同步荧光法测定瑞香狼毒中的总黄酮含量

采用同步荧光法测定瑞香狼毒中的总黄酮含量,以芦丁为标准品,选择Δλ=50 nm,测定λ=437 nm处的同步荧光强度。结果表明,芦丁的线性范围为2.87~5 000μg/L,检出限为0.86μg/L,回收率为98.82%~100.51%,相对标准偏差为0.49%。该法操作简便、准确性好,具有良好的分析应用前景。     

荧光法测定荠菜中维生素B_2的含量

[目的]对荠菜不同部位的维生素B2含量进行测定。[方法]在最大激发波长为260 nm,最大发射波长为530 nm条件下,采用分子荧光法分别测定了荠菜的花、茎、叶3个部位的维生素B2含量。[结果]研究表明,荠菜中维生素B2含量最高的是叶子,其次是花,而茎的维生素B2含量是最少的。[结论]研究可为合理食用荠菜及进一步研究利用荠菜提供依据。     

测定猪肉中土霉素及金霉素残留的HPLC法建立

文章建立了测定猪肉组织中土霉素及金霉素残留量的HPLC法.该方法按照国家检测标准采用了5％高氯酸50 mL为样品提取液;乙腈+0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用30％硝酸调节pH2.5)=35:65为流动相;检测波长为355nm,进行测定.在此色谱条件下,土霉素、金霉素标准品浓度在0.1～1.0 μg· mL-...     

高效液相色谱法同时测定猪、鸡肉中四环素和金霉素残留

为仅有二通道高效液相色谱的质检站检测猪、鸡可食性组织中四环素、金霉素残留提供参考,以《农业部958号公告-2-2007猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法高效液相色谱法》为蓝本,样品采用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液进行提取,三氯乙酸沉淀样品中的蛋白质,流动相为0.01摩尔/升草酸溶液-乙腈-甲醇溶液进行梯度洗脱,探索同时测定猪、鸡可食性组织中四环素、金霉素残留量的方法。结果表明:四环素、金霉素在0.1～2.5微克/毫升范围内线性良好,r0.99,检出限均为20微克/毫升,不同添加水平的加标回收率为71.6%～94.4%,相对标准偏差(RSD)为1.38%～8.32%。该方法灵敏度高、重复性好,适用于猪、鸡可食性组织中采用二通道高效液相色谱检测四环素、金霉素的残留。     

高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中五种磺胺类药物残留

建立了一种高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中5种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑)残留的分析方法。蛋清和蛋黄样品经乙腈提取后,上清液氮气吹干,用流动相溶解残渣,蛋黄用正己烷去脂净化后,用HPLC测定,蛋清提取液浓缩定容后,用HPLC测定。测定条件为,色谱柱:20RBAX SB-C185μm,250 mm×4.6 mm(i.d);流动相:甲醇/1%冰乙酸(蛋清:28/72,V/V;蛋黄:23/77,V/V);检测器:紫外检测器;检测波长270 nm。在0.02-5.0μg/ml范围内,标准曲线呈线性关系。在0.5,0.1,0.05 mg/kg 3个添加水平,该方法在蛋清中的回收率为84.3%-100.4%,变异系数为1.1%-7.0%;蛋黄中的回收率为80.0%-91.8%,变异系数为1.1%-11.5%;蛋清中的检测限为0.01 mg/kg,蛋黄中的检测限为0.03 mg/kg。     

微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量

[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。     

高效液相色谱法测定小麦中阿魏酸的含量

[目的]建立HPLC测定小麦中阿魏酸含量的检测方法。[方法]色谱柱为Hyperclone BDS C18柱(150 mm×4.60 mm×5μm,phe-nomenex);流动相为甲醇酸性水溶液(V甲醇∶V水∶V冰乙酸=25∶75∶0.75);流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为320 nm;柱温为30℃。[结果]阿魏酸进样浓度在80.8～242.4μg/ml范围内;在选定色谱条件下阿魏酸线性关系良好。[结论]该方法操作简单,样品出峰时间较其他方法快,可应用于小麦中阿魏酸含量的测定。     

