腐霉利在番茄上的残留量为0．075-0．256mg／kg,小于GB2763—2012规定的农药最高残留量（2mg／kg）：结合番茄成熟期长,建议腐霉利在番茄上的安全间隔期为10d。     

2011—2013年西安市蔬菜水果农药残留状况分析

连续三年随机对西安市大型超市、批发市场和基地中的五大类蔬菜及水果进行了随机抽样检测,共抽取样品1 808个,采用气相色谱、液相色谱、气质联用色谱定性定量检测。结果表明:1不同年份不同季节之间农药残留种类检出情况没有明显区别,每个样品都有农药残留检出,且以叶类蔬菜中农药残留种类检出最多。2连续3 a,不同品种的蔬菜水果高残留农药种类都集中在有机氯农药百菌清、三唑酮、腐霉利。3连续三年以叶类蔬菜禁限用农药检出率最高,禁限用农药中以氧化乐果检出率相对较高,对硫磷检出率最低。     

蔬菜中腐霉利残留的膳食暴露风险评估

为评价腐霉利在蔬菜上的应用安全性,对腐霉利在中国农药信息网的登记情况和国内外蔬菜中腐霉利的限量标准进行整理,通过设定腐霉利在蔬菜中的残留量为0.1、0.2、1、2、5、10 mg·kg^-1,评估10个不同年龄、性别组人群腐霉利的膳食暴露风险水平。结果表明,整体而言,腐霉利的风险评估处于可接受的范围,但是当蔬菜中腐霉利的残留量较高时,对未成年人可能产生不可接受的较大风险。控制蔬菜中腐霉利残留和安全间隔期是降低腐霉利的膳食暴露风险的关键。     

高分辨飞行时间质谱法快速筛查韭菜中腐霉利残留

以乙腈作为溶剂,经QuEChERS提取,运用高分辨飞行时间质谱仪检测腐霉利电离质谱定性,与气相色谱质谱联用仪检测结果进行比对,验证飞行时间质谱是否能用于韭菜中腐霉利快速检测。结果表明,TAPI-TOF 1 000检测腐霉利在0.2~5.0 mg·L^-1有良好线性关系,相关系数R²>0.995,检测限0.010 mg·kg^-1,实际加标样品回收率在89.0%~122%,相对标准偏差值为14.3%,实测阳性样品在2种仪器对比中相对相差范围为1.8%~17.4%,检出率一致,超标率一致性95.7%。因此,本研究建立的方法操作简便,有良好线性关系、准确性,适用于韭菜中腐霉利残留筛查。