原子吸收法测定大米中镉不同消化方式的比较

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉,常用的样品前处理方法有常压湿式消解法、干法灰化和微波消解法。试验采用石墨炉原子吸收法对上述3种消化方法处理的试样进行测定分析,以探讨3种消化方法的适用性。试验结果表明,微波消解法比其它方法具有操作更简便、消解速度快和结果准确度高的特点。     

微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼

采用微波消解方法处理剑麻叶片样品,以铟(115In)为内标元素进行校正,优化ICP-MS仪器工作参数等技术,测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。结果表明：钼的检出限为0.025 μg/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.87%,同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼,分析结果在标准值范围内,显示微波消解-ICP-MS方法具有检出限低、快速、简便、准确等特点。     

不同预处理方法对黑大豆中微量元素含量测定的影响

采用湿法消解和微波消解2种前处理方法,用原子吸收光谱法快速测定黑大豆中Ca、Mg、Cu、Zn含量.结果表明:微波消解和湿法消解样品中Ca、Mg、Zn、Cu的含量分别为220 85、1834 03、27 09、8.77 μg·g-1和221.08、1914 58、17.88、11.08 μg·g-1,说明黑大豆中含有丰富的Ca、Mg元素,其次是Zn和Cu,样品的预处理方法不同,Ca、Cu、Zn的结果差别不大,Mg元素测定结果差别较大.微波和湿法消解后Ca、Cu、Zn加标回收率分别为83.76％、92.86％、96.54％和89.65％、87.50％、88.63％,各元素的精密度为0 2％～1.4％.Mg元素由于基体干扰,2种方法回收结果均不理想.综合考虑,微波消解预处理后元素的回收率较高,测定结果更为准确.     

茶园土壤中铅锌等元素同时多检出测定方法研究

分别用三酸敞开式电热板消解、四酸敞开式电热板消解、二酸微波消解及三酸微波消解法对茶园土壤进行前处理,然后以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其中的铅、铜、砷、铬、镉、锌、钴含量.结果表明,四酸敞开式消解法与三酸微波消解法对土壤进行前处理,都能使土壤样品中的7种重金属元素完全消解,测定效果较理想.但三酸微波消解法因测定用时短、成本低而显得更优越.用ICP-OES法测定三酸微波消解前处理的土壤标准样品中的重金属元素时,7种重金属元素的相对标准偏差在0.03%～7.24%之间,其测定值与推荐值完全一致.对普通红壤土与铅锌矿土的加标回收结果,普通红壤土的回收率在84.0%～110.0%之间,铅锌矿土的加标回收率在94.0%～114.0%之间.方法简便、准确,而且劳动强度小,能缩短检测周期,提高工作效率.     

全自动消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

利用Auto Digi Block全自动消解仪处理土壤,"加酸—消解—赶酸—定容—摇匀"全程由软件控制,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量。对国家土壤标准物质GBW07404、GBW07405、GBW07406的检测结果表明:测定值均接近标准值,镉元素的回收率大于96%,该方法的检出限为0.0048 mg/kg,相对标准偏差小于5%,准确度和精密度较高,符合《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)的要求。实验表明:全自动消解操作简便快捷,消耗低,优于国家标准推荐的电热板消解法,可应用于批量土壤样品的前处理。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中4种重金属元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸作消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,利用ICP-MS同时测定土壤样品中的4种重金属元素(铅、铜、铬、镉)。设定了最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。依据国家标准参考物质并通过加标回收试验,对方法进行了验证。结果表明:该方法所得重金属元素铅、铜、铬、镉的检出限分别为0.010、0.020、0.050、0.005μg/L,加标回收率分别为98%~106%、97%~112%、94%~118%和98%~104%;测定不同土壤标准物质,铅、铜、铬、镉测定结果均在标准值允差范围内,相对标准偏差(RSD)介于0.5%~2.5%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品4种重金属元素(铅、铜、铬、镉)的同时测定。     

微波消解HG-AFS法测定小麦中硒含量的研究

为了探讨小麦中硒含量的快速测定方法,本文考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG—AFS法测定小麦中硒含量结果的影响,优选出了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解条件和仪器工作条件测定5种小麦样品和国家小麦标准物质(GBW08503)中的硒含量。结果表明,小麦标准物质中硒的测定值与标准值相吻合,5种小麦样品中硒的相对标准偏差在5.44%～8.21%之间,本法的检出限为0.052ng·ml-1,浓度在0～200ng·ml-1范围内呈良好的线性关系,且具有操作简便、快速、灵敏度高、污染小等特点。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉

目的建立一种快速准确的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉的含量。方法采用微波消解对样品进行前处理,应用石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉的含量。结果铅在0μg/L~40μg/L范围,镉在0μg/L~3μg/L范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为3.6μg/kg和0.42μg/kg,相对标准偏差(RSD)为9.11%和4.70%,加标回收率在93.3%~106.7%之间。结论该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定人参中铅和镉的含量。     

半灰化-微波消解-MPT-AES测定大豆皮中的金属元素

采用半灰化HNO3-H2O2消解大豆皮,微波等离子体矩原子发射光谱(MPT-AES)测定其中铁、镍、镁、钙、锌和铜的含量,同时详细考察了测定各金属元素的最佳试验条件以及介质酸和共存离子的影响.结果表明:测定铁、镍、镁、钙、锌、铜的检出限分别为22.94、7.55、0.36、0.92、16.27、2.1 ng·mL-1,...     

湿式消解和微波消解前处理法测定大米中铅元素的检测效率比较

比较了微波消解和湿式消解前处理法在石墨炉啄予吸收光谱法（EFAAS）N定大米中铅元索的应用效果，认为湿式消解是一种准确、可大量、快速前处理样品方法，可以提高检测效率。湿式消解样品错回收率98．3％～103．1％、变异系数7.3％，相对偏差1．2％；微波消解样品铅吲收率68．1～72．5％、变异系数12．6％，相对编差23．8％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定功能农业农产品中钾、钙、铁、镁、锌的研究

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)同时测定功能农业农产品中钾、钙、铁、镁、锌的方法。方法样品前处理分别采用湿法消解和微波消解,消解液采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。结果在0.100～10.0 mg/L浓度范围之间呈现良好线性,相关系数r达到0.9999,方法检出限为0.017～0.305mg/L,相对标准偏差RSD为2.5%左右,回收率为97.5%～101.4%之间。结论此方法具有精密度高、稳定性好、回收率高,同时精准测定多个元素等特点,有较好的应用前景。     

茶叶中镉的石墨炉测定方法研究

目前测定茶叶中镉所使用的预处理手段存在着操作繁琐、干法损失元素和湿法易蹦溅等缺陷,同时处理的样品少和过程不易控制,回收率偏低[1]。应用程序控制温度-湿法消解-原子吸收法测定水果蔬菜中汞的方法已有报道[2],应用该法测定茶叶中镉的文献在国内外尚未见到。我们对此进行的试验得到：回收率85.5%～113.6%,相对标准偏差＜5%。结果与标准物质相对照,经t检验无显著差异。1 试验条件1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器ADE-V型自控电热消解器(核工业北京化冶院);Spectr AA·880型石墨炉检测器原子吸收分光光度计,附PSD (美国Varian公司);…     

微波消解元素分析法在茶叶及土壤中的应用探究

随着微波消解技术的不断发展和完善,微波消解处理目标样品的方法被广泛的应用于工业、农业、环保、地质、化工及医药等行业。本文首先对微波消解法加以详细阐述,重点对微波消解在茶叶营养元素和在土壤营养元素分析中的应用进行探讨,同时将传统的茶叶及土壤目标样品的处理方式方法与微波消解处理方法进行对比,目的指出微波消解法的优缺点和技术要点,这对微波消解法在茶叶的种植和茶叶营养成分检验的应用上提供一定的借鉴意义。     

回流环保式消解-GFAAS法高效测定树仔菜样品铅、铬、镉

用环保型高效样品消化器消解树仔菜样品,石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)测定样品中的铅、铬、镉元素含量。结果表明：该方法消解测定的试验空白值比常规消解方法低,精密度较高;消解时间为0.5～1.0 h,大大提高了分析效率;试验过程可回收35%～75%的硝酸,减少硝酸挥发物质对大气环境的污染;应用该方法对国家标准物质(圆白菜和芹菜)的分析结果均落在标准值范围内,相对标准偏差＜10.0%,分析结果准确可靠。     