超高效液相色谱荧光法测定大豆中黄曲霉毒素B_1含量

应用超高效液相色谱荧光法(UPLC-FLD)测定大豆中黄曲霉毒素B1(AFB1)含量。大豆样品经过乙腈-水(80/20)提取,净化,通过BEH C18色谱柱分离,乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:AFB1在0.5~100.0μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.2、1.0、5.0μg/kg3个浓度梯度的回收率为87.8%~96.3%,相对标准偏差为2.36%~6.55%。该方法简便、高效、准确,适用于大豆中痕量AFB1的检测。     

水产品中土霉素、四环素、金霉素残留同步测定新方法的建立

建立了梯度洗脱-高效液相色谱法同时测定水产品中土霉素、四环素、金霉素残留的方法,结果表明:样品经乙腈/高氯酸溶液超声提取,Waters C18柱净化,浓缩后经乙腈/柠檬酸溶液梯度洗脱,用紫外检测器在355 nm波长处检测,3种物质的分离效果较好,土霉素、四环素的检测限均为0.02μg/mL,金霉素的检出限为0.04μg/mL,3种抗生素的回收率在67.8%～90.1%之间,变异系数在2.34~7.86之间,较适用于水产品中四环素类抗生素残留的同时检测。     

高效液相色谱法同步测定食品中5种色素含量

建立高效液相色谱法同时测定食品中碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红的方法.样品中的色素经乙醇和乙腈( 80:20)混合液提取,固相萃取净化后,采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测.该方法回收率82.5％ ～96.9％,相对标准偏差为1.0％ ～3.5％.碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红的检出限分别为0.03,0.07,0.06,0.12,0.18 mg·kg-1.     

咸鸭蛋蛋清微滤脱盐工艺研究

采用稀释结合匀浆的方法以降低咸鸭蛋蛋清的粘度,再利用微滤法对其进行脱盐淡化处理.以咸鸭蛋蛋清液粘度为指标,通过单因素试验、正交试验确定最优前处理工艺,结果表明：咸鸭蛋蛋清脱盐淡化前处理最优工艺条件为：料液比1∶4,匀浆时间120 s,匀浆转速12000 r/min,在此条件下,咸鸭蛋蛋清混合液粘度为9 mPa·s,粒度为24 μm.以微滤脱盐率为指标,通过单因素试验、正交试验确定最优处理工艺,结果表明：微滤压差0.12 NPa,微滤4次,微滤时间120 min,在此条件下,咸鸭蛋蛋清脱盐率达92.43％,蛋白质截留率78.5％.     

连城白鸭杂交后代肌肉氨基酸含量测定及评价

[目的]了解连城白鸭杂交后代肌肉氨基酸含量及其特点。[方法]采用氨基酸自动分析仪对连城白鸭杂交后代的胸肌和腿肌进行了氨基酸组成与含量分析和评价。[结果]连城白鸭杂交后代的总氨基酸(TAA)、必需氨基酸(EAA)和鲜味氨基酸(FAA)含量分别为218.84、87.97和102.59 mg/g,必需氨基酸含量占总氨基酸含量的百分比均为40%左右,与WHO/FAO提出的参考蛋白质模式接近。氨基酸比值系数分(SRC)为79.24,表明连城白鸭杂交后代的鸭肉具有较高的营养价值。[结论]该研究可为连城白鸭杂交后代的肉质研究、商品肉鸭的生产和加工提供理论依据。     

荧光法测定注射液中葛根素的含量

[目的]建立一种测定葛根素含量的新方法。[方法]以葛根素为材料,用无水乙醇将其稀释至所需浓度,用荧光分光光度计测定溶液中葛根素的荧光强度,建立葛根素浓度与其荧光强度之间的关系曲线。并考察乙醇浓度及常见干扰物质对葛根素荧光强度的影响。比较荧光法和紫外吸收分光光度法对葛根素制剂中葛根素含量的测定结果。[结果]在1.0×10^-7-1.0×10^-5mol/L范围内,葛根素的荧光强度与其浓度具有良好的线性关系,线性方程为If=6.714 31×10^-6C＋2.703 99,检出限可达2.02×10^-8mol/L;葛根素溶液中乙醇含量小于5%时,乙醇浓度对葛根素的荧光强度无明显影响;在相对误差为±5%范围内,常见干扰物质对葛根素荧光强度的干扰均较小。[结论]用荧光法测定葛根素制剂中葛根素的含量,具有操作简便、稳定性好、灵敏度高等特点。     

