HPLC法测定黄连盐酸小檗碱含量

以湖北省来凤县中药材基地生产的3种黄连：味连（Coptis chinensis Franch）,雅连（Coptis deltoidea C.Y.Chenget Hsiao）,云连（Coptis teeta Wall）和利川市中药材基地生产的味连（Coptis chinensis Franch）为试材,以甲醇和乙醇为提取液,在85℃水浴中回流提取1.5h,用HPLC法测定比较不同种和同一品种不同产地的黄连盐酸小檗碱含量的差异。结果表明：云连小檗碱含量最高,雅连其次,川连最低,利川中药材基地生产的黄连中小檗碱的含量比来凤县生产的要高。溶剂种类对黄连盐酸小檗碱的提取率有一定的影响,甲醇作为提取液时的提取率相对较高一些。     

利用Q7增敏荧光光度法测定药品中的盐酸小檗碱

盐酸小檗碱（Berberine Hydrochloride,简写为Ber）是从黄连、黄柏、三颗针或其他含小檗碱的植物中提取的生物碱,亦可人工合成。小檗碱在临床医学上一直作为清热解毒、抗菌类药应用,近年来也发现有抗心率失常的作用。其制剂的含量测定方法有碘量法、高效液相色谱法、薄层色谱法、酸性染料比色法、荧光分光光度法、紫外分光光度法等。荧光分光光度法分析样品简便、快速,     

高效液相色谱法测定犊泻康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定犊泻康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,流动相：0.033mol/lKH2PO4-乙腈（70：30）,流速：1.0ml/min,检测波长：265nm。结果：在0.40-2.00μg检测范围之间,对照品微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=3925247x-34180、r=0.9999。平均回收率为99.93%,RSD=0.32%。结论：该方法操作简便、快速、准确,可用于犊泻康颗粒中盐酸小檗碱的含量控制。     

安顺地产功劳木盐酸小檗碱含量研究

[目的]研究安顺地产功劳木盐酸小檗碱含量,为更好地开发利用该药用资源提供依据。[方法]对安顺地产功劳木盐酸小檗碱含量普查,并与部分省外比较。[结果]安顺1区5县12个点采集的功劳木药材盐酸小檗碱含量差异较大,与部分省外比较,平均含量均高于部分省外。这表明功劳木中盐酸小檗碱含量不同产地差别较大,但均高于部分省外,故在选用药材时应加以控制,其初步的含量限度应不低于1％。[结论]有效成分含量的高低与产地有着密切的关系,安顺地产功劳木具有较高的药用价值。     

四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素的含量测定方法研究

[目的]建立四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Promosil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)~0.1%H_3PO_4溶液(B),梯度洗脱,洗脱程序为:0~5 min,25%A;5~7 min,25%~90%A;7~15 min,90%A;检测波长340 nm。[结果]盐酸小檗碱和苍术素的线性范围分别为0.25~2.50和0.32~3.20μg,平均回收率分别为97.5%和96.8%,RSD分别为2.6%和2.8%。[结论]该方法准确、可靠,可作为四妙丸的质量控制方法。     

HPLC法测定石斛夜光丸(大蜜丸)中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立用高效液相色谱测定石斛夜光丸中盐酸小檗碱含量的方法。[方法]采用C18柱,流动相为乙腈-0.34%磷酸二氢钾-0.17%十二烷基磺酸钠（48∶26∶26）混合液,检测波长为345nm。[结果]盐酸小檗碱在0.0428～1.1548μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD值为2.8%。[结论]该分析方法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC法测定暗红小檗中小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定暗红小檗茎中盐酸小檗碱的含量.Welchrom C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.03 mol/mL磷酸二氢钠(25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长345 nm.结果表明,回归方程y=5 099x+ 107 440,相关系数r=0.961,盐酸小檗碱在0.042～0.142 8μg/mL之间呈良好线性关系.平均加样回收率为101.19％,RSD =0.58％.本方法精确、高效,适合用于生药材中药用成分含量测定,经过比较,暗红小檗中小檗碱含量较高,可以作为当地小檗碱来源的替代品.     

优选不同溶剂对永思小檗中盐酸小檗碱提取工艺

采用超声提取法,研究了影响永思小檗中盐酸小檗碱的提取因素,优选不同溶剂的提取工艺.结果表明,永思小檗中盐酸小檗碱最佳超声提取工艺为:以150倍45％乙醇作溶媒,60℃超声,时间为40 min;以150倍水作溶媒,70℃下超声提取50 min;以150倍盐酸甲醇作溶媒,30℃下超声提取50 min,超声提取时间对盐酸小檗碱含量的影响显著.     

超声提取永思小檗盐酸小檗碱工艺的优化

[目的]优选出永思小檗盐酸小檗碱的最佳超声提取工艺条件,为盐酸小檗碱在医药工业上的研发应用奠定基础.[方法]以乙醇为溶媒,采用超声提取法提取永思小檗盐酸小檗碱,并通过单因素试验和正交设计L9(34)考察乙醇浓度、提取时间、提取温度、溶媒倍数对永思小檗盐酸小檗碱提取效果的影响.[结果]综合考虑成本及提取效率,永思小檗盐酸小檗碱最佳超声提取工艺为:以150倍45%乙醇作溶媒,60℃超声提取一次,时间为40 min.[结论]在最佳工艺条件下,超声提取永思小檗盐酸小檗碱的平均含量达11.9633 mg/g,进一步证实以乙醇为溶媒、采用超声提取法提取小檗碱的可行性.     

