动物性食品中喹诺酮类药物残留检测技术研究进展

喹诺酮类药物是一类广谱高效的抗菌药物,目前广泛应用于畜禽、水产养殖中.喹诺酮类药物在动物性产品中的残留可直接对人体健康造成危害,低浓度的残留药物还可能诱导对喹诺酮类药物敏感的致病菌产生耐药性,间接危害人类健康.目前,用于动物源食品中喹诺酮类药物残留检测的方法,有微生物法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、免疫分析法等.本文将国内外有关喹诺酮类药物残留的检测技术及研究进展做一简单综述.     

粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素的检测方法研究进展

围绕水产品中粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素药物残留的检测问题,本文主要介绍了国内外动物源性食品和饲料中这3种药物残留的检测方法,分析比较了微生物法、酶联免疫分析法、毛细管电泳法、高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法等几种检测方法的优缺点,认为HPLC法和Lc—MS法比较适合于水产品中这类药物残留的定量和确证检测。     

水产品中大环内酯类抗生素药物残留分析方法综述

当前对大环内酯类药残的监控日益受到重视,本文主要介绍国内外检测不同基质中大环内酯类抗生素药物残留采用的各种提取和净化方法;分析比较了薄层色谱法、紫外分光光度法、微生物效价法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、免疫测定法等几种检测方法的优劣;认为采用HPLC和HPLC-MS法用于检测多种大环内酯类药物残留,能够很好地满足标准限量的要求。     

水产品中环丙沙星检测技术的研究进展

综述了水产品中环丙沙星残留的各种检测技术,包括微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效薄层色谱法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、高效毛细管电泳法等,介绍了各种方法的优缺点.     

采用HPLC法和HPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物方法比较

分别采用高效液相色谱/串联质谱法(HPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)对水产品中的诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星喹诺酮类药物进行检测,旨在根据检测要求选择最佳的检测方法。通过分析检测限、线性范围、加标回收、精密度和方法比较2种检测方法,同时对22例市售水产品进行检测并比较分析。HPLC-MS/MS法检测灵敏度高于HPLC法,且可快速、准确进行水产品中喹诺酮类药物检测。两种方法对恩诺沙星检测结果的相关系数为0.969,但HPLC检测数据低估于HPLC-MS/MS的2%。由于HPLC-MS/MS检测成本高,因此HPLC法可作为水产品中喹诺酮类药物残留检测的初步筛检方法,而HPLCMS/MS法能准确定量水产品中喹诺酮类药物含量。     

RP-HPLC同时测定中华绒螯蟹肝脏中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留

应用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）建立测定中华绒螯蟹（Eriocheir sinensis）肝脏中诺氟沙星（NOR）、环丙沙星（CIP）和恩诺沙星（ENR）残留量的方法。考察了3种喹诺酮类药物残留的分离与流动相组成、pH值及乙腈含量的关系，优化了色谱条件。中华绒螯蟹肝脏成分复杂，脂肪类化合物含量高，色素等干扰物质多，极易干扰目标物的检测。通过改进前处理过程，采用振荡萃取-浓缩-高速离心萃取的前处理技术，有效减少了干扰物质对检测结果的影响。结果表明，该方法线性关系和重复性良好，样品中3种喹诺酮类药物残留的回收率在73．26％～85．82％，最低检测限为10μg／k。用该方法对肌肉注射给药后72h内中华绒螯蟹肝脏组织进行检测，其体内主要代谢物环丙沙星和恩诺沙星都可以检测到，说明本方法能够满足中华绒螯蟹体内诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量检测的技术要求。     

液相色谱法检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留前处理方法探讨

建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经过磷酸盐缓冲液提取,水饱和正己烷去除蛋白质和脂类物质。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,结果表明,4种氟喹诺酮类残留药物能在15 min内得到有效分离,峰形对称。方法检出环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星为10μg/kg,达氟沙星为2μg/kg,回收率在83.2%~97.3%,相对标准偏差在3.6%~8.7%。     

农产品中除草剂残留检测的研究进展

化学除草剂在农业生产中的使用率呈迅速上升趋势,其在农产品中的残留问题已成为人们关注的热点.本文综述了近些年来农产品中不同种类除草剂残留检测的样品前处理方法及分析技术,为食品安全检测提供依据.前处理方法中液液萃取法仍为普遍使用的提取方法,加速溶剂萃取法或基质固相分散萃取法因提取效率高、溶剂耗费少、回收率高也得到广泛应用.固相萃取法、凝胶渗透色谱或分子印迹固相萃取法作为净化方法,常与上述提取方法联用.检测技术上,气相色谱和液相色谱是目前主要的分析方法,其与质谱联用不仅检测限低、选择性好,而且定性更准确,符合痕量检测的发展趋势,因而在除草剂残留分析中发挥着越来越重要的作用.     