比色法测定鸭油中的丙二醛

利用丙二醛与硫代巴比妥酸在高温和酸性条件下能发生缩合反应生成粉红色产物三甲川来测定鸭油中酸败产生的丙二醛。本方法的加标回收率为87.0%~93.2%,检出限为0.02 mg/kg,可用于鸭油中丙二醛含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鸭蛋中的硒含量

采用了PF6-2非色散原子荧光光度计测定鸭蛋中的硒。通过对消解液的选择、还原剂的选择、介质酸的筛选等优化了试验条件,并测定其检出限、精密度、加标回收率等。结果表明,硒在0~8μg·L-1的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 42,检出限为0.01μg·L-1。在不同的添加水平下,鸭蛋的回收率为83%~100%,相对标准偏差(RSD)为3.80%。该方法具有成本低、操作简单、灵敏度高等特点,对蛋制品中硒的测定具有一定参考意义。     

用二阶导数紫外分光光度法直接测定芝麻油含量

根据芝麻油在波长299，294，290．5nm处有不同于其他植物油的吸收，采用三波长二阶导数紫外分光光度法直接测定芝麻油含量，与波多因法测定结果基本一致．这一方法具有快速、稳定、试剂易得等特点，可批量检测．     

原子荧光法测定饲料中硒

研究了应用AFS-230E型双道原子荧光光谱法对饲料中硒的检测技术，用浓硝酸-高氯酸消化样品，以1．0％硼氢化钾溶液为还原剂，在5％盐酸的介质中测定硒，最低检出限为0．0728μg／L。     

光纤化学传感荧光法测定维生素B2片剂含量的研究

[目的]利用光纤化学传感荧光法,准确测定维生素B2片剂的含量.[方法]利用光纤化学传感荧光法检测系统,将维生素B2片溶解于水溶液中,测定其荧光光谱,定量分析其含量.[结果]该方法维生素B2最大发射波长为533 nm,质量浓度在3.2×10-5～8×10-4 mg/ml与荧光强度呈良好线性关系,检测线为1.55×10-8 mg/ml,日内精密度为0.19％,日间精密度为1.2％,回收率为97.9％ ～105.1％.[结论]采取该方法测定维生素B2药片含量的准确度高,检测线低,结果令人满意.     

胶束增敏荧光法测金银花中黄酮的含量

选用微波提取法提取出了金银花中总黄酮,通过化学方法对金银花中的总黄酮进行了定性研究。最后用荧光光度法对金银花中的总黄酮进行了含量测定,研究了稳定性实验,干扰试验,以及表面活性剂、温度、pH等对含量测定的影响,选出最佳测定条件为静置15 min,室温情况下测定较准确,缓冲溶液的pH为11,为了增强荧光强度加入的表面活性剂为环糊精,然后在最佳测定条件下研究了回收率实验,测得回收率为52.93%。最后测定了金银花中的黄酮的含量为6.10%。实验结果表明,该方法灵敏度高,线性范围宽,数据重现性好,操作简便,可广泛用于植物中黄酮测定,具有很好的应用前景。     

荧光光谱法测定两药片剂中盐酸小檗碱的含量

利用七元瓜环的荧光增敏作用测定盐酸小檗碱片和复方黄连素片中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的含量。结果表明:在pH值为2.0、λex=345.07 nm、λem=498.07 nm条件下,盐酸小檗碱的浓度在2×10-8~1×10-5mol/L具有良好的线性关系,加样回收率为97%~103%,RSD在1.5%以内。本方法适用于盐酸小檗碱含量的测定。