大通县三种小檗的小檗碱含量动态变化

通过采用2010年版《中华人民共和国药典》中"三颗针"中的盐酸小檗碱含量测定方法,对青海省大通县3种小檗属(Berberis L.)植物不同时期、不同部位小檗碱的含量进行测定。结果显示,各部位中根部的含量最高;各季节中,10月份的含量最高;3个种内,直穗小檗(B.dasystachya Maxim.)的含量高于其他2个种。试验结果可为综合开发青海省小檗属植物资源、扩大小檗碱的药材来源和药用部位、合理利用野生药用植物提供科学依据。     

RP-HPLC法测定三黄片中黄芩苷和小檗碱的含量

[目的]建立RP-HPLC同时测定三黄片中黄芩苷和小檗碱含量的方法。[方法]采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-浓度2%乙酸水溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,进样量为10μl。[结果]黄芩苷和小檗碱的分离效果良好,分别在0.008~0.038、0.004~0.022 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=1.66%)和99.5%(RSD=2.42%)。[结论]该方法简便、准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。     

HPLC 法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡组织中氨苄西林残留量

[目的]为氨苄西林在鸡组织中的残留检测标准的制定提供科学依据。[方法]建立检测鸡组织中氨苄西林残留量的高效液相色谱荧光法。[结果]氨苄西林在25~1 000μg/kg浓度范围内,色谱峰面积与浓度呈线性关系,且线性关系良好。当氨苄西林添加量为10.0~125.0μg/ml时,鸡组织中AMP的平均回收率为71.23%~88.86%,相对标准偏差均低于10.74%;检测限和定量限分别为3.5(S/N=3)和10.0μg/kg(S/N=10)。[结论]该方法操作简便快速,可适用于鸡组织中氨苄西林的提取和检测,且准确度和精密度均符合残留分析的要求。     

超声提取优选研究多叶棘豆各药用部位盐酸小檗碱的分布

[目的]比较2种超声提取工艺研究多叶棘豆茎、叶、根、种子中盐酸小檗碱分布的不同。[方法]采用2种超声提取工艺对蒙药多叶棘豆茎、叶、根、种子中盐酸小檗碱进行提取并优选(方法Ⅰ是先将蒙药进行超声提取后放置24 h,方法Ⅱ是将蒙药先室温放置24 h再进行超声提取)。在波长426 nm处用分光光度法测定,计算盐酸小檗碱的含量和回收率。[结果]多叶棘豆茎中盐酸小檗碱分布最多,叶、根、种子盐酸小檗碱分布明显减少,而2种提取工艺中方法Ⅱ优于方法Ⅰ,加样回收率在92.58%~110.00%,RSD在0.782 3%~0.974 9%。[结论]多叶棘豆各药用部位盐酸小檗碱分布不均,茎中分布明显多,2种不同超声提取工艺中方法Ⅱ优于方法Ⅰ。     

荧光法测定注射液中葛根素的含量

[目的]建立一种测定葛根素含量的新方法。[方法]以葛根素为材料,用无水乙醇将其稀释至所需浓度,用荧光分光光度计测定溶液中葛根素的荧光强度,建立葛根素浓度与其荧光强度之间的关系曲线。并考察乙醇浓度及常见干扰物质对葛根素荧光强度的影响。比较荧光法和紫外吸收分光光度法对葛根素制剂中葛根素含量的测定结果。[结果]在1.0×10^-7-1.0×10^-5mol/L范围内,葛根素的荧光强度与其浓度具有良好的线性关系,线性方程为If=6.714 31×10^-6C＋2.703 99,检出限可达2.02×10^-8mol/L;葛根素溶液中乙醇含量小于5%时,乙醇浓度对葛根素的荧光强度无明显影响;在相对误差为±5%范围内,常见干扰物质对葛根素荧光强度的干扰均较小。[结论]用荧光法测定葛根素制剂中葛根素的含量,具有操作简便、稳定性好、灵敏度高等特点。     

荧光相图法研究溶菌酶在盐酸胍溶液中的变性

采用荧光相图法分析盐酸胍诱导溶菌酶变性的荧光数据,建立溶菌酶在盐酸胍溶液中失活的变性模型。结果表明,盐酸胍浓度从0.5mol/L变化至3.0mol/L时,溶菌酶从天然态转变为部分折叠中间态,盐酸胍浓度从3.0mol/L变化至6.0mol/L时,溶菌酶从中间态转变为去折叠态。说明盐酸胍诱导溶菌酶变性的过程符合典型的＂三态模型＂。     

胶束增敏荧光法测金银花中黄酮的含量

选用微波提取法提取出了金银花中总黄酮,通过化学方法对金银花中的总黄酮进行了定性研究。最后用荧光光度法对金银花中的总黄酮进行了含量测定,研究了稳定性实验,干扰试验,以及表面活性剂、温度、pH等对含量测定的影响,选出最佳测定条件为静置15 min,室温情况下测定较准确,缓冲溶液的pH为11,为了增强荧光强度加入的表面活性剂为环糊精,然后在最佳测定条件下研究了回收率实验,测得回收率为52.93%。最后测定了金银花中的黄酮的含量为6.10%。实验结果表明,该方法灵敏度高,线性范围宽,数据重现性好,操作简便,可广泛用于植物中黄酮测定,具有很好的应用前景。