饲料中呋喃唑酮含量的高压液相色谱检测法

呋喃唑酮 ( furazolidone)是一种广谱抗菌药 ,添加在饲料中可以预防和治疗畜禽肠道病和球虫病 ,在畜禽饲养中应用广泛。畜禽长期食用这种饲料 ,会造成体内药物残留 ,从而危害到人体健康。为此 ,我国把呋喃唑酮作为饲料中的监控药物进行管理。高压液相色谱法测定饲料中的呋喃唑酮含量 ,国内报道很少 ,已有的报道局限于实验室配制的饲料样品 ,其中添加呋喃唑酮的量又比较大 ;而实际情况是饲料成分极其复杂 ,呋喃唑酮的含量又很低 ,一般在 2 mg/kg左右。为此 ,笔者对这一方法进行了修订、完善和验证 ,解决了饲料中低含量呋喃唑酮的检测问题。1…     

高效液相色谱法检测饲料中呋喃唑酮的含量

由于呋喃唑酮具有治疗痢疾和肠炎的功效,并对霍乱和伤寒等疾病也有很好的预防作用,致使在饲料中常期添加使用,甚至于超剂量使用,呋喃唑酮在饲料中的不正当使用,致使呋喃唑酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。高效液相色谱法对饲料中的违禁药物呋喃唑酮进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好,变异系数低等优点;经试验:标准曲线r值≥0.99957,变异系数(CV值)≤0.9%,检测回收率≥92.53%,回收率标准偏差≤1.19%。     

液相色谱-二级管阵列法测定饲料中的喹烯酮

由于喹乙醇已经禁止用于禽类养殖与水产类养殖,出现以喹烯酮代替喹乙醇的现象,但喹烯酮在饲料中的不正当使用,会使喹烯酮残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康.文章以高效液相色谱串联二级管阵列检测饲料中的违禁药物喹烯酮,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、重复性好、变异系数低和定性定量同时检测等优点.经试验,标准曲线r≥0.999 832,变异系数(CV)≤0.85％,检测回收率≥91.56％,回收率标准偏差≤1.40％.     

饲料中呋喃唑酮的HPLC法测定

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定饲料中违禁药物呋喃唑酮的含量。饲料中呋喃唑酮用乙腈-甲醇（1：1，V／V）提取，中性氧化铝SPE柱净化。呋喃唑酮的线性范围为0．02～1.0μg／mL（r=0．9999），3种加药浓度进行回收率测定，回收率为86．3％～104．5％之间，批内变异系数小于1．10％，本方法的最低检测限为0．5μg／g。     

高效液相色谱紫外法测定饲料中的T-2毒素

研究了用免疫亲和柱净化—高效液相色谱法测定饲料样品中T-2毒素的方法。样品用甲醇-水(体积比80∶20)提取,提取液用免疫亲和柱净化,CloversilC18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。对添加不同浓度的T-2毒素进行了多次重复实验,平均回收率为75.9%～90.3%,变异系数为13.06%,检测限为0.1mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物（AOZ）释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5＋1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD（相对标准差）均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.     

分光光度法测定饲料中的呋喃唑酮

呋喃唑酮 ,又名痢特灵 ,是一种抗微生物类药品。用于家禽和家畜 ,可防治球虫病、细菌性痢疾等疾病。目前 ,对于它的测定 ,主要是高压液相色谱法。此法虽然灵敏度高 ,但测定成本及人员设备要求较高 ,不适宜广泛应用。本文将介绍一种简单易行、成本低廉的方法—分光光度法。这种方法是将饲料试样中的呋喃唑酮用ＤＭＦ提取出来 ,使其与苯肼盐酸溶液反应 ,产生亮黄色的反应物 ;再用甲苯萃取后 ,在 4 40ｎｍ处 ,用分光光度计读取其吸光值 ,从而进行测定。1　材料与方法1.1　仪器设备试验室常规 72 2型分光光度计、调速多用振落器、水浴锅。1.2　…     

高效液相色谱技术及其在饲料工业中的应用

在饲料工业生产中，氨基酸和维生素的含量测定对于判定原料的质量和决定其使用量具有重要的意义。高效液相色谱（HPLC）技术是进行这种测定的最有效方法。１９９９年国家制定的饲料工业标准中，大多数维生素的测定采用的是这种方法。由于HPLC分析仪器价格较贵（一般配置需要几十万元），操作技术性强，目前大多数饲料厂家尚未配置这种仪器。为了帮助饲料企业的质检和配方设计人员了解HPLC分析报告的形成过程并正确使用分析报告，笔者根据多年的工作体会，对HPLC技术及其在饲料工业中的应用做简明介绍。１高效液相色谱（HPLC）技术的…     