高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。     

广州市番禺区淡水养殖水产品中氟喹诺酮类药物残留现状分析及对策

为了解广州市番禺区淡水养殖水产品中氟喹诺酮类抗生素的残留量，并对存在的风险点进行预警。利用高效液相色谱-串联质谱法对鱼肉中的7种氟喹诺酮类(诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星)残留量进行测定。结果表明，2022年共抽检191个养殖户的315批次水产品，共检出61个养殖户共75批次水产品氟喹诺酮类药物残留，未检出超过限量标准的样品。养殖户的检出占比为31.94%,水产品总体检出率为23.81%;主要检出恩诺沙星75批次、环丙沙星16批次，其他氟喹诺酮类未检出。结论:广州市番禺区淡水养殖水产品氟喹诺酮类药物残留主要为恩诺沙星和环丙沙星，残留情况较普遍，应加强对这两类药物的监测。     

氟喹诺酮类药物在水产动物体内的药动学和残留规律

目前氟喹诺酮类药物已经成为水产养殖中普遍使用的高效抗感染药物之一,被广泛应用于各种水产动物疾病的预防和治疗。概述了国内外对环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星等氟喹诺酮类药物在水产动物体内的应用和研究现状,包括检测方法、模型研究、药物动力学（吸收、分布和消除）、生物利用度和残留消除规律等的研究情况,并总结分析了生理差异、药理、环境等各种因素对其在水产动物体内的药物动力学和残留消除规律的影响。     

氟喹诺酮类药物在水产动物体内的药动学和残留规律

目前氟喹诺酮类药物已经成为水产养殖中普遍使用的高效抗感染药物之一,被广泛应用于各种水产动物疾病的预防和治疗.概述了国内外对环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星等氟喹诺酮类药物在水产动物体内的应用和研究现状,包括检测方法、模型研究、药物动力学(吸收、分布和消除)、生物利用度和残留消除规律等的研究情况,并总结分析了生理差异、药理、环境等各种因素对其在水产动物体内的药物动力学和残留消除规律的影响.     

高效液相色谱法在药残测定中的研究进展

通过介绍高效液相色谱法（HPLC）的原理，阐述了高效液相色谱法在实际应用中的影响因素如流动相、固定相载体、柱温、柱长及柱内径和透射光波长等等；同时也综述了国内外在中、西药成分检测和机体内、外药物残留测定中诸因素的优化筛选；最后笔者结合目前新技术的研究进展提出了HPLC在与其它先进技术联用中的应用展望及应克服的不良因素。     

高效液相色谱法同时测定水产品中四种氟喹诺酮类药物残留前处理条件的优化

建立了同时测定水产品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法,并对提取和净化等前处理条件进行了优化。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。对草鱼、鳙鱼、大黄鱼、虾进行检测分析,添加4、10、100、1000μg/kg浓度水平时,回收率为68.5%~106.6%,相对标准偏差0.80%~9.16%,方法的检出限为1.5μg/kg,定量限为4μg/kg。     

高效液相色谱法在常用鱼药检测中的应用

鱼体内的药物残留问题受到全世界的普遍重视。人们建立了许多测定鱼药残留的方法,高效液相色谱法就是其中之一。就高效液相色谱法在鱼类抗寄生虫药物、抗生素类、磺胺类、呋喃类等药物检测中应用的最新进展作一综述。     

离子对高效液相色谱法测定日本囊对虾中喹诺酮类药物残留

采用离子对反相高效液相色谱法检测日本囊对虾中的喹诺酮类药物残留,使用Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,流动相为乙腈∶水(0.01mol/L四丁基溴化铵溶液)=8∶92,流速为1.0ml/min,荧光检测器检测,激发波长为280nm,发射波长为480nm,柱温25℃。试验结果表明,每一种药物在一定的进样量范围内均有良好的线性关系,相关系数r均大于0.9998(n=6);氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的加标回收率均在80%以上,相对标准偏差小于10%。     

水产品中多种激素残留测定的高效液相色谱法

类固醇激素在水产养殖中的使用会导致水产食品中的残留,具有一定危害.本文对罗非鱼肌肉组织中的加标激素己烯雌酚、雌二醇、睾酮、甲基睾酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮进行提取后,经过液液萃取法纯化浓缩,用高效液相色谱法检测.该方法能同时定量检测6种激素.在0.1～10 μg/ml范围内,这6种激素呈现良好线性关系.通过回收率、相对标准偏差的评价,该方法对雌二醇、睾酮、甲基睾酮及孕酮的测定准确性可靠,回收率大于70 %,可以应用于实际检测.     

食品中农药及药物残留检测技术研究进展

综述了食品中农药及药物残留分析常用的提取、纯化和浓缩等前处理方法和检测技术,详细阐述了最新发展起来的两种农药和药物残留检测技术免疫分析法和传感器技术的原理。     

农业部新发布一批水产品质量安全标准

农业部最近新发布11项水产品质量安全应急标准,其中《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等7项标准为国家标准,《水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法》等4项标准为行业标准。这些标准的发布实施将为水产品质量安全监督抽查,特别是对水产品中农兽药残留及其他污染物残留的检测提供有力的技术支撑。     

农业部新发布一批水产品质量安全标准

农业部最近新发布11项水产品质量安全应急标准,其中《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱一串联质谱法》等7项标准为国家标准,《水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法》等4项标准为行业标准。这些标准的发布实施将为水产品质量安全监督抽查,特别是为水产品中农兽药残留及其他污染物残留的检测提供有力的技术支撑。