反应釜消解与微波消解在茶叶检测中比较研究

分别用微波和反应釜处理绿茶、红茶和岩茶三类茶样,检测茶叶中微量元素含量,结果分析发现,Li、Na、Mg等18种元素5个平行样相对标准偏差RSD≤5,微波消解组占72.22%,反应釜消解组占70.37%;Na、Mg、Al等12种元素5个平行样相对标准偏差满足RSD≤5%,微波消解组占88.89%,反应釜消解组占91.67%;对测得各种元素含量平均值,满足平均值相对误差≤10%,18种元素占85.19%,12种元素97.22%。综上,在茶叶检测元素含量时,可以选择价格低廉的反应釜消解,进行样品前处理。     

毛叶枣中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒消解动态研究

采用超高效液相色谱—串联质谱,研究了多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解动态和最终残留量。毛叶枣样品经乙腈提取,低温冷冻液萃取后,采用正离子多反应监测模式（MRM）测定,结果表明：在 0.1~10 μg/L范围内,3 种农药的线性关系良好,检出限为 0.06 μg/kg,定量限为 0.20 μg/kg,回收率范围为 89.1%~97.0%,相对标准偏差为 5.3%~6.9%。田间试验结果表明,多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解半衰期分别为 3.2、3.3、2.8 d,最终残留试验结果表明,在毛叶枣采收期时 3 种农药均有低含量检出,表明 3 种农药在毛叶枣上的残留时期较长,喷施时需控制好喷施浓度和间隔期。     

高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定海藻中汞和砷

采用高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定了5种不同海藻的汞和砷含量以考察海藻的食用安全性和海水污染情况。结果表明:汞、砷的线性范围分别为0~5.0、0~20.0μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9999,检出限分别为5.0×10-4、0.01 mg/kg,相对标准偏差分别为2.8%、0.5%,加标回收率分别为92.7%~98.1%、96.6%~104.8%。高压消解方法操作简单、快速省时、消解完全,HG-AFS法操作简便、分析速度快、灵敏度高,可对汞和砷同时测定。对5种海藻中的汞和砷测定比较发现,不同海藻汞、砷含量存在一些差异,但都低于限量标准,以石花菜中汞和砷含量最低。褐藻门富集汞的能力强于红藻门,但褐藻门和红藻门富集砷的能力没有明显的界限。该研究的5种海藻均满足消费要求,海水质量较好。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定大豆中14种元素含量

将大豆样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和过氧化氢,放在微波消解系统内进行消解.建立了用微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定大豆中的钙、钾、镁、磷、铁、锌、铅、镉、砷、汞、铬、铜、锰、锡的方法.研究结果显示:该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于2.0％,加标回收率为93.4％～109...     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中12种微量元素

采用石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定烟叶中硼(B)、钛(Ti)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)12种微量元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液,通过石墨消解仪进行消解,建立了一种新的前处理消解方法。用此检测体系对来自湖南湘西3个地区的烟叶样品进行了测定,研究并发现了以上微量元素随产地、部位的不同而在烟叶中存在一定的含量差异。该方法相对标准偏差:1.25%~8.93%,回收率:93.07%~104.75%,适用于烟叶中多种微量元素含量的测定。     

石墨消解-等离子体质谱法测定天然橡胶中14种元素的含量

建立了石墨消解-等离子体质谱（ICP-MS）法快速测定天然橡胶中铅、镉、铜、铬等14种无机元素的方法,旨在为天然橡胶中多元素检测标准的制定提供研究基础。通过优化石墨消解法的前处理条件,再应用ICP-MS测定天然橡胶样品中14种元素（Ba、Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Co ）的含量,采用在线内标校正基体效应和信号漂移,以确保数据准确性。结果表明,该方法具有较低的检出限,检出限范围为0.0014~0.020 mg/kg,方法回收率86%~96%,RSD在0.53%~6.13%,得到的线性关系良好,充分满足实验要求。石墨消解法操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,消解时间固定,适用于大批量样品的检测分析,同时,设备以及耗材成本较低。与传统干灰化-原子吸收光谱法相比,本检测方法更适用于天然橡胶中14种无机元素含量的测定,具有耗时短、干扰小、检测范围宽、处理效率高等优点,适用于大批量橡胶样品的多元素检测分析。已应用本实验方法,快速测定了我国6个橡胶主产区中的天然橡胶样品。