液相色谱荧光法检测饲料中的莱克多巴胺

莱克多巴胺属于β-兴奋剂。β-兴奋剂是营养重分配剂一种,是一类结构和功能类似肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物,它可以加快畜禽生长速度,降低酮体脂肪含量,提高瘦肉率。随着我国对克伦特罗监管力度的加大,克伦特罗的使用逐渐减少,其它β-兴奋剂的使用逐渐增加。现有证据表明,莱克多巴胺作为"瘦肉精"替代品已在养猪生产中被使用。由于莱克多巴胺通过饲料对动物的饲喂会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对饲料中莱克多巴胺进行监测也就显得尤为重要。试验以液相色谱-荧光法检测饲料中的莱克多巴胺,饲料样品中的莱克多巴胺经酸性甲醇溶液提取,离心后溶液碱化,经乙酸乙酯粹取和MCX固相萃取柱净化,最后用反相高效液相色谱仪-荧光检测器进行测定;荧光检测器激发波长226nm处,发射波长305nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线,莱克多巴胺含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,应用HPLC法检测饲料中莱克多巴胺,标准曲线r值≥0.998732;变异系数(CV值)≤0.57%;检测回收率:82.8%～95.6%;回收率标准偏差≤1.0%。     

液相色谱-二级管阵列法检测鱼粉中三聚氰胺

本文以高效液相色谱法测定鱼粉中违禁药物三聚氰胺的含量,经试验,此方法具有操作简单,重复性好,标准曲线相关系数r值≥0.99954,变异系数（CV值）≤1.34%,检测回收率可达到：83.31%～93.24%,回收率标准偏差≤1.40%等优点。     

高效液相色谱技术在饲料安全生产中的应用

高效液相色谱法具有测定范围广、分离效率高、分析速度快和自动化程度高等特点,广泛应用于饲料中氨基酸、维生素等营养物质和多种微量非营养添加剂的分析检测.该方法为饲料安全生产提供了有力保障.     

应用高效液相色谱技术检测饲料中的醋酸氯地孕酮

醋酸氯地孕酮曾被用作动物生长促进剂,以促进动物生长,提高饲料转化率,节省成本,提高经济效益。但是长期或大量食用含有醋酸氯地孕酮的食品,会出现女性内分泌紊乱、男性性功能衰退等一系列危害人类健康的症状。醋酸氯地孕酮脂溶性强,适合反相色谱法分离,有较强的紫外吸收,因此可用高效液相色谱法检测。试样中醋酸氯地孕酮用乙腈提取,HLB柱净化,乙腈洗脱,浓缩后流动相溶解,高效液相色谱法测定,外标法定量。经试验:醋酸氯地孕酮标准溶液系列浓度的标准曲线线性方程为y=43228x+7685.2,相关系数r=0.9995,表明醋酸氯地孕酮浓度在0.2~100μg/mL范围内线性关系良好;配合饲料、浓缩料中醋酸氯地孕酮的添加浓度为0.2、2、5 mg/kg时,平均回收率范围为72.2%~98.9%,日内变异系数范围为5.5%~8.8%,日间变异系数范围为10.5%~13.6%,该方法回收率高,精密度好;检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2mg/kg。     

应用液相色谱技术检测饲料中硝基呋喃类药物的方法研究

硝基呋喃类抗生素被广泛应用于大肠杆菌和沙门氏菌的预防和治疗中,也会对动物的增长有促进作用。但世界卫生组织(WHO)和欧盟只允许非常低的残留量,因其过多会对人体产生危害,所以在动物饲养过程中被禁止使用。我国目前有该类药物的检测标准《NY/T 727-2003饲料中呋喃唑酮的测定—高效液相色谱法》,但该方法仅能测定一种硝基呋喃类药物,远远不能满足我国对饲料中该类药物实际监控的需要。因此,研究建立饲料中多种硝基呋喃类药物的快速、准确、灵敏的检测方法十分迫切。本研究拟建立饲料中4种最常见的硝基呋喃类药物的同步检测HPLC分析方法标准。用乙腈提取试样中的硝基呋喃类药物,浓缩近干,用2%甲酸溶解,经混合型阳离子交换柱净化,高效液相色谱法测定,外标法定量。经试验:在10μg/g、50μg/g和500μg/g三个浓度添加水平,添加剂预混合饲料中NFZ、NFT、FTD和FZD的平均回收率在86.77%~98.50%之间,日内变异系数在1.85%~8.44%之间,日间变异系数在3.19%~9.65%之间。配合饲料中NFZ、NFT、FTD和FZD的平均回收率在86.16%~98.52%之间,日内变异系数在1.24%~8.99%之间,日间变异系数在2.53%~10.26%之间。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定饲料中的氯霉素

建立了饲料中氯霉素残留的超高效液相色谱一串联质谱检测方法（UPLC-MS／MS）。用甲醇溶解试样,离心、过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下进行分析,外标法定量。三对定性离子对（m／z）分别为：320．90〉151．85、320．90〉256．92和320．90〉193．90,定量离子对为320．90〉151．85。在0．1～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数〉0．99。在0．1、5、20mg／kg三个添加水平,平均回收率75．2％～97．6％,日内变异系数在1．1％～4．3％之间,日间变异系数在3．8％～8．6％之间,检测限为10gg／kg。     

液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。     

高效液相色谱质谱联用法测定饲料中的三聚氰胺

通过对提取液、净化方式的优化,色谱柱的选择建立饲料中三聚氰胺的高效液相色谱质谱联用法．针对相应的提取液用正交试验筛选最佳的提取方案。样品经乙腈水溶液（70：30．V/V）超声提取。离心后取上清液与等体积乙腈混匀．冷冻离心后直接过滤膜即可上机测定。经Waters Atlantis HIUC Silica（150mm×2．1mm,5um）分离,选择反应监测（SRM）正离子模式测定。结果表明,该方法在三聚氰胺含量为5．0～50．0ng／mL范围内线性关系良好．线性方程为Y=8958．7X-3327．8．R2=0．9996以三倍信噪比计算方法最低检出限为0．01mg／kg．平均加标回收率为：91．7％～98．5％,RSD〈5．0％。该法前处理快速简便,净化效果好。准确度和精密度高,可用于饲料中三聚氰胺的测定。     

高效液相色谱法检测饲料中的硝基呋喃类药物

硝基呋喃类抗生素被广泛应用于大肠杆菌和沙门氏菌的预防和治疗中．也会对动物的增长有促进作用。但世界卫生组织（WHO）和欧盟只允许非常低的残留量．因其过多会对人体产生危害．所以在动物饲养过程中被禁止使用。本研究拟建立饲料中4种最常见的硝基呋喃类药物的同步检测HPLC分析方法标准。用乙腈提取试样中的硝基呋喃类药物。浓缩近干,用2％甲酸溶解,经混合型阳离子交换柱净化．高效液相色谱法测定,外标法定量。经试验：在10、50和500mg／kg3个浓度添加水平,添加剂预混合饲料中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮的平均回收率在90．1％。98．5％．日内变异系数在2．0％～6．0％．日间变异系数在5．2％～8．2％。配合饲料中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮的平均回收率在87．0％～97．8％．日内变异系数在2．0％～7．6％之间．日间变异系数在4．2％～8．7％。     

液相色谱法测定饲料中的沙丁胺醇

沙丁胺醇添加到饲料能够达到动物增肥和加快生长的目的,但持续使用会残留到被饲喂动物的肌肉与脂肪组织中,从而对人类的身体与生命安全造成危害。试验以液相色谱-二级管阵列检测饲料中的沙丁胺醇,饲料样品中的沙丁胺醇经酸性甲醇溶液提取,离心后溶液碱化,经乙酸乙酯粹取和固相萃取柱净化,最后用反相高效液相色谱仪-紫外检测器220nm波长下进行测定;同等条件下绘制工作曲线,沙丁胺醇含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验:标准曲线相关系数r值≥0.999706,标准品变异系数≤1.21%,回收率为:83.4%～96.8%,回收率标准偏差≤0.93%。     

高效液相色谱技术在饲料分析中的应用

高效液相色谱技术具有速度快,分辨率高,灵敏度高,柱子可反复使用,样品量少且容易回收等特点,可用于检测饲料中的营养物质和非营养物质,如氨基酸、维生素、真菌毒素和三聚氰胺等。